大米中敌稗残留量的测定方法

用丙酮提取大米中的敌稗残留，液－液分配法去除提取液中的水溶性杂质和水分，柱层析法去除提取液中的有机杂质，气相色谱仪电子捕获检测器测定敌稗残留量，色谱柱采用固定相为1．5％ IO－17＋1．98，OV－210的玻璃填充柱，平均添加回收率为89．5％－90．5％，变异系数为4．46％－5．21％，最小检测量为0．002ng，最小检出浓度为0．002mg.kg^-1，卫生部食品卫生监督检验所和扬州大学环境工程系对本方法验证结果，平均添加回收率为88．0％－91．0％，变异系数为5．48％－6．03％。     

枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定

建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法。样品采用酸性乙腈溶液提取，以高效液相色谱法分离检测，面积外标法定量分析，吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0．9997，阿维菌素为0．9995，线性范围为10．0～1000μg／L。枸杞中吡虫啉平均回收率92．0％～110％，最小检测浓度0．047μg／kg；阿维菌素平均回收率86．0％～98．0％，最小检测浓度0．33μg／kg。该分析方法具有良好的重现性，定量结果的相对标准偏差均小于10％，可满足检测分析要求。     

气相色谱氢火焰离子化检测器测定鱼油中的角鲨烯

建立一种测定鱼油中角鲨烯含量的气相色谱法，样品经氢氧化钠甲醇溶液甲酯化后，转移至分液漏斗中利用石油醚提取，最后通过氮浓缩后，利用气相色谱，采用Varian CP-7489毛细色谱柱进行定量分析。检测器为氢火焰离子化检测器，标准曲线R=0．9998，最低检出限为0．13毫克／100克，回收率为97．5％。     

用高效液相色谱法测定长蛇鲻肌蛋白氨基酸

采用高效液相色谱法测定了长蛇鲻Saurida elongata新鲜肌肉中18种蛋白氨基酸的含量，结果表明，氨基酸总量为191．94mg/g，其中必需氨基酸(72．58m/g)和鲜味氨基酸含量(91．59mg/g)皆较高，分别占氨基酸总量的37．81％和47．72％。该方法分离效果较好，重现性好，除半胱氨酸和组氨酸的相对标准偏差(RSD)为8．1％和8．8％外，其余氨基酸的RSD均在3．0％-6．5％之间；仅组氨酸的回收率较低，为72．0％，其余氨基酸的回收率皆为83％～111％，平均回收率为93．2％。该方法测定结果准确，其线性范围为10-1000μmol/L，检测极限为5μmol／L。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘中黄酮类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地贯叶连翘中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0529—0．5290μg（r=0．9997）,平均回收率为99．4％,RSD=1．471％;金丝桃苷的线性检测范围为0．0493～0．4930μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％,RSD=1．407％;槲皮素的线性检测范围为0．00166～0．05300μg（r=0．9998）,平均回收率为98．5％,RSD=1．295％。     

高效液相色谱法测定水杉种子中芦丁的含量

以芦丁为标准物,采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杉种子中芦丁的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0004～0．0400mg／ml,加样回收率为99．6％,RSD为0．96％。     

高效液相色谱法同时测定杀虫单·灭蝇胺可溶性粉剂

采用反相液相色谱法，Nova-PaK C18色谱柱，流动相为甲醇：水=45：55(V／V)，检测波长245nm，在5min内同时分析杀虫单。灭蝇胺可溶性粉剂中两种有效成分的含量。该方法简便、快速、准确，灭蝇胺含量的标准偏差为0．033，变异系数为0．65％，杀虫单的标准偏差为0．111，变异系数为0．44％，回收率均达到98％～102％。     

超声波提取氢化物发生原子荧光测定茶叶中的硒

建立测定茶叶中的硒含量的新方法。茶叶样品经硝酸-高氯酸消化后,超声波提取20min,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳测定条件,采用标准曲线法定量分析。该法线性范围为0—20ug／1,检出限为0．01ug／1,回收率为96．5％-103．9％,相对标准偏差为3．1％-5．0％。与GBT12399—1996食品中硒的测定结果无显著性差异。该方法准确、灵敏、简便、快速,是测定茶叶中硒含量的理想方法。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

噁唑菌酮在柑橘上的残留动态研究

采用乙腈提取、硅胶柱净化、HPLC的检测方法，研究了噁唑菌酮在柑橘中的残留动态。结果表明，方法的回收率为79．28％～101．47％，变异系数为3．27％～6．69％。噁唑菌酮在橘皮中的降解回归方程为Ct=0．5401e^-0.0751t，r=-0．9672。嗯唑菌酮在橘皮中半衰期为9．2d。初步提出了该药在柑橘上的安全使用标准。     

微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞

分别称取0.2~0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品,用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明:标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%,5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%;实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%,相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

淳安县千岛湖主要农产品生产基地环境质量评价与预警

检测了淳安县主要农产品基地34个灌溉水样和26个土壤样点,根据国家及行业相关的标准,将土、水、境质量分为5级,以严控指标和一般控制指标相结合的方法作出评价,从而进行安全预警。结果表明,淳安县千岛湖主要农产品基地34个水样均为1级优质水平。26个土样中,3级占96%,65%土样符合有机食品和绿色食品生产要求。     

高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留

建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%～96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。     

福建省规模化猪场土壤中砷、铜、锌含量测定初报

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对福建省不同地区50个规模养猪场的50份土壤样品中重金属砷(As)、铜(Cu)和锌(Zn)的含量进行测定和分析.结果表明:50份土壤样品中重金属砷(As)含量平均值为6.55 mg· kg-1,均未见超标(＜30 mg·kg-1);铜(Cu)含量平均值为90.67 mg·kg-...     

2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。     

安康市农产品硒含量调查与研究

对陕西省安康市辖区农产品的硒含量进行了调查、统计分析。统计有效农产品样909个,对比DB61/T556-2018《富硒含硒食品与相关产品硒含量标准》,符合富硒标准农产品数572个,富硒农产品占总样的62.93%;符合含硒农产品标准样品数266个,含硒农产品占总样的29.26%;符合富硒及含硒标准农产品合计838个,占农产品总样的 {92.19% }。结果表明,本次统计的农产品大部分都符合富硒、含硒要求。     

小麦中呕吐毒素的ELISA和HPLC法检测

[目的]考察自主研制的呕吐毒素ELISA试剂盒检测结果的准确性。[方法]对小麦样品进行加标回收试验,样品经提取后直接过滤即可用于ELISA检测,过滤后再过免疫亲和柱的样液同时经HPLC和ELISA检测。[结果]提取后的样品直接过滤后进行ELISA检测的回收率较高,在75%以上,相对标准偏差(RSD)在4.7%～10.6%;而过柱后经HPLC法和ELISA法检测,在加标浓度较高的情况下,两者回收率相当,分别为49.8%和49.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和5.6%。[结论]采用呕吐毒素试剂盒检测小麦样品的结果准确可靠,方法简便快捷,适合大量样品的快速筛选。     

安徽省小麦品质性状分析与评价

为准确掌握安徽省小麦品质状况,对品种布局进行探索性研究,特开展安徽省主产区小麦品质抽样、检测工作,对品质性状及区域、年度间差异进行分析和评价。结果表明:从单项指标的变异情况来看,容重达标比例最高,且区域间、年度间变异系数均较小;籽粒蛋白质含量、吸水率、硬度等指标均有58%以上的比例可以达到中强筋标准,籽粒蛋白质含量达到强筋的比例较低。综合指标中,达到中筋小麦标准的样品数量最多,达到优质中强筋以上标准的样品比例仅为13.7%,达到弱筋小麦标准的样品比例不足0.6%。各年度间达标样品数量以2019年最多。达到中强筋标准的样品主要集中在安徽省宿州市、阜阳市、亳州市和淮北市、滁州市等沿淮淮北麦区;达到弱筋小麦标准的样品分别来自阜南县和长丰县。     

火焰原子吸收法测定枣汁饮料中微量元素的含量

应用火焰原子吸收光谱法测定枣汁饮料中钙、镁、铜、锌、铁、锰6种微量元素的含量。结果表明,枣汁饮料中微量元素含量丰富,方法的检出限均小于0.055μg.mL-1,相对标准偏差(RSD)介于0.22%-1.43%之间,回收率为92.8%-102.5%,并与ESP-1西红柿叶标准样品进行比较测定,测定值与标准值基本吻合。     

市售消毒纯牛奶中抗菌药物残留的检测

为了解北京市售消毒纯牛奶中抗菌药物残留情况,随机采购此牛奶50份,分别采用TTC法、微生物检测法和酶标免疫分析法对样品进行抗生素残留检测,以农业部2001年发布的"无公害食品"牛奶中不得检出抗生素为判定标准.TTC法检测出4份阳性,3份可疑,阳性率为8%,可疑率为6%;微生物法检测出青霉素类残留阳性5份,阳性率为10%.酶标免疫分析法检测出四环素类阳性4份,阳性率为8%;链霉素残留阳性11份,阳性率为22%;磺胺二甲嘧啶检测结果全部为阴性.调查结果显示市售消毒纯牛奶中有部分存在抗菌药物残留.