变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

HPLC法测定猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸含量

本文建立HPLC法检测猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量。色谱柱为Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),甲醇-水体系(12:88)为流动相,柱温30℃,进样体积5μL,检测波长266 nm,流速0.5 mL/min,等浓度洗脱,外标法定量。结果表明:在0.2 mg/mL～1.0 mg/mL浓度范围内,线性关系良好,得到仪器的最低检出限为0.001 mg/kg,加标回收率(n=9)在88.96%～97.97%范围内,仪器精密度RSD为1.077%,方法精密度RSD为4.275%。在此色谱条件下测得猕猴桃果皮转化液中乙酰丙酸的含量为1.387 mg/mL。     

RP-HPLC对柚皮中黄酮类化合物的分离和测定

采用反相液相色谱法（RP-HPLC）定量分析了柚子外、内皮中芦丁的含量,优化了柚皮中黄酮类化合物的提取工艺。色谱条件：ODS-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸（体积比50︰50）,检测波长为380 nm,流速为0.6 ml/min,柱温25℃。结果表明,芦丁在0.005～0.25 g/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=20 137 004.099 7X＋850.781 4,r=0.999 9;柚外皮中芦丁的平均加样回收率为99.5%,RSD为1.156%;柚内皮回收率为98.2%,RSD为0.497%;测得柚外、内皮粉末中芦丁含量分别为1.69、0.54 mg/g。该方法具有样品处理简单、精密度高、分离度好等优点,能准确检测柚皮中黄酮类化合物的含量。     

高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量

提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56～25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

RP-HPLC法测定人工虫草中5种核苷类成分的含量

为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。     

黄皮和杨梅果肉中绿原酸、表儿茶素及芦丁含量的HPLC测定

应用高效液相色谱(HPLC)法测定了黄皮、杨梅果肉中的绿原酸、表儿茶素和芦丁的含量.色谱柱为Nucleosil C18反相柱(250mm×4mm),流动相为20%的甲醇(A),30%乙腈(B),pH3.2,梯度洗脱,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温35℃.结果表明:3种标准品的线性范围为0.3906～50.0000μg/mL,相关系数r=0.9999.标准品在0～48h内经多次测定,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.78%～0.91%和0.67%～0.95%;回收率和回收率相对标准偏差分别为93.21%～103.50%和2.77%～3.94%;仪器最低检出限分别为0.0901、0.0955、0.0980μg/mL.测定结果还表明:黄皮和杨梅果肉中均含有一定量的绿原酸、表儿茶素和芦丁.黄皮的4个品种中,3种物质的含量(鲜重)分别为4.0468～38.6690、4.3164～84.6148、52.3924～130.6097、μg/g;杨梅的4个品种含量(鲜重)分别为17.5644～93.5463、113.0908～236.401 5、46.3667～168.3700μg/g.     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。     

绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱分析

建立了测定绿茶毛尖中有机酸的高效液相色谱方法。应用反相C18色谱柱,0.05 mol/L KH2PO4(pH=2.7)为流动相,流速为0.6 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,使绿茶中7种有机酸得到很好地分离。各有机酸在线性范围内呈良好的线性关系,回收率在95.6%~102.5%之间。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于绿茶中有机酸含量的测定。     

茯砖茶对肠道4种常住微生物的影响

用致泻剂番泻叶建立小鼠腹泻模型,研究茯砖茶水提物高、中、低剂量(分别为210、105、52.5 mg/mL对肠道大肠杆菌、肠球菌、双歧杆菌、乳杆菌数量及肠道状况的影响。结果显示：高、中剂量茯砖茶能促进肠道有益微生物的生长,抑制有害微生物增殖,对抗番泻叶所致的肠道微生物紊乱,其中对乳杆菌增殖的影响最为显著,预防组高、中、低剂量可促进乳杆菌繁殖,试验第7天比试验开始前的数量对数值分别增加3.309 0、3.237 3、2.690 5,且呈剂量依懒关系;治疗组高剂量可促进乳杆菌的增殖,试验第11天的数量对数值比试验第7天的增加3.541 9,比阳性药小檗碱促进乳杆菌增殖的效果(对数值增加1.466 9)更好;中、低剂量可减少肠球菌数量,试验第11天的数量对数值比第7天的分别减少0.423 6、0.231 5,而阳性药小檗碱反而使肠球菌数量增加,高、中、低剂量组试验第11天的大肠杆菌数量的对数值与试验第7天的相比分别增加0.471 0、0.335 3、0.510 9,与阳性药组(0.556 2)差异较小;灌服茶汤的小鼠的肠腔状况与正常空白对照小鼠的无异样。     

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。     

超高压高效液相色谱法测定茶酒中茶氨酸含量

[目的]研究茶酒中茶氨酸含量的分析方法。[方法]以邻苯二甲醛(OPA)为衍生剂,采用超高压高效液相色谱测定茶酒中的茶氨酸。[结果]检测茶氨酸的线性范围为0.1~100.0μg/m L,线性方程可拟合为Y=53.57X-41.664,相关系数r为0.999 59,该方法的最低检出限达到0.05μg/g(以S/N=3计)。样品中茶氨酸的含量为0.25 mg/kg,加标试验的回收率在99.6%~100.1%。[结论]该方法快速、简单、定量准确,可在茶氨酸的测定分析中推广应用。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(4∶96):流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8(n=6),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%(n=6)。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。 更多还原     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

高效液相色谱法测定灵芝多糖含量

建立了高效液相色谱法测定灵芝多糖含量的方法,采用糖专用分析柱,以104分子量的葡聚糖为标准,流动相为水,流速0.6 mL/min,检测器为示差检测器,柱温为70℃,检测限为 0.03 g/L,线性方程为Y=109 779.6X-903.3相关系数r=0.999 9,方法回收率为98%～104%,相对标准偏差为RSD%=0.12(n=6)。该方法简易、稳定,适合灵芝多糖的测定。