高效液相色谱法检测饲料中喹乙醇含量

应用高效液相色谱法对来自市场中100批次饲料样品进行喹乙醇含量检测。结果表明,喹乙醇在饲料中的平均回收率为80.5%~97.4%,证实该方法具有灵敏、快速的特点,符合现行饲料质量安全分析的要求。喹乙醇在饲料产品中不按标准添加现象严重,相关部门应加强监管。     

标准加入法检测饲料添加剂硫酸锌中铅含量的探讨

饲料中铅超标直接导至动物的内脏、肌肉、骨骼中铅含量的超标,人食用此动物产品后,会损害神经系统。文章以原子吸收法结合标准加入法检测饲料原料硫酸锌中铅的含量,试验结果表明,此方法具有重复性好、r≥0.9999、检测回收率≥99.0%、标准偏差≤0.63%等特点。     

改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

改进HPLC法检测鱼肉组织和配合饲料中的喹乙醇(英文)

对传统的喹乙醇检测方法(高效液相色谱法)进行了改进,简化了提取步骤,改变了流动相体系,并对喹乙醇在鲫鱼、鲤鱼和草鱼肌肉组织中的残留和配合饲料中喹乙醇的含量进行了检测。结果表明:该检测方法的最低检测限为0.100mg/kg,平均回收率为77.6％～90.1％,相对标准偏差为0.495％～4.920％。该检测方法简单、快速、准确、稳定、可靠,适合检测水产品及其相关产品中的喹乙醇的含量。     

喹乙醇在猪组织中残留的数学模型分析

 试验采用高效液相色谱法检测猪组织（肌肉、肝脏、肾脏）中的喹乙醇残留量,通过对饲料中喹乙醇添加量和组织中喹乙醇残留量的分析,建立数学模型。研究表明,饲料中喹乙醇的添加量在75~125μg/g的范围内,饲料添加量与猪组织（肌肉、肾脏、肝脏）的残留数学模型分别为：y=0.0496 x+0.544;y=2.9338 e ^0.0106x;y=2.9959 e ^0.0112x。     

猪饲料中喹噁啉类药物酶联免疫检测方法的建立

饲料中喹乙醇、卡巴氧等喹噁啉类药物的使用易导致在动物可食性组织的残留,具有致癌、致畸、致突变性,WHO、FAO和EU已禁止使用,我国也对其在动物肌肉和肝脏中的最大残留限量(MRL)做了规定,因此,有必要对此类药物进行监测。通过对包被原QCA-OVA、抗QCA-BSA抗体、羊抗兔HRP-IgG的工作浓度以及反应时间进行优化,建立了饲料中喹噁啉类药物的ELISA分析方法。ELISA方法的线性范围为0.2~625mg/L,IC50为40.3 mg/L,与喹乙醇、卡巴氧、痢菌净、喹烯酮和喹赛多等的交叉反应率分别为100%、244.2%、98.8%、319.6%和266.9%,猪饲料中喹噁类药物的LOD为1.46~7.38 mg/kg,回收率为71.0%~92.3%,批间变异系数为9.73%~20.0%。对5个厂家饲料样品检测结果与HPLC方法一致。本方法可检测饲料中的喹噁啉类药物残留,样品处理方法简单省时,结果灵敏可靠。     

同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物方法的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物含量的方法,饲料中3种药物经磷酸盐缓冲液(pH值3.0)-乙腈-甲醇(55∶25∶20)超声提取,采用Waters公司C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温24℃,检测波长260nm。该色谱条件下,3种药物分离良好,在2～100μg/mL之间,线性良好(r>0.999 6),平均添加回收率均高于80%,RSD≤10%,检出限2mg/kg。该方法操作简便易行,准确可靠,能够满足实际样品的分析要求。     

鲤亚急性喹乙醇中毒组织中药物浓度的研究

在饲料中分别添加1、2、3g/kg的喹乙醇,对鲤Cyprinuscarpio进行了亚急性毒性试验,并对中毒的鲤进行了血液生化指标的测定。经过6周的试验,各组的发病率分别为35%、70%、92 5%;死亡率为27 5%、57 5%、82 5%。中毒的鲤表现为特征性的"应激性出血综合症",用高效液相色谱法测定中毒鲤组织中的喹乙醇浓度,结果表明,肝组织中的浓度最高,肾中次之,肌肉中含量最低,且肝、肾组织内的喹乙醇含量与对照组间有显著(p<0 05)或极显著(p<0 01)的差异。     

饲料中硝基呋喃类药物高效液相色谱检测方法的建立

为检测饲料中硝基呋喃类药物,建立呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃他酮4种硝基呋喃类药物检测的高效液相色谱法。采用乙腈提取饲料中4种呋喃类药物,将提取液浓缩后用上样液溶解残渣,经过HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,反相色谱柱分离,在Waters Sunfire C18色谱柱上,紫外检测器365 nm波长下分离检测,外标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类药物的标准曲线回归系数均在0.999 7以上,线性范围在0.2~30.0μg/mL;不同添加浓度的加标回收率≥70%~98%,回收率标准偏差≤10%;呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃它酮的检测限依次为0.020、0.020、0.020和0.100μg/mL;定量限依次为0.50、0.50、0.50和1.00mg/kg。本试验建立的高效液相色谱法具有操作相对简单,线性范围良好,且重复性好的特点,且适于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中硝基呋喃类药物的检测。     

湖州地区渔用饲料中四环素类药物残留分析

为了解湖州地区渔用饲料中抗生素的污染水平,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,对湖州地区渔用饲料中的土霉素、金霉素、四环素和强力霉素开展了检测分析。结果表明,饲料中四环素类抗生素的加标回收率很低,需要用基质加标的方法去定量才能保证回收率以满足试验要求。在18份饲料样品中,共有8份饲料样品中测出1～3种四环素类抗生素,检出率为44.4%;其中金霉素的检测率最高,为33.3%。不同养殖品种所用的饲料中四环素类抗生素含量存在差异,这一方面与养殖模式有关,另一方面也与养殖场的管理混乱有关。     

饲料中硒的测定-氢化物发生原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。     

液质联用测定饲料中的β-兴奋剂

对饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的液质联用检测方法进行了研究。采用0.5%钨酸∶甲醇（80∶20）提取试样中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,用Oasis MCX小柱净化,4 mmol/L乙酸胺溶液∶乙腈（80∶20）为流动相,用PDA检测器分离测定。盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检测限分别为1.05μg/kg和1.37μg/kg,平均回收率为89.7%和84.4%。该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的含量。     

蔬菜中毒死蜱残留量FPD检测的基质效应

通过对不同标准溶液配制方式建立校正曲线外标法定量的回收率比较,丙酮基质溶剂配制的毒死蜱标准溶液校正曲线回收率为92%~99%,相对标准偏差(RSD)≤4.18%,毒死蜱在0.035～1.4 mg/L范围内有很好的线性关系,该方法的仪器检出限为0.02 mg/L,方法检出限为0.008 mg/kg.对同一样品采用双火焰光...     

鹿茸珍葛胶囊质量标准研究

[目的]建立鹿茸珍葛胶囊质量标准,为该保健食品的质量控制提供理论依据。[方法]采用分光光度法,根据GB5009系列国家标准方法及《中国药典》,对该保健食品的功效成分和理化指标进行测定,建立质量控制标准。[结果]功效成分检测:总黄酮≥22.6g/kg,钙≥173.5 g/kg,蛋白质≥53.4 g/kg;理化指标检测:水分≤9.0%,灰分≤60%,崩解时限≤60 min。[结论]该方法操作简便,准确度高,重现性好,可作为该产品质量标准的制定依据。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中

构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声 提取乙腈，N-正丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）与C18 净化，通过测定HP-5MS 色谱柱的 分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内，具有良好的线性关系，r＞0.995；浓度添加是25、80、 150μg/kg 的时候，平均的回收率在74.31%～119.72%之间，相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6），检 出限是0.02～4.6μg/kg，定量的下限是0     

金银花药材等级质量标准的划分

为更好地控制金银花质量,采集河南封丘、山东平邑和河北巨鹿金银花道地产区样品34份,检测绿原酸、木犀草苷、总灰分、酸不溶性灰分、水分等指标,采用SPSS 19.0统计分析软件对上述指标进行相关性分析,并对主要药效成分绿原酸、木犀草苷含量进行系统聚类分析和K-聚类分析。结果表明:金银花药材质量可划分为4个等级,一等金银花色泽为绿色,绿原酸≥2.89%,木犀草苷≥0.078%,总灰分≤5.37%,酸不溶性灰分≤0.390%,水分≤4.72%;二等金银花色泽为黄绿色,绿原酸≥2.53%,木犀草苷≥0.072%,总灰分≤6.86%,酸不溶性灰分≤0.789%,水分≤6.34%;三等金银花色泽为黄色,绿原酸≥1.98%,木犀草苷≥0.068%,总灰分≤7.72%,酸不溶性灰分≤1.464%,水分≤7.90%;四等金银花色泽为浅黄少白,绿原酸≥1.51%,木犀草苷≥0.052%,总灰分≤9.29%,酸不溶性灰分≤3.000%,水分≤9.51%。     

液态肥料中氨基酸态氮两种测定方法比较

采用甲醛-指示剂滴定法、甲醛-电极法测定液态肥料中的氨基酸态氮。结果表明,两种方法均适合于液态肥料中氨基酸态氮的测定,其中甲醛-电极法重复性试验标准偏差为0.013 0,变异系数为1.320%,平均回收率为99.25%,回收率标准偏差为0.978 0,变异系数为0.985%,均小于甲醛-指示剂法的相应参数,表明甲醛-电极法检测精度高于甲醛-指示剂法。甲醛用量以10.0 mL为宜。     

浙南早生茶树种质资源主要品质成分分析及优异资源鉴选

利用聚类分析和主成分分析方法对64份浙南早生茶树种质资源的主要生化成分进行多样性分析。结果表明:64份茶树资源的生化成分具有较大的差异性,平均变异系数达16.68%,表现出丰富的遗传多样性。主成分分析结果表明,提取的2个主成分代表了64.287%的资源信息。聚类分析把64份资源聚类划分为3个类群,第1类群有33份资源,第2类群有18份资源,第3类群有13份资源。初步筛选出早生特异种质资源(氨基酸≥5.0%或茶氨酸≥3.0%)10份,早生优良种质资源(茶多酚≥20%或者氨基酸≥4.0%)48份,潜在早生优异茶树资源(水浸出物≥48.0%或者酚氨比≤4)24份。相关性分析显示,茶多酚、氨基酸等5种主要生化成分呈现显著相关。     

北沙参种子质量分级标准初探

旨在建立北沙参种子的质量分级标准。通过观察种子的外部形态,测定其净度、饱满度、含水量、千粒重、发芽率及生活力等各项指标,制定北沙参种子的质量分级标准。结果表明：不同处理的北沙参种子质量均分成3个等级：沙藏前的一级、二级和三级种子的净度分别≥95.0%,90.0%,85.0%;饱满度分别≥70.0%,60.0%,50.0%;含水量分别为8.0%~12.0%,8.0%~12.0%,≥12.0%或≤8.0%;千粒重分别≥23.00g,18.00g,15.00g;发芽率分别≥12.0%,10.0%,8.0%;生活力分别≥35.0%,25%,15%。沙藏后的一级、二级和三级种子的发芽率分别≥65.0%,60.0%, 55.0%;生活力分别≥70.0%,65.0%,60.0%,其余指标均与沙藏前的北沙参种子分级标准一致。本研究初步制定了北沙参种子的质量分级标准,可为其在生产和销售过程中的质量评价以及对北沙参药材进行质量标准的建立提供参考。     

饲料中牛、羊、猪、鸡源性成分的PCR检测方法及其应用

 【目的】建立鉴定饲料中牛、羊、猪、鸡源性成分的PCR方法,进一步完善现有的动物源性饲料检测方法。【方法】根据牛、羊、猪、鸡、鱼以及马的mtDNA的16S rRNA基因序列选用了一对通用引物,初步检测出含有动物源性成分的样品;然后针对牛、羊、猪、鸡4种动物线粒体mtDNA中的保守序列,分别选用了4对特异性引物对检测出的样品进行PCR扩增,扩增的目的片段大小分别为271、274、149和266 bp。【结果】通过利用通用引物、优化PCR反应体系及其条件,建立了从未知样品中简便而快速的检测出是否含有动物源性成分的PCR方法;利用所选的针对不同动物的特异性引物,建立了鉴定牛、羊、猪、鸡这4种动物源性成分的方法,此方法最低检测限可达0.1%。【结论】建立的检测饲料中动物源性成分的方法操作简便,价格低廉,结果准确,可靠,可作为饲料中动物源性成分的鉴定方法之一。