HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

猪肉和猪肾脏中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测猪肉和猪肾脏中三聚氰胺,样品经三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液-乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r<'2>)为0.9999,其检出限为0.05 mg/kg.在猪肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为85.68%～87.18%,相对标准偏差为1.24%～1.84%;在猪肾脏样品中,三聚氰胺的平均回收率为84.69%～87.23%,相对标准偏差为1.25%～2.48%.试验方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点.     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量的不确定度评定

依据GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,利用高效液相色谱法对牛奶中的三聚氰胺进行检测,建立牛奶中三聚氰胺不确定度评定数学模型,通过对实验过程中不确定度来源进行分析与评定,确定高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量不确定度结果。     

国内外婴幼儿配方奶粉激素含量比较

[目的]对国内外婴幼儿配方奶粉中的16种激素含量进行比较。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法分别测定样品中8种糖皮质激素和8种性激素的含量;分别对国内外婴幼儿配方奶粉中16种激素的检测结果、检出率、含量范围进行比较。[结果]16种激素中有15种未检出;国产奶粉和进口奶粉的黄体酮检出率分别为97%和95%,含量主要在20μg/kg（含20μg/kg）以下;在20～60μg/kg之间的,国产奶粉有11个样品,进口奶粉有2个样品,超出90μg/kg的只有2个进口奶粉样品。[结论]16种激素物质中,有15种在国内外婴幼儿配方奶粉中均没发现,而黄体酮在国内外婴幼儿配方奶粉中具有一定的普遍性,而且其含量范围有一定的相似性。     

农业环境样品中三聚氰胺检测技术

农业环境样品(土壤、植物、水产品、水体、底泥等)中三聚氰胺含量较低,且基体成分复杂,故样品前处理是三聚氰胺检测中不可缺的步骤,而色谱和色谱-质谱联用是目前普遍采用的三聚氰胺分析方法.从农业环境样品中三聚氰胺检测的前处理方法(酸碱提取、有机溶剂提取、固相萃取等)和分离检测技术(高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等)两方面进行综述,并展望其发展方向.     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

水产品中三聚氰胺含量的快速检测方法研究

[目的]参考国家标准建立水产品中三聚氰胺含量的检测方法。[方法]分剐用高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法检测水产品样品液中的三聚氰胺含量。[结果]高效液相色谱法和液相色谱／质谱联用法都能较好地检测三聚氰胺含量,但其检测限不同。利用高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的检测限为2．0mg／kg,出峰时间为7．25min。利用液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的检测限为0．01mg／kg。高效液相色谱法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=22．3513＋46．3807x,R=0．9984。液相色谱／质谱联用法检测三聚氰胺含量的浓度-峰面积曲线为：y=39．7025＋16．2646x,R=0．9957。[结论]液相色谱／质谱联用法的检测时间更短,灵敏度更高,检测效果更好,但检测成本较高。高效液相色谱法检测效果略差,但更经济实用。     

高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺

建立了乳制品中非法加入的化工原料(三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。该方法采用已知浓度的一系列三聚氰胺标准溶液,通过液相色谱仪测其相应的峰面积和保留时间,保留时间定性,峰面积定量,以浓度和峰面积建立标准曲线回归方程,用此曲线对样品进行定性和定量分析。该方法的检出限为2.00mg/kg,线性范围2.00~10.00mg/kg,加标回收率80%~110%,相对标准偏差小于10%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。