半夏中β-谷甾醇的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定半夏中β-谷甾醇的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为岛津Shim-Pack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃。[结果]β-谷甾醇在0.200～2.000μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.07%(n=5),RSD为2.96%;半夏样品中β-谷甾醇含量的平均含量为1.59mg/g。[结论]该方法分离度较好,可用于半夏药材中β-谷甾醇的含量测定。     

高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立

[目的]建立用于鉴别及测定1,3-二甲基-5-吡唑酮(DP)的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用高效液相色谱仪定量测定DP,对其色谱条件进行优化。[结果]测定DP的最佳色谱条件如下:色谱柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm),甲醇和水为流动相,DAD检测器,检测波长为242 nm,流速为0.4 ml/min,柱温35℃。在上述条件下,DP得到很好的分离,在给定的浓度范围内呈现良好的线性相关(r20.999),精密度良好,回收率为98.74%,相对标准偏差为1.6%。[结论]该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于DP的鉴别及测定。     

熟地黄多糖含量测定方法研究

[目的]建立熟地黄中多糖含量的测定方法。[方法]利用苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)分别测定熟地黄中的多糖含量,对检测结果进行比较。[结果]苯酚硫酸法、蒽酮硫酸法、DNS法的平均回收率分别为100.5%、99.8%、100.6%,RSD分别为1.6%、1.6%、1.5%,测得的多糖质量分数分别为14.80、14.66、17.46 mg/g。[结论]苯酚硫酸法的结果更可靠,且操作相对简单易行,可考虑作为熟地黄多糖含量测定的首选方法。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

普洱茶中水溶性果胶的含量测定

[目的]探索适合普洱茶中水溶性果胶含量的测定方法。[方法]采用水提醇沉的提取方法,并用3,5-二甲基苯酚比色法测定普洱茶中水溶性果胶含量。[结果]试验表明,在波长448 nm处,3,5-二甲基苯酚比色法的线性方程是y=0.009 9x-0.004 4,R2=0.998 9,普洱生茶和熟茶的水溶性果胶回收率分别为96.6%、95.6%,RSD=2.89%、0.82%(n=6)。采用该方法测定的普洱茶生茶和熟茶水溶性果胶含量分别为1.89%、4.97%。[结论]3,5-二甲基苯酚比色法测定普洱茶中水溶性果胶方法简便、准确,回收率高,数据稳定,可作为普洱茶水溶性果胶含量的测定方法。     

吖啶酮衍生物作为增强型荧光信号探针用于8-羟基喹啉铜的检测

[目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法.[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MAT)作为增强型荧光信号探针,建立8-羟基喹啉铜的测定方法.[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10-9 ～5 ×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为6×10-10 mol/L.[结论]该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于实际样品中8-羟基喹啉铜含量的直接测定.     

高效液相色谱-荧光检测法检测烤肉制品中5种硝基多环芳烃

【目的】明确烤肉制品中硝基多环芳烃（NPAHs）的含量水平,建立固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测器测定烤肉制品中5种NPAHs（1-硝基萘、2-硝基芴、3-硝基荧蒽、1-硝基芘和6-硝基苯并[a]芘）的方法。【方法】称取1 g真空冷冻干燥的烤肉样品,加入二氯甲烷超声提取并过滤收集滤液,重复提取3次。将滤液氮吹至近干,加入3 mL正己烷溶解。依次用二氯甲烷和正己烷活化多环芳烃固相萃取柱,上样后用正己烷荡洗样品管然后继续上柱;用正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;将洗脱液氮吹至近干,用乙腈溶解得到NPAHs待测液。向待测液中加入酸化甲醇和铁粉,磁力搅拌水浴加热40 min,离心并过滤膜后通过高效液相色谱-荧光检测器检测,其中色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse PAH柱,设置柱温40℃,进样量20 μL,流动相选用水和乙腈,采用梯度洗脱模式。【结果】5种NPAHs在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9940,检出限为0.12—2.17 μg·kg^-1,定量限为0.38—7.23 μg·kg^-1,平均回收率为53.16%—129.64%,精密度为1.91%—30.73%。利用该方法对我国5类典型的烤肉样品进行检测,测得5种NPAHs总含量为50.19—82.36 μg·kg^-1,其中6-硝基苯并[a]芘含量最高,约为31.01—35.89 μg·kg^-1,其次是3-硝基荧蒽,约为9.99—23.06 μg·kg^-1。【结论】固相萃取柱结合高效液相色谱-荧光检测法适用于烤肉制品中NPAHs的分析;我国烤肉制品中普遍存在NPAHs。     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤的方法研究

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定豆芽中6-苄基腺嘌呤(6-BA)的方法。[方法]豆芽样品经过酸化甲醇提取,高速离心沉淀分离后,采用超高效液相色谱柱WATERS ACQUITY C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。[结果]6-BA在1.0~200.0 ng/ml范围内,线性关系良好,回归系数R~2为0.998 4,回收率达到85.3%~93.0%,精密度达到1.39%~2.75%。[结论]该方法稳定,操作简便、快速,提取效率高,重现性好,对豆芽样品中6-BA的检测提供了有力的技术支持,有很高的实用价值。     

甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的测定

2-甲基-5-硝基咪唑用甲醇溶解,经重氮化后在325nm处具有最大吸收,据此建立紫外吸收光谱法测定甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。以吸光值对其质量所得的线性回归方程为:y=3.6689x+0.1216,相关系数为0.9956,平均回收率为98.4%,RSD为0.74%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于快速检测甲硝唑片中2-甲基-5-硝基咪唑的含量。     

2-(3-硝基-4-甲氧甲酰基)-苯基-1,3-二硫戊烷合成的研究

[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。     

利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究

[目的]寻找一种简便、精确的定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的方法。[方法]以棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和芥酸甲酯为标准品,水杨酸甲酯为内标,采用分流进样的方式,利用国产小口径SE-54毛细管柱、GC122气相色谱仪对菜籽油酯交换生成的生物柴油中的脂肪酸甲酯进行定量分析。[结果]气相色谱法分析生物柴油中各种脂肪酸甲酯的分离效果良好,保留时间适宜。在试验条件下各标准品的线性相关系数均在0.990 0以上,相对标准偏差均小于2%,加标回收率在97%~101%之间。[结论]气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量的准确度和精密度均较高,重复性好,为生物柴油的研究与开发提供了一种快速有效的测试方法。     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。     

空气中对硫磷农药残留量的快速监测

[目的]探索空气中对硫磷含量的监测方法。[方法]用气体采样器采样,胆碱酯酶分光光度计测定样品的吸光度,计算出样品的胆碱酯酶抑制率,再从标准曲线查出对硫磷质量。[结果]准确称取对硫磷标准液0.010 00 mg/m3分别加入样品1、样品2和样品3中,测得样品1、样品2和样品3的回收率分别为98.6%~101.3%、99.2%~100.7%、98.5%~102.1%,精密度分别为2.83%、1.74%、2.46%。采用快速监测法监测空气中对硫磷农药的残留量具有精密度高、准确度好、简便、快速的优点,能满足农药残留量的测定要求,适用于用药残留量的快速批量监测。[结论]该研究为空气质量评价提供了依据。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的研究

[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1～100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021～0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%～100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。