离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中的氯离子

建立了离子色谱法测定盐酸头孢噻呋中氯离子含量的方法。试验采用Dionex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm,5μm)阴离子交换色谱柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测池温度为35℃,抑制型电导检测器。试验结果表明氯离子与常见成盐阴离子分离良好,在0.5~20μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.9999),加样回收率为101.4%(n=9,RSD=1.7%)。建立的方法准确、灵敏、专属性好,可用于测定盐酸头孢噻呋中氯离子的含量,以控制成盐比例。     

HPLC法检测替米考星纳米内服混饮剂含量的方法学研究

为了验证检测替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的高效液相色谱法(HPLC法)的方法学可靠性,试验用乙腈水(1∶1)200倍稀释替米考星纳米内服混饮剂,水浴10 min,12 000 r/min离心30 min,用磷酸稀释液稀释1 000倍;用Agilent SB C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以865 mL超纯水、55 mL乙腈、55 mL四氢呋喃、25 mL磷酸二丁胺缓冲液为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,用HPLC法进行含量测定的方法学验证。结果表明:建立的替米考星纳米内服混饮剂含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=7 808.8C+2 314.6,R~2=0.999 9,替米考星在5～100μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(100.03±0.52)%,RSD为0.88%;日内稳定性的RSD为1.29%,日间稳定性的RSD为0.26%;样品平均含量为4.81%。表明所建立的方法专属性强、简便、可行,可用于替米考星纳米内服混饮剂中替米考星含量的测定。     

磷酸替米考星体外抑菌活性检测

采用微量稀释法来测定磷酸替米考星等药物对9种微生物的最小抑菌浓度(MIC),评价其抗菌活性。结果:磷酸替米考星对猪胸膜肺炎放线杆菌、猪链球菌、副猪嗜血杆菌等临床常见畜禽致病菌均有良好的抗菌活性,MIC均在0.004 9~2.5μg/m L;对猪肺炎支原体与鸡毒支原体的MIC分别为0.004 9 ccu/m L和0.312 5 ccu/m L,表现出显著的抑菌活性。磷酸替米考星与其他抗生素相比,抑菌活性好或相当,与其主要对照药物替米考星相比,具有更好的水溶性。结果显示磷酸替米考星可用于治疗由这些敏感菌所致的疾病。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量

建立了HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-磷酸二丁胺缓冲液-四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相;流速每分钟1.0ml;检测波长280nm。替米考星在0.0516mg/ml～1.032mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%。本研究所建立的方法专属性强、方法简便、准确,可用于磷酸替米考星可溶性粉的质量控制。     

高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液中美洛昔康的含量

建立高效液相色谱法测定美洛昔康内服混悬液的含量。采用ODSC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸二氢钾溶液和甲醇进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,进样量为20μL。实验结果表明,美洛昔康在37.5~150.0μg/mL范围内线性良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=9);以信噪比(s/n)≥3为检出限,信噪比(s/n)≥10为定量限,检测限和定量限分别为18.8μg/mL和75.0μg/mL。本法应用于美洛昔康内服混悬液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定复方布他磷注射液中布他磷含量的方法学研究

应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方布他磷注射液中布他磷的含量,采用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,粒度:5μm),以甲醇:0.1%磷酸水溶液(10∶90,V∶V)为流动相,流速1 ml/min,示差折光检测器检测。该反相高效液相色谱法测定的布他磷浓度在0.64~0.96 mg/mL范围内有良好的线性关系;回归系数r2=0.9992;样品溶液至少在24 h内稳定(RSD=0.13%);进样精密度(RSD=0.18%)良好;高、中和低三种浓度下布他磷的回收率均大于99%(RSD<1.0%),回收率良好。本法简便、快速、准确,可用于复方布他磷注射液中布他磷含量的测定。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中有关物质的研究

建立HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中的有关物质。采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以水-磷酸二丁胺溶液=975∶25为流动相A,以乙腈为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL/min,检测波长280 nm,进样量10μL。在拟定的色谱条件下,磷酸替米考星可溶性粉中反式异构体是两个不完全分开的峰,顺式异构体与顺-8差向异构体主色谱峰与相关的杂质完全分离,制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰;4家企业11批样品单个杂质与各杂质的和分别小于3.0%和9.0%。说明该方法可用于磷酸替米考星可溶性粉有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法检测6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星

建立了检测止痢散、银翘散、健胃散、白头翁散、荆防败毒散和苍术香连散6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的高效液相色谱法。样品直接用乙腈提取;采用Waters SymmetryC18 5μm,4.6 mm×150 mm色谱柱,以乙腈-0.04 mol/L磷酸氢二钠溶液(p H=6.5)(70∶30)为流动相,检测波长为285 nm,流速1 m L/min,温度为室温。结果显示:2种大环内酯类药物在0.2~100μg/m L范围内,线性关系良好,R2均大于0.99,该方法平均回收率为89.0%~97.9%,批内相对标准偏差(RSD)均小于10%,该方法检测限为0.05和0.08 mg/g,定量限均为0.1和0.16 mg/g。结论:试验建立的方法灵敏、简单、快速且准确,可用于该6种中兽药散剂中违规添加的泰乐菌素和替米考星的测定。     

替米考星含量测定方法的改进研究

建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以10%三氟乙酸-乙腈（65-35）为流动相，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，检测波长为280 nm，柱温30℃。结果表明，当替米考星浓度为0.01～2.0 mg/mL时，替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好（R2=0.9998），无杂质干扰，重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差＜0.8%，检出限为0.8 μg/mL，替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定，顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便，准确度高，重复性好，提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率，为其质量标准的改进提供了依据。     

高效液相色谱法测定大黄末中大黄蒽醌的含量

建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

HPLC法测定复方替米考星颗粒中有效成份含量

采用HPLC法同时测定了复方替米考星颗粒中替米考星、磺胺二甲氧嘧啶及甲氧苄啶的含量。色谱柱为Eclipse XCB-C18(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相为磷酸二丁胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃-水(25∶115∶55∶805),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min。出峰顺序为甲氧苄啶、磺胺二甲氧嘧啶、替米考星反式结构、替米考星顺式结构,理论塔板数分别为7963、15714、3282、8701。两峰之间的分离度分别为24.29、3.92、2.91;拖尾因子分别为0.92、0.90、0.97、0.94。替米考星、磺胺二甲氧嘧啶、甲氧苄啶的浓度线性范围分别是6.25～125μg/mL(R2=0.996),3.125～62.5μg/mL(R2=0.996),0.625～12.5μg/mL(R2=0.999);平均回收率分别为99.17%、99.06%和99.39%;RSD分别为0.8%、0.9%和0.9%。该法快速、灵敏、准确,适用于同时测定复方替米考星颗粒中三种成份的含量。     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的研究

建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水∶乙腈∶磷酸二丁胺缓冲液∶四氢呋喃(805∶115∶25∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃。按外标法以峰面积计算含量。在此色谱条件下,替米考星顺式、反式异构体峰分离度良好,磷酸替米考星可溶性粉的线性范围为0.2~0.8 mg/mL(R 2=0.9998),平均回收率为97.96%,RSD<1.0%。本研究建立的方法分离效果好、精密度高、稳定性好,可作为磷酸替米考星可溶性粉的质量关键控制指标。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

HPLC法测定兽用除虫脲原料药含量及有关物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。     

高效液相色谱法测定替米考星含量

建立了替米考星含量测定的HPLC方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),乙腈+四氢呋喃+磷酸二丁胺为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280 mn,以HPLC外标法测定替米考星含量。结果表明,实验测得的峰面积与对应的浓度呈良好的线性关系,其线性范围为0.25~0.75 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.81%。本法简便、准确、快速,是测定替米考星含量的良好方法。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度，且操作简便、环境友好，可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD法检测马波沙星片中马波沙星氧化物的研究

建立并验证了高效液相色谱法测定马波沙星片中马波沙星氧化物含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(65∶32∶3)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长为210～400 nm。试验结果表明:马波沙星氧化物在0.5～100μg/m L范国内线性良好,R^2=0.9997,平均回收率为95.9%(n=9),RSD≤1.5%。方法检测限为0.2μg/m L,专属性好,可用于马波沙星片的质量控制。