苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱含量测定研究

建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定

为提供苦豆子总碱制剂在奶牛疾病治疗方面的质量控制依据,特建立兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量测定方法。采用RP-HPLC法,色谱柱为YMC-packed ODS-A柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为V1(乙腈)∶V2(0.05mol/LKH2PO3)∶V3(三乙胺)=8∶92∶0.18,检测波长220nm,流速1.0mL/min。在确定的色谱条件下,兽用苦豆子总碱注射液中的槐定碱、苦参碱和槐果碱可以被很好地分离,槐定碱、苦参碱、槐果碱分别在10.0～160.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL、5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9997、0.9992、0.9990,平均回收率分别为(n=5)99.54%、100.21%、99.99%,RSD分别为5.3%、1.9%、1.4%。结果表明,本法简便、准确,可用于兽用苦豆子总碱注射液中槐定碱、苦参碱、槐果碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱含量

为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5~60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R^2=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。     

高效液相色谱法同时测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

建立了高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱含量的方法。采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA),色谱柱为waters SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温:35℃,流速为:1.0mL/min,流动相:乙腈-三乙胺溶液=25∶75(磷酸调pH值至2.5),检测波长270nm。结果表明:血根碱在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=6)为98.21%,RSD为1.76%;白屈菜红碱在0.25~50μg/mL范围内线性关系良好(R^2=1.000),平均回收率(n=5)为98.77%,RSD为0.83%。本方法简便快捷,可用于博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量测定。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为252 nm,流速为1.0 mL/min。结果显示,黄芩苷和甘草酸的进样浓度分别在61.84~618.4、8.256~82.56μg/mL(R 2=0.9999,0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.0%、99.2%,回收率的RSD分别为1.0%、0.6%(n=6)。本方法操作简便、准确,可用于芩黄颗粒中黄芩苷和甘草酸含量的同时测定。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量

建立梯度洗脱HPLC法同时测定4种解热镇痛类药物的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254 nm。结果表明,在该色谱条件下,对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林分离良好;对乙酰氨基酚在50～500μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.6%;安乃近在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 8,平均回收率为100.6%(n=9),RSD为0.8%;安替比林在10～100μg/mL范围内线性良好,R=0.999 6,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为1.0%;氨基比林在10～250μg/mL范围内线性良好,R=0.999 7,平均回收率为98.9%(n=9),RSD为0.8%。本测定方法操作简便,结果准确、可靠,可用于同时测定以上4种解热镇痛类药物的含量。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的方法研究

为完善麻杏石甘口服液质量标准,采用高效液相色谱法对麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱的含量测定方法进行了研究。色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。盐酸麻黄碱进样浓度在0.005～0.06 mg/mL(0.05～0.6μg范围内,峰面积盐酸麻黄碱含量呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),样品平均回收率为100.22%(n=6),RSD为1.47%。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制麻杏石甘口服液的质量标准提供了依据。     

RP-HPLC法测定术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱含量

为了建立测定术苦芩颗粒中黄芩苷、苦参碱含量的反相高效液相色谱法,采用Wonda Sil?C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芩苷以甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至3.0)(52∶48,V/V)为流动相,检测波长为274 nm。苦参碱以乙腈∶甲醇∶0.2%磷酸溶液(用三乙胺调节p H值至7.0)(22∶13∶65,V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长220 nm;柱温30℃。术苦芩颗粒中黄芩苷和苦参碱分别在浓度为10μg/m L~150μg/m L和10μg/m L~400μg/m L范围内与峰面积均呈良好线性关系,r=0.99991和r=0.99994,平均加样回收率分别为99.32%和98.37%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.625%和1.206%。用上述方法分别测定黄芩苷和苦参碱含量条件简单、稳定、快速,可用于检测术苦芩颗粒的质量控制标准。