考马斯亮蓝法对烟草薄片涂布液中蛋白质含量的测定

采用考马斯亮蓝法对烟草薄片涂布液中的蛋白质含量进行了测定,建立了快速、灵敏的蛋白质检测方法。结果表明,蛋白质含量在14~140μg/m L与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),样品平均回收率为101.5%,RSD为1.4%。该方法简便、快速、准确度高、重现性好,可以作为烟草薄片涂布液及烟草料液中蛋白质测定的有效方法。     

造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液含水率的测定研究

通过对色谱条件和前处理条件的选择优化,建立了造纸法再造烟叶萃取液和浓缩液含水率准确、快速测定的气相色谱法。再造烟叶萃取液或浓缩液样品经乙醇振荡萃取过滤后,采用气相色谱结合热导检测器(TCD)进行含水率的测定。结果表明:方法线性范围为1.00～16.00mg/mL,R2=0.9999,加标回收率在96.7%～101.8%,检出限和定量限分别为0.05mg/mL、0.16mg/mL,萃取液和浓缩液测定的RSD分别为0.1%、0.4%(n=6)。该方法可消除烟草萃取液和浓缩液中易挥发性成分对含水率测定的影响,是一种简单、快速、准确可靠的方法。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5⁵0.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%¹01.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0²42.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在人参蛋白质含量检测中的对比研究

选取14个人参样品和2种化学标准物作为试验材料,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定16个试验样品中的蛋白质含量。结果显示,2种测定方法测得的人参中蛋白质含量结果差异不显著(P0.05),凯氏定氮法的测定值平均变异系数CV=2.010%,杜马斯燃烧法测定值平均变异系数CV=1.156%,2组变异系数均小于5%。大部分样品的杜马斯燃烧法测定值高于凯氏定氮法测定值。2种方法测定值比值的平均值C/K=1.023。综上,杜马斯燃烧法可以作为人参蛋白质含量的常规检测方法。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5~50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%~101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0~242.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

近红外光谱法快速测定烟草中淀粉含量

[目的]快速测定烟草中淀粉的含量。[方法]采用近红外(NIR)漫反射光谱仪扫描140个烤烟烟叶样品,连续流动法测定其淀粉的含量,多种参数方法对谱图进行处理,最后选择消除常数法对光谱进行预处理和偏最小二乘法对数据进行拟合,建立了烤烟中淀粉的NIR预测模型,并对这些模型进行了外部验证。[结果]淀粉的预测值与连续流动法测定值的平均相对偏差均在5%以内,精密度RSD均小于5%。[结论]该模型可快速测定烟叶中淀粉的含量,对控制烟草调制过程中淀粉的转化和烟草制品中的淀粉含量具有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中肌苷酸研究

建立了畜禽肉中呈味核苷酸肌苷酸的高效液相检测方法。以0.05 mol/L pH=6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液(含15%甲醇)为流动相,采用DIONEX C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm)分离,流速1 mL/min,柱温35℃,二级管阵列检测器检测,检测波长为260 nm。在0～125.440 0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 89),变异系数为0.05%～0.67%,加标平均回收率在86.15%以上,方法准确可靠,精密度高。试验所测猪肉、鸡肉样品肌苷酸含量分别为178.79～198.91、144.07～163.55 mg/100 g。鸡肉、猪肉样品呈味度强度值均大于1,说明IMP对猪肉、鸡肉的μ味有重要贡献。     

高效液相色谱法测定柞蚕雄蛾营养液中β-蜕皮激素含量

采用高效液相色谱法测定柞蚕雄蛾营养液中β-蜕皮激素的含量为0.375 mg/ml,检测波长为243 nm,线性范围20～60μg/mlr,=0.998,样品加标回收率为99.96%(n=5),RSD值为0.144%。该法具有快速、准确、灵敏度和精密度高等优点,可作为对柞蚕雄蛾营养液进行质量控制的方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定川芎镉含量方法学研究

[目的]建立准确测定川芎中镉含量的分析方法。[方法]微波消解法消化经粉碎混匀的川芎块根样品0.1 g,消解总时间25 min,消化液赶酸后稀释定容100 m L,以石墨炉原子吸收法测定总镉浓度。选择1.0 g/L磷酸作基体改进剂提高灰化温度至550℃。[结果]方法检出限为0.08 mg/kg,线性范围为0.08~2.00μg/L,日内精密度的RSD为0.2%~6.5%。测定5个种植区域的川芎样品共48份的加标样品回收率为96.0%~109.6%。[结论]该方法测定川芎中镉含量灵敏、准确、高效、易普及,为准确掌握川芎镉含量分布提供了可靠的定量方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。     

烟叶中钾氯常规法测定前处理的改进研究

[目的]更好地测定烟叶中钾、氯的含量。[方法]先选用合适的酸提取钾、氯,再用活性炭进行脱色,改进钾、氯常规方法测定的前处理,建立了同一待测液同时测定烟叶样品中钾和氯含量的方法。[结果]使用25 ml浓度0.2 mol/L H2SO4提取10~25 min,能够把烟叶中的钾、氯提取出来,且脱色效果较好。当样品和活性炭质量比为1∶2时,脱色效果较好。25~35℃条件下可以制备待测液。改进方法测定的钾、氯的变异系数分别为2.70%~2.97%,1.09%~1.27%,钾、氯的回收率分别为97.7%~98.4%、97.3%~100.0%。[结论]采用H2SO4提取、活性炭脱色法测定烟叶中钾、氯含量的精密度较高,测定结果可靠,与常规方法相比,步骤简便,测定效率高,节约成本,便于普及。     

自动定氮仪法与国标凯氏定氮法测定油菜籽蛋白质含量的比较研究

[目的]比较自动定氮仪法与国标法检测油菜籽中蛋白质含量的准确性与稳定性有无差异,以达到简化操作、节省时间的目的.[方法]分别用自动定氮仪法与国标法对蛋白含量为21.2％标准物质及10份油菜种子样品的蛋白质含量进行检测.[结果]试验显示,自动定氮仪与国标法检测蛋白质含量的结果,标准物质蛋白质含量分别为21.14％、21.09％（=1.636 6,P＞0.05）,10份油菜种子样品蛋白质含量分别为23.92％、23.90％（=0.566 5,P＞0.05）.2种方法的回归分析Y=0.999 8X ＋0.028 4,R2=0.998 4,自动定氮仪法氮的回收率为99.31％.[结论]2种方法检测油菜籽中蛋白质含量差异不明显,但自动定氮仪法比国标法大大缩短了工作时间,提高了工作效率,值得进一步推广.     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇（3：2：1,V／V／V）为展开剂上行展开,在240nm波长进行扫描检测。[结果]在0．240—0．640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0．99954,平均回收率为100．45％,RSD为1．69％。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量

[目的]探讨GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量的优选条件,建立一种快速测定烟碱的方法。[方法]采用GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱含量,分别对萃取溶剂、萃取方式、时间进行优化。[结果]GC-TOFMS外标法测定烟丝中烟碱的最优溶剂是45 ml乙醇+5 ml 0.1%乙酸水溶液,振荡萃取,时间45 min。烟碱含量与峰面积比具有良好的线性关系,其相关系数r=0.996 6,烟碱的RSD为1.17%～1.54%(n=6),平均回收率为98.59%～101.03%。[结论]该方法准确、可靠,运用该方法能快速测定烟丝中的烟碱。     

不同年份烤烟主要化学成分的变异分析——以十堰烟区为例

[目的]探讨十堰烤烟化学成分的稳定性和年度变化趋势。[方法]对十堰2010—2016年烤烟3个部位(B2F,C3F,X2F)烟叶的主要化学成分进行测定和方差分析。[结果]十堰烟叶主要化学成分均存在不同程度变异。氯的变异系数最大为66.43%,较不稳定;总糖的变异系数最小为11.15%,比较稳定。十堰烟叶的烟碱、总氮、氯年度间差异均不显著,总糖和钾年度间的差异显著。烟叶的烟碱、总氮、钾部位间差异不显著,总糖和氯部位间差异显著。十堰烤烟总氮、烟碱、钾含量相对适宜,氯含量相对偏低,总糖含量相对较高。[结论]进一步协调烟叶糖碱比、钾氯比是十堰烟区下一步提升烟叶内在品质的主攻方向。     

红芪多糖的提取分离和含量测定

[目的]对红芪中的多糖进行提取分离和含量测定.[方法]采用水提醇沉法提取红芪多糖,并采用苯酚-硫酸法进行含量测定.[结果]线性回归方程为：y=0.007X-0.013,R=0.999 6,表明在0～30 mg/L范围内,葡萄糖浓度与吸光度的线性关系良好.红芪药材和红芪精制多糖HPS中的多糖含量分别为4.94％（RSD=1.06％）和45.30％（RSD=1.40％）,平均回收率为99.12％（RSD=0.65％）.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度好,可用于红芪多糖的提取分离和含量测定.     

烟叶重金属关键影响因子及其含量预测

为烟叶重金属的合理调控提供依据,针对土壤、灌溉水、降水和烤烟专用基肥4个关键因子,采用人工模拟试验法及相关分析数理统计法,研究各因子对烟叶重金属的污染常数,以污染常数为基础参数,分析烟叶重金属的来源及预测其含量。结果表明:各因子对烟叶中Cd、Hg、As、Pb、Cr的贡献率(污染常数)存在明显差异,在相同重金属浓度下,烟叶中各重金属含量的贡献率为降水灌溉水土壤烤烟专用基肥;贵州烟区烟叶中重金属主要来自土壤和烤烟专用基肥,其中,来自土壤的Cd、As、Pb、Cr各占66.82%、63.98%、92.90%和96.91%,烤烟专用基肥的各占33.01%、35.76%、7.05%和3.06%,Hg元素则有99.64%的来自烤烟专用基肥;初步构建烟叶重金属含量预测模型,经实测验证,各元素预测值平均偏差率在30%左右,预测准确率达60%以上,应用于烟叶重金属含量的粗略估测基本可行。