气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

气相色谱-质谱法测定水样中草甘膦和氨甲基膦酸的残留量

水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基膦酸、草甘膦平均回收率分别为109.6%和88.1%,相对标准偏差分别为10.7%和9.09%,检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度和准确度高,精密度好。     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

苹果和土壤中三乙膦酸铝含量的气相色谱分析

[目的]研究三乙膦酸铝农药在苹果及土壤中的残留量,以促进安全生产。[方法]样品采用硫酸溶液提取,三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液进行衍生,通过气相色谱-火焰光度检测器测定,面积外标法定量检测。[结果]方法检出限为9.5×10-3mg/kg,回收率为79.8%~117.1%,相对标准偏差为7.0%~12.3%。[结论]该方法简便、快速、准确度高、精密度好。     

GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法

[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

高效液相色谱方法同时测定土壤中4种水溶性抗凝血杀鼠药

[目的]建立同时测定土壤中溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠钠盐4种主要水溶性抗凝血杀鼠药的高效液相色谱检测方法。[方法]土壤中的4种鼠药经过乙腈与水混合溶剂超声波辅助萃取,过滤后用乙腈和0.01 mol/L乙酸铵缓冲溶液进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱分离,于波长306和265 nm处用紫外检测器检测,外标法定量。[结果]溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠钠盐在0.1～10.0μg/mL线性关系良好,方法检出限为0.1 mg/kg,方法的加标回收率为91.3%～103.1%,各物质相对标准偏差<2.5%。[结论]该方法的回收率与方法精密度良好,适用于土壤中溴敌隆、杀鼠醚、杀鼠灵和敌鼠钠盐的测定。