饲料中磺胺类违禁药物的检测方法研究

以高效液相色谱法对饲料中6种磺胺类药物同时进行检测,经试验,磺胺嘧啶离散系数(CV值)≤1.04%,回收率≥90.32%,回收率标准偏差≤0.94%;磺胺二甲基嘧啶CV值≤1.35%,回收率≥87.93%,回收率标准偏差≤0.49%;磺胺间甲氧嘧啶CV值≤0.94%,回收率≥88.17%,回收率标准偏差≤0.78%;磺胺甲恶唑CV值≤0.79%,回收率≥88.73%,回收率标准偏差≤0.72%;磺胺二甲氧嘧啶CV值≤1.07%,回收率≥89.67%,回收率标准偏差≤0.48%;磺胺喹恶啉CV值≤1.37%,回收率≥88.08%,回收率标准偏差≤0.59%。该方法具有操作简单、回收率较高和重复性好等特点;6种药物同时检测,所用时间短,适合对饲料样品进行大批量检测。     

液相色谱串联质谱法测定猪肉中的安定残留

建立了猪肌肉中安定的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用乙腈提取猪肌肉组织中的药物,经HLB固相柱净化,采用正电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下测定,三对定性离子对(m/z)分别为:285.4>154.0、285.4>193.0和285.4>257.0,定量离子对m/z为285.4>154.0。结果表明:安定在0.1~100 ng/mL内线性良好,相关系数r为0.998 5。在0.5、2、10μg/kg添加水平下,加标回收率为68.2%~97.6%,变异系数(CV)在2.2%~7.8%之间,检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

我国兽药质量安全现状

兽药是特殊商品，它不仅影响动物防病治病的效果，而且通过食物链间接影响人类的健康和生命。兽药质量问题和滥用兽药也使动物疾病控制受到影响，养殖动物药物残留超标，不仅造成了经济损失，影响人类健康，同时也影响我国产品在国内外声誉。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

动物性产品中兽药残留的危害与监管措施

俗话说：民以食为天,食以安为先。食品安全关系到人类的健康、社会的稳定和经济的发展。国家食品药品监管局日前发布的《2006年31个城市食品放心工程满意度调查报告》显示：尽管2006年消费者对食品的放心率比上年提高了7个百分点,但仍有约65%的消费者对食品安全状况表示担忧。刚刚过去的2006年，“红心鸭蛋”、“瘦肉精中毒”、“多宝鱼”事件，使得人们对动物性产品安全已经达到濒临恐慌的地步。     

比浊法测定土霉素预混剂含量

建立了比浊法测定土霉素含量的方法,与管碟法进行比较,并对其影响因素进行了分析.结果表明:比浊法线性范围为0.09～0.4 IU/mL,线性方程:A=-0.610 7 LgC-0.029 3(r=0.997 4),平均回收率为97.45%～101.03%.比浊法与管碟法相比,测定结果无显著性差异,可作为土霉素预混剂的含量测定方法,且更加快捷方便.     

我国兽药产品存在的主要问题及改进措施

改革开放二十多年来,我国畜牧业持续稳定发展,逐步成为独立的支柱产业,作为为畜牧业保驾护航的兽药行业,随着畜牧业的迅猛发展也得到了长足的进步。自2002年农业部发布《兽药生产质量规范》(GMP)以来,我国已有1328家兽药生产企业通过了兽药GMP检查验收并获得生产许可,1500多家兽药生产企业被淘汰。     

酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗含量

采用酶联免疫法测定饲料中盐酸克仑特罗的含量。方法的最低检测限为100μg/kg,线性范围0.1～2.7μg/L,r=0.9997。浓度为100、500、1000μg/kg的添加水平时,回收率分别为74％、81％和90％;板内变异系数<15.0％,板间变异系数<14.4％。此方法快速、灵敏、准确、经济,具有实际应用价值。     

三种氯霉素ELISA检测试剂盒评价

本试验选择三种氯霉素检测试剂盒(分别产于美国(A)、英国(B)和德国(G))及不同的前处理方法对牛奶及鸡肝组织中的氯霉素残留进行检测。从B／Bo-50％抑制浓度、检测范围、标准溶液浓度梯度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测等方面对三种试剂盒及前处理方法进行对比试验，结果表明试剂盒A、B、G对缓冲液配制的药物标准液的50％抑制浓度均低于1ng／mL；三种试剂盒的检测范围分别为0．1—2．0ng／mL(A)，0．14—21．0ng／mL(B)，0．05—4．05ng／mL(G)；板内变异系数均小于11．3％，板间变异系数均小于17．4％；样品回收率在70％-120％之间。