橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化

为探索橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的制备方法和最佳包合工艺,以橙皮苷与羟丙基-β-环糊精为原料,采用磁力搅拌法、超声法和研磨法等制备包合物,并以橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合率为指标,通过正交试验优化包合工艺参数。结果表明,磁力搅拌法为制备橙皮苷-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳方法,且最佳制备条件为橙皮苷与羟丙基-β-环糊精投料摩尔比为1∶4,乙醇浓度为50%,包合温度50℃,反应时间3h,在此条件下包合率最高且包合物稳定。     

环糊精包埋姜油树脂工艺研究

采用超声法制备姜油树脂/β-环糊精包合物,以姜油树脂中姜酚的包合率和包合物的产率为指标进行综合评价。通过单因素及正交试验,考察姜油树脂/β-环糊精投料质量比、超声温度、超声时间3个因素对于姜油树脂/β-环糊精包合物的包合工艺影响,得到最佳的包合物制备工艺条件。结果表明:姜油树脂/β-环糊精包合物的最佳包合工艺条件为主客体投料比为1∶10(g/g)、超声温度为55℃、超声时间为21 min。在此优化条件下进行验证,得到其平均包合率为54.64%,平均包合物产率为39.07%,平均综合评价值为48.41%。     

氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品的质量评价

[目的]对氟苯尼考β-环糊精包合物中试产品进行质量评价,验证中试工艺的可行性。[方法]采用超声波-离心喷雾干燥中试生产工艺,以β-环糊精为包合材料制备包合物,通过薄层色谱法、X-射线粉末衍射法、高效液相色谱法对氟苯尼考β-环糊精包合物进行质量评价。[结果]采用超声波-离心喷雾干燥法制备的产物为β-环糊精包合物,收率为98.2%,包合率为95.1%。[结论]采用该生产工艺制备的β-环糊精包合物收率和包合率较高,工艺可行性高,可扩大生产。     

黄腐酚-环糊精包合物的研制

[目的]为改善黄腐酚水溶性。[方法]采用研磨法,比较黄腐酚与7种环糊精的包合效果。在此基础上,通过单元素试验考察主客体分子比、研磨时间、温度和纯度对黄腐酚-HP-β-CD包合物包合效果的影响,以随机质心优化设计试验优化黄腐酚-HP-β-CD包合物的制备工艺。[结果]黄腐酚与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合效果最好,即在主客分子比50∶1,包合温度42℃,研磨时间37 min的条件下,黄腐酚-HP-β-CD包合物的包合率达99%以上。[结论]黄腐酚-HP-β-CD包合物改善黄腐酚的水溶性,拓宽黄腐酚的应用范围。     

金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺研究

[目的]优选金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备工艺。[方法]采用水蒸气蒸馏法制备金银花精油,用GC-MS分析金银花精油的主体呈香成分及含量;采用饱和水溶液法,通过正交试验设计,以金银花精油的包合率为指标,考察金银花精油与β-环糊精的包合比例、包合温度、搅拌时间和烘干温度对金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺的影响。[结果]水蒸气蒸馏法制备金银花精油的得率为0.12%,经GC-MS分析,金银花精油的主体呈香成分为单萜和倍半萜类化合物,占金银花精油含量的75.30%,其中,金银花精油中芳樟醇及其衍生物含量大于25.60%;最佳金银花精油-β-环糊精包合物制备工艺条件为金银花精油与β-环糊精的包合比例1∶10(m L∶g)、包合温度60℃、搅拌时间3 h、烘干温度45℃,在此最优条件下,金银花精油的包合率为68.95%。[结论]水蒸气蒸馏法和饱和水溶液法可分别用于金银花精油及其与β-环糊精包合物的制备。     

利用响应曲面法优化γ-亚麻酸-β-环糊精包合物制备工艺的研究

[目的]优选β-环糊精包合γ-亚麻酸的最佳工艺。[方法]采用BOX-Behnken设计和响应曲面分析优选包合的最佳工艺,并采用差示扫描量热分析及X-射线衍射对包合物进行定性分析。[结果]β-环糊精包合γ-亚麻酸的最佳工艺条件为：β-环糊精与γ-亚麻酸的物质的量比6.47∶1、温度51.15℃、包合时间2.03h,在该条件下包合率达91.51%。定性分析表明γ-亚麻酸与β-环糊精确实形成了包合物,其包合物的结构与简单混合物的结构有明显不同,已构成新的固体相。[结论]该研究可有效地减少工艺操作的盲目性,为进一步的放大生产提供依据。     

降香挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

[目的]确定降香挥发油β-环糊精的最佳包合工艺。[方法]采用正交设计法,以包合物得率与挥发油利用率为评价指标,优选降香挥发油β-环糊精包合条件。[结果]降香挥发油最佳包合工艺为：β-环糊精和挥发油的包合比例为6 g：1 ml,包合温度为60℃,包合时间为1 h。[结论]此包合工艺简单可行,包合物得率和挥发油利用率高,适合于工业生产。     

白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

采用冷冻干燥法制备白藜芦醇-羟丙基-β-环糊精包合物。采用正交试验以包合率为指标筛选最佳工艺条件:白藜芦醇∶羟丙基-β-环糊精为1∶2(物质的量的比),包合温度为20℃,包合时间为60 min。以红外光谱、紫外光谱方法对包合物进行鉴定,初步证明包合物已形成。通过测定包合率的大小证明羟丙基-β-环糊精包合白藜芦醇效果较好。     

响应面法优化辣椒碱β-环糊精包合物制备工艺

利用饱和水溶液法制备辣椒碱β-环糊精包合物,以包合率和包合物产率为评价指标,通过对包合温度、包合时间及配料比的考察,以响应面法优选最佳工艺条件。结果表明,辣椒碱β-环糊精包合物的最佳包合条件为包合温度50℃,包合时间为3 h,配料比为1∶1(摩尔比),此时包合物平均产率为53.97%,平均包合率为52.51%。采用响应面法可优化辣椒碱β-环糊精包合物的制备工艺,为辣椒碱药物制剂的研发提供借鉴。     

β-环糊精与薄荷精油包合物的制备及综合热分析

[目的]制备β-环糊精与薄荷精油包合物。[方法]用水饱和法制备β-环糊精与薄荷精油包合物,并采用综合热分析法对β-环糊精包合物进行研究。采用正交试验法研究包合物的最佳制备工艺。[结果]确认了包合物的形成,而且说明由于β-环糊精的包合作用,薄荷精油的热稳定性显著提高。正交法筛选了其最佳制备工艺：薄荷精油与环糊精的投料比为1∶6,加水量为60 ml,温度为60℃,搅拌时间为45 min。[结论]水饱和法制备β-环糊精与薄荷精油包合物工艺简单可行。     

不同产地鲜姜乙醇浸提物化学成分分析及6-姜酚含量的测定

[目的]分析比较不同产地鲜姜乙醇浸提物的化学成分并定量测定鲜姜中6-姜酚的含量。[方法]采用GC-MS分析不同产地鲜姜乙醇浸提物中的化学成分,采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量。[结果]5个不同产地的鲜姜乙醇浸提物中分别鉴定出39、44、45、49、44种化合物,其主要成分为姜酚、姜烯酚类、姜酮酚类及姜油酮类等;由于产地不同,各产地鲜姜的乙醇浸提物组成成分及相对含量存在较大差异。姜酚类化合物在鲜姜中含量相对较高,约占总挥发油的30%左右。采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量,结果显示,6-姜酚在0.024 8～0.124 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.996 6,n=5）,平均加样回收率为99.20%,RSD为1.26%。[结论]GC-MS法能快速、简便、高效的检测鲜姜乙醇浸提物的化学成分,HPLC测定法简便可靠、重复性好,可用于鲜姜中6-姜酚的含量测定。     

氯化血红素-环糊精的包合性能研究

[目的]研究β-环糊精氯化血红素的包合作用。[方法]UV法测定包合常数Ka,中性条件研磨制备包合物;HPLC测定包合物中氯化血红素含量及水中溶解度,以考察包合过程及包合产物的氯化血红素稳定性。[结果]Ka显示β-环糊精能够包合氯化血红素,随β-环糊精包合比的增加,增溶效果明显,达73.4~119.6倍,稳定性也明显提高,但包合物中氯化血红素含量明显低于计算量。[结论]过量环糊精能够明显提高氯化血红素的溶解度,增强稳定性,但是包合会导致氯化血红素含量降低。     

山药多糖提取工艺的优化及抗氧化活性的测定

[目的]优化山药多糖的提取工艺,并测定其抗氧化活性。[方法]在单因素试验的基础上,用正交试验优化山药多糖的提取工艺,并对不同蛋白质结合程度的山药多糖羟自由基清除率进行测定。[结果]山药多糖提取的最佳工艺参数为：提取温度为60℃,提取时间为3.0 h,料液比为1∶8,pH值为8,在最佳工艺条件下,山药多糖的平均提取率为15.1%;经蛋白酶水解脱蛋白后的山药多糖抗氧化活性最高,其次为Sevage法脱蛋白处理后的山药多糖,而未经处理的山药多糖液抗氧化活性最低。[结论]该研究优化了山药多糖的提取工艺,为山药多糖的开发提供了技术支持。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

天麻多糖的提取工艺及含量测定研究

[目的]对天麻多糖的提取工艺进行研究并测定其各组分中多糖、蛋白质和糖醛酸的含量。[方法]用正交试验对天麻多糖的提取工艺进行优选,然后采用苯酚-硫酸法、间羟基联苯法和考马斯亮兰法分别测定天麻多糖及其各组分中总糖、糖醛酸和蛋白质的含量。[结果]最佳提取工艺条件为A2B2C3,即:提取温度为70℃,提取时间为2.5 h,提取次数为3次;在此条件下,多糖提取率达13.15%。天麻多糖及其各组分中糖含量分别为65.8%、84.6%和87.3%,蛋白质含量分别为2.9%、0.28%和2.7%,糖醛酸含量分别为29.7%、26.3%和39.6%。[结论]该方法简便、快速、准确,灵敏度高,为天麻多糖生产的质量控制提供了依据。     

32种中草药抑菌活性的比较研究

[目的]研究连翘（FRUCTUS FORSYTHIAE）、黄连（RHIZOMA COPTIDIS）和刺五加（RADIX ET RHIZOMA SEU CAULIS ACAN-THOPANACTS SENTICOSI）等32味中草药提取物的抑菌作用。[方法]利用95%乙醇提取药物的有效成分,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为指示菌,采用牛津杯法测定中草药提取物的抑菌作用。[结果]32种中草药中,虎杖等26种中草药提取物对金黄色葡萄球菌具有抑制作用;连翘等23种中草药提取物对大肠杆菌具有抑制作用,且抑菌效果在一定浓度范围内随药液浓度的增大而增强。其中,连翘和黄连对大肠杆菌的最低抑菌浓度分别是4和10 mg/ml,对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度分别是6和8 mg/ml。[结论]虎杖和连翘分别对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较好的抑制效果。     

超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇的工艺研究

[目的]优选超声波辅助提取虎杖中白藜芦醇的最佳工艺。[方法]采用超声波提取,通过正交试验考察提取时间、提取温度、超声功率对虎杖中白藜芦醇提取率的影响。[结果]虎杖中提取白藜芦醇的最佳工艺为：以无水乙醇为提取剂,超声波的提取温度为80℃,提取时间为45 min,提取功率为200 W。在此条件下,虎杖中白藜芦醇的提取率可以达到0.940%。[结论]用超声波辅助提取虎杖中的白藜芦醇,工艺稳定性好且简便易行,为有效提取白藜芦醇提供了一种安全可靠的方法。     

白术多糖的提取、纯化和活性研究

[目的]提取和纯化白术多糖,并探讨多糖中蛋白对小鼠脾淋巴细胞转化的影响。[方法]采用醇沉分级、脱蛋白和Sephadex G-75制备柱从中药白术中提取分离得到cPAM、zPAM和PAM 3种多糖,并对这3种多糖进行体外淋巴细胞转化试验。[结果]3种白术多糖对ConA诱导的T淋巴细胞增殖均有促进作用;浓度为5μg/ml的zPAM对小鼠脾淋巴细胞增殖有明显的促进作用;浓度为5和10μg/ml的PAM对小鼠脾淋巴细胞增殖有明显的促进作用。[结论]白术多糖的纯化程度与脾淋巴细胞增殖有一定关系;纯化程度高的多糖对小鼠脾淋巴细胞的增殖有促进作用;白术粗多糖中的蛋白对小鼠脾淋巴细胞的增殖没有影响。     

均匀设计法优选大黄酸提取工艺研究

[目的]探讨提取相关因素与提取物中大黄酸含量的关系,研究大黄中大黄酸的最佳提取工艺。[方法]采用均匀设计法探讨以乙醇水为溶剂时,使用TS-NS系列小试型提取浓缩装置以粉碎度、乙醇浓度、固液比、提取时间为探讨因素,以大黄酸含量作为考察指标,来筛选大黄酸的最佳工艺研究。[结果]大黄酸优选工艺为85%乙醇作为提取溶剂,大黄颗粒过18目筛,固液比为1∶10,提取时间为0.5 h。[结论]该工艺科学、合理,可为以乙醇水为溶剂提取大黄中大黄酸的工艺优选提供科学依据。