HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。     

HPLC法测定薏苡非种仁部位薏苡素的含量

[目的]建立薏苡非种仁部位中薏苡素的HPLC测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水（V∶V=25∶75）;流速为1.0ml/min;柱温为25℃;检测波长为232nm。[结果]薏苡非种仁部位中薏苡素的含量：根〉皮〉茎。[结论]该方法准确、专属性强,可为薏苡非种仁部位的综合开发利用提供参考。     

牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中麦角固醇

[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。     

苹果籽油中植物甾醇抗氧化活性研究

【目的】研究苹果籽油中植物甾醇的抗氧化活性,为抗氧化剂的筛选及其清除自由基机理研究提供参考。【方法】以抗氧化剂维生素E（V_E）和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为对照,采用1,1-二苯基-2-苦苯肼（DPPH）法、邻二氮菲Fe²⁺分光光度法、超氧阴离子自由基（O₂^-·）法,测定并分析了苹果籽油的2种植物甾醇抗氧化剂（样品T1和T2）对DPPH·、羟基自由基OH·及O₂^-·的清除能力。【结果】4种抗氧化剂清除自由基的能力不同,其对DPPH·的清除能力表现为苹果籽油甾醇样品T1（IC₅₀为6.7 μg/mL）>苹果籽油甾醇样品T2（IC₅₀为7 μg/mL）>V_E（IC₅₀为10 μg/mL）>BHT（IC₅₀为16 μg/mL）;清除OH·的能力表现为苹果籽油甾醇样品T2（IC₅₀为29 μg/mL）>苹果籽油甾醇样品T1（IC₅₀为30 μg/mL）>BHT（IC₅₀为60 μg/mL）>V_E（IC₅₀为85 μg/mL）;清除O₂^-·的能力表现为苹果籽油甾醇样品T1（IC₅₀为17 μg/mL）>苹果籽油甾醇样品T2（IC₅₀为19 μg/mL）>BHT（IC₅₀为21 μg/mL）>V_E（IC₅₀为35 μg/mL）。【结论】苹果籽油中的植物甾醇具有较强的体外抗氧化活性,对DPPH·、OH·、O₂^-·具有明显清除作用。     

芦苇黄酮提取液体外抗氧化特性研究

对水提芦苇叶总黄酮和醇提芦苇叶总黄酮的抗氧化性进行了研究,并与vC进行了比较,为芦苇叶的应用提供理论依据.结果表明:两种方法提取的总黄酮对O2-·、·OH、DPPH·及ABTS-均有很好的清除作用,对几种自由基的抑制能力由大到小依次为ABTS-自由基>DPPH·>O2-·>·()H.其中,水提和醇提黄酮液清除O2-·的能力相当,同种条件下略低于vC;两种提取液对DPPH·自由基清除率相当,在浓度小于0.12 mg/mL时低于vC,高于此浓度时大于vC;水提比醇提黄酮液对·OH清除能力强,在浓度小于0.3mg/mL时,两种提取液的清除率低于vC,高于此浓度时水提黄酮液的清除率大于vC;醇提比水提黄酮液对ABTS+的清除力较强,在同样条件下两种提取液的清除率均高于vC.     

银杏雄球花提取物的抗氧化活性

为银杏雄球花资源的开发利用提供理论依据和新的思路,以银杏雄球花作为材料,经乙醇浸提获银杏雄球花乙醇提取液,测定其总黄酮含量,并在此基础上考察提取液对羟基自由基(·OH)、超氧阴离子(O2-·)和二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)的清除能力及总抗氧化活性。结果表明:银杏雄球花乙醇提取液黄酮含量为1.4%,提取液浓度为2.2mg/mL、4mg/mL、4.2mg/mL时分别对DPPH·、·OH、O2-·清除率达68.2%、81.25%和93.8%。银杏雄球花乙醇提取液对以上3种自由基均有较好的清除能力,具有较强的抗氧化活性。     

脱皮大环柄菇化学成分分析及其抗氧化活性评价

[目的]分析脱皮大环柄菇化学成分并评价其抗氧化活性,为脱皮大环柄菇的综合利用提供科学依据.[方法]联合运用丙酮提取和真空旋转水蒸气蒸馏法从脱皮大环柄菇新鲜子实体中获得脱皮大环柄菇挥发油和丙酮粗提物,采用气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)分析脱皮大环柄菇挥发油化学成分,运用试管预试法检测丙酮粗提物的化学成分,通过自由基清除试验评价其抗氧化活性.[结果]GC-MS分析结果表明,脱皮大环柄菇挥发油主要化学成分为酮类化合物,其中4-甲基-4-羟基戊酮相对含量高达86.32%.试管预试法检测结果显示,脱皮大环柄菇丙酮粗提物含有生物碱、甾醇和萜类成分.自由基清除试验结果表明,脱皮大环柄菇丙酮粗提物具有有效的抗氧化活性,其清除羟自由基(·OH)和DPPH自由基的半数清除浓度(EC50)分别为260.45和552.87μg/mL.[结论]脱皮大环柄菇挥发油化学成分独特,含7种酮类化合物、1种醇类化合物和1种酯类化合物,丙酮粗提物因含有生物碱、甾醇和萜类等活性成分且具有有效的抗氧化活性,值得进一步研究开发.     

甜菜红素喷雾干燥粉抗氧化活性及其咀嚼片的研制

【目的】研究甜菜红素喷雾干燥粉(Betacyanins spray-dried powder,BSP)抗氧化作用及其咀嚼片的研制,为开发利用BSP提供参考。【方法】以BSP清除DPPH、ABTS、羟基自由基的能力及BSP总还原力来评价其抗氧化活性;以BSP为原料,采用湿法制粒压片制备咀嚼片,通过单因素试验和感官评价,研究BSP咀嚼片的制备工艺。【结果】BSP的抗氧化活性在40~1 280 μg/mL浓度内有剂量依赖性,当浓度在1 280 μg/mL时,BSP对DPPH、ABTS、羟基自由基的清除率分别为92.23%、83.23%和91.26%,其清除DPPH、ABTS、羟基自由基的IC₅₀分别为109.65、260.49和89.59 μg/mL;当浓度在40~1 280 μg/mL,BSP和VC还原力相当;BSP咀嚼片工艺配方的辅料比例(木糖醇:甘露醇:麦芽糊精:微晶纤维素:山梨糖醇)为4∶4∶3∶1∶1,原料(BSP)与辅料比为1∶2,柠檬酸和硬脂酸镁添加量分别为1%和1.5%,润湿剂为75%乙醇,最终咀嚼片感官评分为90.14分。【结论】BSP的抗氧化能力较强,且其咀嚼片口感良好。     

刺玫果醇提物制备及其主要活性成分与抗氧化相关性

目的通过对北方林区刺玫果醇提物的制备及其主要活性成分进行研究,为刺玫果的进一步合理利用提供参考。方法采用高剪切乳化技术辅助乙醇提取刺玫果活性成分,在单因素试验基础上,以醇提物得率为指标,采用响应面法对主要工艺参数进行优化。对刺玫果醇提取物中总多酚、总黄酮、槲皮素和绿原酸进行提取,与DPPH·、OH·和·ABTS+的清除能力利用Pearson法做相关性研究。结果回归模型较好的反映了刺玫果黄酮醇提物与料液比、剪切转速、剪切时间的关系;确定最佳提取工艺为:料液比为1:25 g/mL,剪切转速为18 000 r/min,剪切时间为3 min,得率为（14.94 ± 0.47）%,回归模型的失拟值不显著,说明该回归模型模拟较好。绿原酸对DPPH·清除能力最强,在0.150 μg/mL时清除率达到80.84%;总黄酮对OH·清除能力最强,在0.484 μg/mL时清除率为82.32%;槲皮素对·ABTS+清除能力最强,在4.7 μg/mL时清除率达到91.32%。总黄酮与DPPH·、·OH、·ABTS+这3种自由基清除率相关系数最大,并与这3者清除能力的相关系数分别为 0.886、0.976、0.989（P < 0.01）。结论采用高剪切乳化技术辅助乙醇提取的刺玫果醇提物得率比普通超声辅助醇提法效果更好,醇提物得率增加了（2.11 ± 0.51）%,且不破坏刺玫果主要成分活性,刺玫果中总黄酮含量与抗氧化能力相关性最强。      

超声波辅助提取菜用黄麻色素及其抗氧化活性的研究

采用单因素试验分析和正交试验设计,研究超声波辅助提取菜用黄麻色素的工艺条件,用Fenton法测定菜用黄麻色素的抗氧化活性.结果表明:(1)影响色素提取的因素为料液比>超声频率>提取温度>提取时间;(2)提取的最佳条件为使用60∶40(V/V)的0.1%盐酸和95%乙醇作为提取剂,料液比1∶80(g.mL-1),超声频率为中频,提取时间30 min,提取温度为60℃;以此工艺条件提取色素的产率达25.04%;(3)该色素溶液还原力强,具有清除超氧阴离子自由基O2.-和.OH的活性,在色素浓度为0.20 g.L-1时,对超氧阴离子自由基O2.-的清除率为70.11%,对.OH的清除率为83%.     

鱼腥草根总黄酮的超声波辅助提取与体外抗氧化性研究

通过单因素和正交试验对鱼腥草(Houttuynia Cordata)根总黄酮的超声波辅助提取工艺进行优化,采用ABTS·~+、·OH和H_2O_2清除试验,结合亚油酸乳化体系和猪油,研究了鱼腥草根总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明,鱼腥草根总黄酮提取工艺为在超声功率200 W下,按固液比1∶60(g/m L),加入60%乙醇,55℃下提取35 min,总黄酮提取率达2.00%;鱼腥草根总黄酮的ABTS·+清除率随着浓度的升高而逐渐趋于稳定,·OH、H_2O_2清除率与浓度具有线性正相关性,均高于同浓度的VC溶液;鱼腥草根总黄酮可有效抑制亚油酸的过氧化反应,提高猪油的贮藏稳定性。综上所述,鱼腥草根总黄酮具有很好的体外抗氧化活性和脂质过氧化抑制效应。     

黑糯米酒酿造过程中多酚类物质的变化与其生物活性

为黑糯米酒花色苷保健品和天然食品添加剂的开发应用提供依据,促进黑糯米酒产业发展,采用盐酸化乙醇超声波提取法、微弱发光仪化学发光法和HPLC法相结合研究黑糯米酒酿造过程中多酚类物质的变化及其生物活性。结果表明:黑糯米原料中主要含飞燕草色素(Dp)、矢车菊色素(Cy)和芍药色素(Pn)等3种花青素。随着花色苷浓度的升高,其对DPPH自由基清除率随之增大,二者间呈剂量-效应关系;花色苷浓度为50mg/mL时,对·O_2~-抑制率为63.60%,半数抑制浓度(IC50)为39.63mg/mL;花色苷浓度为20μg/mL时,对·OH的清除率为55.01%,IC_(50)为19.72μg/mL,花色苷对羟基自由基的清除率效果最为显著;花色苷浓度为20mg/mL时,对DNA损伤抑制率为55.80%,IC50为19.43mg/mL。花色苷浓度为200mg/mL时,对DPPH·的清除率达64.51%。     

黑豆不同部分馏油的体外抗氧化性比较

[目的]通过体外抗氧化体系比较黑豆不同部分馏油抗氧化性活性。[方法]通过正交试验优化索氏提取黑豆馏油的最佳工艺,提取黑豆不同部分馏油;研究黑豆不同部分馏油对羟基自由基(·OH)、DPPH自由基(DPPH·)的清除能力。[结果]在样品浓度为1.0 mg/mL时,黑豆不同部分馏油对·OH的清除率分别为全豆馏油83.9%、豆黄(黑豆去皮部分)馏油64.8%、豆皮馏油17.3%,对DPPH·的清除率分别为全豆馏油41.3%、豆黄馏油33.2%、豆皮馏油77.9%。[结论]黑豆不同部分馏油均具有较好的抗氧化性,是良好的天然抗氧化剂。黑豆不同部分馏油对·OH的清除能力从大到小依次为全豆馏油、豆黄馏油、豆皮馏油,对DPPH·的清除能力从大到小依次为豆皮馏油、全豆馏油、豆黄馏油。