微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

超声波辅助提取络石藤总黄酮的工艺研究

[目的]优化超声波辅助提取络石藤中总黄酮的工艺。[方法]以总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计研究超声波辅助提取络石藤总黄酮的最佳工艺条件。[结果]最佳提取工艺为乙醇浓度60%、反应温度70℃、超声时间30 min、料液比1∶15;在此条件下,总黄酮的提取率为3.22%。[结论]优化后的工艺简便可行,可为络石藤总黄酮提取纯化工艺的产业化提供理论依据。     

树舌灵芝中三萜类化合物的提取工艺研究

[目的]研究树舌灵芝中三萜类化合物的提取工艺条件。[方法]采用微波萃取法、浸提法、回流法和超声法研究了树舌灵芝中三萜类化合物的提取工艺条件,然后通过单因素试验和中心组合试验对提取工艺条件进行了优化,并比较了不同提取方法对三萜化合物的提取效率的影响。[结果]微波萃取法的最佳提取条件为:乙醇浓度75%,提取时间15 min,提取温度75℃,料液比1∶20(g/ml);在此条件下三萜类化合物的平均提取率为0.748%;浸提法、回流法和超声法中三萜类化合物的提取率分别是微波萃取法的74%、80%和83%。[结论]微波萃取法具有试剂用量少、时间短和提取效率高的优点,是树舌灵芝中三萜类化合物的最佳提取方法。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

复合酶超声波法提取半边莲生物碱的工艺研究

[目的]研究复合酶超声波法提取半边莲生物碱的最佳工艺条件。[方法]以乙醇水溶液为提取剂,采用单因素试验及L16(45)正交试验考察纤维素酶用量、果胶酶用量、酶解温度、pH值和乙醇浓度等5个因素对半边莲中生物碱提取效果的影响。[结果]最佳提取工艺为:纤维素酶用量为24 mg,果胶酶用量为45 mg,酶解时间为30 min,pH值为5.4,乙醇浓度为70%;在此条件下,生物碱的含量为0.860%。[结论]该方法提取率高、稳定性好,可用于半边莲生物碱的提取。     

HPLC测定不同方法提取白花丹叶中白花丹醌的含量

[目的]优选白花丹鲜叶中白花丹醌的最佳提取方法。[方法]分别采用超声提取法、索氏提取法和水蒸气蒸馏提取法提取白花丹鲜叶中的白花丹醌,然后采用HPLC测定其含量,比较分析测定结果,优选出最佳提取方法。[结果]测得超声提取法、索氏提取法和水蒸气蒸馏提取法提取白花丹醌的含量依次为0.036 3%、0.051 1%和0.017 5%;采用索氏提取法提取的白花丹醌含量最高。[结论]优选出白花丹鲜叶中白花丹醌的最佳提取方法为索氏提取法。     

太子参多糖提取方法对比研究及工艺优化

[目的]太子参多糖提取工艺对比研究得出最优方案,并对最优工艺进行优选.[方法]分别采用水提醇沉法、超声波法、微波辅助热水提取法提取太子参多糖,对比得出最优方法,且对最优提取法的工艺参数进行优化.[结果]最优提取方法为超声波法;超声波提取法的最佳工艺参数为料液比1∶30、提取温度40℃、提取时间20 min、提取次数3次.[结论]优化后的工艺简单易行,此条件下多糖含量达23.8％.     

超声波辅助提取柿叶黄酮类化合物的工艺方法研究

[目的]研究超声波浸取柿叶黄酮类化合物的工艺方法及参数。[方法]采用超声波辅助,分别以碱水和乙醇作为溶剂提取柿叶中黄酮类化合物,优化超声波碱水提法、超声波乙醇提取法的工艺条件。[结果]用超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为提取时间40 min,温度40℃,料液比1:30 g/ml,浸泡时间为6 h,所得黄酮物质含量为5.28%;用超声波乙醇提取法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:10 g/ml,超声波功率200 W,提取时间30 min,得到总黄酮物质含量为6.19%。[结论]超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物经济适用,适合于生产化;超声波乙醇提取法所得黄酮类化合物提取量较高,比超声波碱水提法高出约0.8%。     

超声波辅助提取千斤拔中总黄酮的工艺研究

[目的]优选超声波法提取千斤拔中总黄酮的最佳工艺条件。[方法]以总黄酮提取率为评价指标,采用单因素和正交试验确定超声波辅助提取千斤拔总黄酮的工艺条件。[结果]最佳的超声提取条件为乙醇浓度为80％,提取时间为25min,料液比为．1：20（g／ml）,提取次数为2次;在此条件下,千斤拔总黄酮的得率为3．00％。[结论]确定了超声波辅助提取千斤拔总黄酮的最佳工艺条件,为千斤拔资源的合理开发利用提供了理论依据。