毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

重要食用林产品中农药多残留快速检测方法的研究

建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%～112.5%,变异系数为0.5%～18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%～122.8%,变异系数为1.7%～18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5～2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。     

基于高压罐消解/AAS法土壤中铅、镉、铬测定方法的建立

为建立高准确度、高灵敏度且稳定好的土壤重金属检测方法,建立了高压罐消解及原子吸收光谱法(AAS)测定土壤样品中铅、镉、铬3种元素的方法。通过对高压罐消解前处理条件的优化,确定了最适前处理方法。结果表明:高压罐消解的最佳方案为混酸体积比为浓硝酸∶氢氟酸∶高氯酸=2∶1∶1、消解温度为180℃、消解时间为7h;通过对所建立的方法进行方法学考察发现,3个元素的线性达到0.999 3～0.999 9;检出限为0.009～0.740μg·g-1;日内精密度RSD为1.74%～2.52%;日间精密度RSD为2.49%～2.99%;重现性RSD为1.83%～2.51%;稳定性RSD为1.83%～2.73%;加标回收率达到93.96%～95.05%。通过以上研究,该方法稳定性好、灵敏度高、准确性高。     

山羊超数排卵试验

用四种方法对30头次山羊进行超数排卵。方法1:PMSG(700～1350IU)静注+hCG(750～1000IU)或LH(150IU)静注;方法2:PMSG(1000IU)肌注+LH(100～200IU)静注;方法3:PMSG(1000～1350IU)肌注+hCG(750～1000)静注;方法4:FSH(总剂量为300IU,分六次肌注,每日二次,连用三日)+LH(100～150IU)静注。结果发现方法3得到的平均排卵数最高(7.4个/头),其次为方法4(6.5个/头),再次为方法2(3.4个/头)。方法1平均排卵数为2.4个/头。试验表明应用常规的方法3、方法4对山羊进行超数排卵是较为有效的超排方法,其中以方法3采卵手术率最高,为42.9％(3/7)。     

鱼贝类的冷却保鲜

在水产品的冷却方法中,冰冷却,保冷温度0～3℃,保鲜期约为7～12天;冷海水冷却,保冷温度0～1℃,保鲜期约为9～12天。冰冷却法即碎冰冷却,又称冰藏或冰鲜,是水产品贮藏保鲜中使用最普遍的方法。水产品冰冷却的方法有两种即撒冰法与水冰法。     

蔬菜中吡虫啉和多菌灵同步测定法研究

本文针对黄瓜中吡虫啉、多菌灵的极性,采用高效液相色谱法和紫外检测器进行分析,建立同时测定吡虫啉、多菌灵的方法。结果表明,吡虫啉回收率为95%～105%,相对标准偏差为1.1%～5.3%;多菌灵回收率为90.5%～108.0%,相对标准偏差为1.2%～8.2%。该方法前处理操作简便,测试时分离效果好,定性和定量的准确性非常高,值得推广应用。     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

气相色谱氮磷检测器法用于大米和面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留检测

选择气相色谱氮磷检测器法检测大米、面粉中22种有机磷和有机氮农药多残留。大米、面粉样品用丙酮/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,丙酮定容,GC-NPD检测。结果表明,该方法分离度较好,灵敏度高,方法的最小检出量在5.180×10-12～8.541×10-11g之间。当添加浓度在0.02～2.00mg·kg-1范围时,大米平均添加回收率为71.71%～109.16%,变异系数为1.16%～12.89%;面粉平均添加回收率为73.87%～113.48%,变异系数为1.75%～15.17%。该方法完全符合农药残留量检测的技术要求,是一种快速有效的分析检测方法,适合在实践中推广使用。     

微波萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,用GC-ECD进行分析。该方法检出限为0.020～0.051μg/kg,回收率为85.4%～96.0%,标准偏差为4.15%～5.32%。     

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认

本文描述了用高效液相色谱法同时测定蔬果中的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素6种农药残留的方法确认。结果表明,此方法标准曲线相关系数为0.99917～0.99999,方法检出限为0.006mg/kg～0.01mg/kg,相对标准偏差在0%～4.88%之间,平均加标回收率在97.8%～104%之间。本文提供了一种简便、高效的多农药残留检测方法,适用于大批量样品分析。     

甘薯和土壤中灭线磷残留测定方法

［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020～0.120μg/mL,方法检出限为0.004～0.010 mg/kg,加标回收率为80.87%～108.98%,相对标准偏差为1.52%～10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

蛋鹌鹑高产饲养技术

<正> 一、饲养管理确保育雏成活率的关键是温度的管理,一定要保证较高而稳定的温度:1～3天为38～39℃,4～5天为36～37℃,6～10天为35℃,10～35天为30～32℃。育雏宜采用单层平同方式,这种方法光照好,湿度均匀,卫生条件好,传染病发病     

赤霉素、3-吲■乙酸和脱落酸的反相高效液相色谱测定法

本文选择了较为简单的样品前处理方法,确定了同时测定赤霉素、3-吲■乙酸和脱落酸的反相高效液相色谱方法,回收率范围 GA_3为97.5%～106.7%,IAA 为94.5%～101.8%,ABA 为98.1%～102.4%.     

复混肥料中磷和钾的超声波-ICP-OES快速测定法

采用超声波快速样品前处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),建立复混肥料中磷和钾快速测定法.通过高、中、低浓度复混肥料的平行测定和回收率验证,该方法的磷极差为0.14％～0.17％,RSD为0.76％～1.06％,回收率为98.8％～103.27％;钾极差为0.24％～0.34％,RSD为0.78％～1.23％,回收率为98.2％～102.4％;与国标法的绝对差值:磷为0.05％～0.19％,钾为0.07％～0.29％.结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,符合国标GB/T8573-2010和GB/T8574-2010对复混肥料样品平行测定和不同实验室测定结果的允许差要求.本方法简便、准确、快速,特别适合于大批量复混肥料样品中磷和钾的测定.     

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04～3.00μg/kg,回收率为74.99%～104.71%,RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004～0.300μg/kg,回收率为62.90%～104.04%,RSD为0.2%～6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。     

蔬菜中有机磷农药残留测定方法的研究

用DB1毛细管柱,带PFPD检测器的气相色谱仪定量检测蔬菜中7种有机磷农药残留。该方法最低检出浓度为0.002～0.02mg/kg;蔬菜样品中的添加浓度为0.5～1.5μg/ml时,添加回收率为85.2%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～14.6%。     

ICP-MS法同时测定钢渣中10种矿质元素

建立了钢渣中多种矿质元素的检测方法。钢渣样品经HNO3-HF-HClO4消化,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测钢渣中10种矿质元素。该方法的检出限为0.002～6.68μg.g-1,加标回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～8.29%。该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钢渣中矿质元素的分析。