食盐浸泡法消毒幼鳖的最适条件研究

[目的]探讨浸泡幼鳖的适宜食盐溶液浓度和正确的处理方法。[方法]将在清水中和离水条件下暂养24 h的中华鳖幼鳖分别浸入不同浓度的食盐溶液中,测定其体重和不同时间段的死亡数。[结果]清水组每组幼鳖的体重减少0.76~0.96 g,占始重的5.60%~6.00% 在食盐溶液中浸泡3 h后,其体重减少0.04~0.53 g,占浸泡前体重的0.26%~4.02% 当食盐浓度低于3%时,随食盐浓度的增大,其减重率增大。离水组每组幼鳖的体重减少2.11~6.18 g,占始重的3.90%~20.65% 体重为10.22~16.30 g的幼鳖的减重率为始重的13.74%~20.65%,体重为119.93~158.03 g的幼鳖的减重率为始重的3.90%~4.91% 0.5%食盐溶液组,其体重增加了0.18g,占浸泡前体重的1.74% 其余各组每组体重减少0.08~1.54 g,占浸泡前体重的0.58%~3.23%。食盐浓度在2.0%以下和6.0%以上时,幼鳖死亡率较高。[结论]食盐溶液的最适浓度为3.0%,浸泡时间不超过30 min。     

氢氧化钠-尿素法测定烟草木质素预处理方法的优化

[目的]优化氢氧化钠-尿素法(NU法)测定烟草木质素含量的预处理方法。[方法]分别用中性洗涤剂和氢氧化钠-尿素溶液对烟梗、烟叶碎片(烟片)、烟叶碎末(烟末)进行预处理,分析比较了2种溶液对干扰物的去除效果,并对2种预处理方法下NU法的测定结果进行了对比评价。[结果]中性洗涤剂对烟梗、烟片、烟末的干扰物去除率近80%,比氢氧化钠-尿素溶液提高13%~16%;在中性洗涤预处理方法下,NU法测得3种烟草样品的木质素含量大小关系为烟梗烟片烟末,与氢氧化钠-尿素预处理下的测定结果恰恰相反;预处理方法优化后NU法的精密度为2.03%,满足检测需求。[结论]研究可为烟草木质素含量测定的预处理方法优化提供参考。     

超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS? PFOA

[目的]研究运用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的可行性。[方法]建立了一种SPE净化,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC/MS/MS方法测定植物(绿萝)根、茎和叶中PFOS和PFOA残留量,并优化了质谱条件和前处理方式,保留时间分别为2.26和2.17 min。[结果]采用碳酸钠(Na2CO3)、四丁基硫酸氢铵(TBAHS)、甲基叔丁基醚(MTBE)作为提取试剂,HLB小柱净化后PFOS在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为46.53%~77.35%,变异系数为5.63%~18.52%;PFOA在绿萝根、茎、叶中的加标回收率为59.01%~100.46%,变异系数为2.85%~30.06%,检出限分别为26.90×10-4和3.09×10-4ng,相关系数均大于0.998。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定植物样品中PFOS和PFOA满足化合物残留分析要求。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素

[目的]利用悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定桑叶中的微量元素。[方法]桑叶样品经烘干、粉碎、过筛,悬浮在0.30%琼脂溶液中,超声分散成均匀的悬浮液。火焰原子吸收光谱法测定该悬浮液中微量元素Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的含量。[结果]桑叶样品悬浮液的最佳稳定剂为0.30%琼脂溶液,且琼脂溶液的最适加入量为40 ml;超声处理可使悬浮液的稳定性大大增加;10.0 mlLaC l3溶液可消除化学干扰。桑叶样品中Fe、Mn、Zn、Mg、Ca的平均值分别为582.32、70.97、32.54、3 977.50和3 279.75μg/g;各微量元素的回收率为96.4%~105.4%。[结论]该法快捷、简便、具有良好的精密度和准确度。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷的研究

[目的]建立检测蔬菜中有机磷的气相色谱方法。[方法]采用气相色谱-火焰光度检测器检验蔬菜中的有机磷。[结果]结果表明,农药的加标回收率为73.88%~108.90%,相对标准偏差为2.07%~5.08%,检出限为0.017 3~0.039 5μg/ml。[结论]该方法操作简便、快速,方法回收率和精密度较好。     

紫外分光光度法快速分析40%辛硫磷乳油中的辛硫磷

[目的]探讨用紫外分光光度法分析40%辛硫磷乳油中辛硫磷含量的可行性。[方法]以290 nm作为工作波长,测定稀释7倍的试样溶液,获得辛硫磷乳油中的辛硫磷含量。[结果]该方法回收率为90%~110%,与国标法测定结果差值在1%之内。[结论]紫外分光光度法快速、准确、简单,可作为基层生产单位分析辛硫磷乳油的参考方法。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

HPLC法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]采用NovapakC18(3.9mm×150mm)分离,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液(体积比为2∶3)为流动相,检测波长230nm。[结果]该方法的回收率为98.9%~103.9%,相对标准差为1.2%~1.7%。[结论]该方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

LC-MS/MS测定牛奶中7种抗生素残留

[目的]建立液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的试验方法。[方法]将供试样品用Mcllvaine-EDTA溶液提取后,经HLB 3cc固相萃取柱净化,采用液相色谱质谱仪进行定性、定量分析,以0.2%甲酸水和0.2%甲酸乙腈为流动相,在0.20 ml/min下梯度洗脱。[结果]液相色谱质谱法检测牛奶中7种抗生素残留的方法在2.0~80.0 ng/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为81.0%~100.0%,相对标准偏差为2.5%~9.6%,检出限为0.01~0.10μg/kg。[结论]液相色谱质谱法适用于牛奶中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、土霉素、金霉素、四环素、强力霉素的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.     

高效液相色谱测定食品中的黄曲霉毒素

[目的]建立液相色谱对食品中的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行定性和定量分析的检测方法。[方法]试样经过甲醇+水提取,滤液经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化,以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生测定黄曲霉毒素的含量。[结果]试验表明,4种黄曲霉毒素在3.0~30.0 ng/ml和10.0~50.0 ng/ml质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;4种黄曲霉毒素的检出限均为0.25μg/kg。在3个不同的加标水平下,4种黄曲霉毒素的回收率在70%~99%,相对标准偏差为分别为1.7%~7.6%。[结论]该方法能有效检测出多种食品中4种黄曲霉毒素的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

不同贮存方法对沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响

[目的]建立沅江荻芦嫩茎总氨基酸含量测定方法,研究4种荻芦的贮存方法对荻芦嫩茎总氨基酸含量的影响。[方法]采用茚三酮比色法测定荻芦中总氨基酸的含量,筛选以谷氨酸为标准溶液的最佳工作条件,在401 nm处测定各样品吸光度。[结果]新鲜荻芦中总氨基酸含量占22.0%,各贮存方式下的总氨基酸含量为4.9%~21.2%。平均回收率为99.3%~99.6%,RSD为0.06%~0.52%。[结论]通过比对4种贮存方式下的总氨基酸含量,减压贮存是最有利于减少营养成分氨基酸的贮存方式。该方法简便有效,污染少,可行性好。     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

光纤传感共振瑞利散射荧光法测定新疆黄芪中痕量砷

[目的]利用光纤传感共振瑞利散射荧光法测定中草药黄芪中痕量砷。[方法]将黄芪进行前处理,采用氢化物发生—催化,结合光纤传感,优化试验条件,共振瑞利散射光谱法测定砷含量。[结果]最佳试验条件为0.3 mol/L硫酸、0.9 mol/L Na BH4、0.2 mol/L Na BH4。方法学考察显示,该方法的RSD为6.9%,回收率为96%~105%。[结论]该方法较简单、易行、准确度高、稳定性好,值得推广应用。     

红芪多糖的提取分离和含量测定

[目的]对红芪中的多糖进行提取分离和含量测定.[方法]采用水提醇沉法提取红芪多糖,并采用苯酚-硫酸法进行含量测定.[结果]线性回归方程为：y=0.007X-0.013,R=0.999 6,表明在0～30 mg/L范围内,葡萄糖浓度与吸光度的线性关系良好.红芪药材和红芪精制多糖HPS中的多糖含量分别为4.94％（RSD=1.06％）和45.30％（RSD=1.40％）,平均回收率为99.12％（RSD=0.65％）.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度好,可用于红芪多糖的提取分离和含量测定.     

微波消解-顺序注射原子荧光光谱法测定药食同源品中的铅

[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定种药食同源品中铅的方法。[方法]采用微波消解仪消解样品,利用顺序注射原子荧光光谱法测定6种市售药食同源品中的铅。[结果]方法中仪器检出限为0.068μg/L,工作曲线相关系数为0.999 8,相对标准偏差为2.53%,回收率为92.74%101.26%。以国家标准物质茶叶作为质控样品,结果准确。[结论]该方法能够快速准确地检测药食同源品中的铅。