地瓜参总皂苷含量测定方法研究

以人参皂苷Re为标准对照,香草醛—冰醋酸—高氯酸作为显色体系,建立地瓜参皂苷含量测定方法,结果表明:皂苷浓度在40～200μg/mL时,与吸光度值呈良好线性关系,加标回收率为101.9%,RSD=4.63%,精密度试验RSD=1.77%,稳定性试验RSD=3.16%,重复性试验RSD=3.15%,说明方法学各指标均符合要求。     

薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。     

比色法测定木荷树皮总皂苷的含量

建立了比色法测定木荷树皮提取物总皂苷含量的方法。研究香草醛-冰醋酸溶液浓度、高氯酸用量、反应温度和加热时间对显色反应的影响,确定最佳比色条件为以7%香草醛-冰醋酸溶液和0.8 mL高氯酸溶液作为显色剂,显色温度为70℃,显色时间为25 min,在550 nm处测定吸光度。回归方程为y=4.915x+0.083 2(r2=0.999 6),线性可靠,曲线显著,精密度试验的RSD为0.42%。该比色条件下测得木荷树皮提取物总皂苷含量为2.25%。该方法操作简单、准确、稳定性较好,可用于测定木荷树皮提取物总皂苷含量。     

分光光度法测定青钱柳叶中总三萜皂甙含量

以分光光度法定量,优化香草醛-高氯酸法的显色条件:50 g/L香草醛-冰乙酸与高氯酸分别为0.3 mL和0.6 mL,80℃水浴10 min,测定波长550 nm。以人参皂甙Rb1为对照品,绘制标准曲线,回归方程m=0.162 7A 0.000 1,相关系数r=0.999 6。结果显示,分光光度法测定青钱柳叶中总三萜皂甙含量的精密度、加样回收率、稳定性试验RSD分别为2.28%、2.42%、1.99%。     

利用皂苷元特征显色测定苜蓿皂苷含量的快速检测方法

本文以紫花苜蓿(Medicago sativaL.)为主要对象,建立了利用皂苷元特征显色测定苜蓿总皂苷含量的定量方法。以香草醛-高氯酸为显色剂,冰醋酸为溶剂,使皂苷元显色,用分光光度法在波长为560nm处测定苜蓿皂苷元的含量。以3-O-[β-D-glucopyranosyl]-28-O-[β-D-xylopyranosyl(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-α-L-arabinopyranoside]medicagenate酸水解后的苷元为标准品建立的回归曲线高度显著,线性和稳定性可靠。     

分光光度法测定文冠果壳总皂苷含量研究

[目的]建立文冠果壳总皂苷含量的测定方法,以期推动废弃物文冠果壳综合利用。[方法]根据文冠果壳苷与香草醛-高氯酸作用后具有的特征吸收,确定最佳显色条件,用分光光度计测定文冠果壳苷的含量。[结果]测试波长为456nm,香草醛浓度5%,高氯酸体积0.8ml,反应温度80℃,反应时间30min。测定文冠果壳苷含量为0.24mg/g。[结论]该测定方法简单,可行。     

三七总皂苷含量测定方法及超声提取工艺研究

[目的]确定三七总皂苷含量测定方法,优化其超声提取工艺。[方法]香草醛-高氯酸法测定总皂苷的含量,正交试验优化其提取工艺。[结果]含量测定检测波长为560nm。人参皂苷Rg1在0.0083-0.0496mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.3%(n=4),RSD=3.4%。最佳提取工艺条件为:超声时间50min,温度40℃,料液比为1∶12,提取2次。[结论]含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。     

Study on the Backflow Extraction Technology of Total Saponlns from Stem Base of Panax notoginseng (Burk) F.H.

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺.[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件.[结果]在0.008 3 -0.0496 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3％(n=4),RSD为3.4％.最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60％,浸泡时间12 h,提取3次,每次2h.[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广.     

太子参总皂苷含量测定方法研究

通过对太子参总皂苷提取溶剂、药材颗粒度、料液比、提取时间、显色系统5个单因素考察,初步建立供试液的制备方法及检测时的显色条件,并利用正交设计试验优化供试液的制备工艺。结果表明:太子参粉末(过药典7号筛)以乙醇为提取溶剂,料液比为0.1 g∶20 mL,超声提取120 min所得供试液,用5%香草醛-冰醋酸溶液和60%硫酸溶液于560 nm处进行显色测定时,总皂苷的含量测定结果最优。该测定方法经精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验考察后RSD<3%,稳定可靠,可用于太子参皂苷含量的测定。     

三七茎基总皂苷的回流提取工艺研究

[目的]确定三七茎基总皂苷含量测定方法,优化其回流提取工艺。[方法]采用香草醛-高氯酸法测定三七茎基总皂苷含量的方法,并以总皂苷含量为指标,优选回流法提取三七茎基总皂苷的工艺条件。[结果]在0.008 3～0.049 6 mg/ml浓度范围内,人参皂苷Rg1浓度与吸光度的线性关系良好(R=0.999 4),平均回收率为99.3%(n=4),RSD为3.4%。最佳提取工艺条件为:料液比1∶10(g/ml)、乙醇浓度60%,浸泡时间12 h,提取3次,每次2 h。[结论]该含量测定方法简便、准确、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广。     

艾渣中有效成分的定性检测及含量测定

为给艾渣资源化回收利用提供技术依据,通过显色定性试验和泡沫试验检测艾渣中有效成分,并采用UV法建立艾渣中有效成分含量的测定方法。结果显示:艾渣中含有鞣质、蒽醌类化合物、黄酮类化合物、多糖和皂苷类化合物等多种物质,无生物碱;试验采用UV法,以大黄素、芦丁、绿原酸、人参皂苷Rg1、葡萄糖为对照,在222、420、327、554、620 nm处测定艾渣中总蒽醌3.176、总黄酮12.853、总有机酸18.715、总皂苷9.512和总多糖13.120 mg/g。方法学研究表明:各有效成分测定方法线性关系良好、精密度高、回收率高、重复性好、稳定性强。综上所述,艾渣提取蒽醌类、黄酮类、皂苷类和多糖化合物等物质具有较高的回收利用价值。     

林下山参不同部位的人参总皂苷与单体皂苷的含量分析

采用香草醛-高氯酸比色结合紫外-可见分光光度法对4个部位中的人参总皂苷进行含量测定。叶中总皂苷含量最高(21.4%),其次为茎(5.1%)、根(4.4%)和籽(3.9%)。运用高效液相色谱法对单体皂苷进行含量测定,关于单体皂苷(元),根中含较多的-Rb1、-Rg1、-RC、-Re和-Rd(0.46%、0.36%、0.30%、0.20%和0.15%),占总皂苷的33.4%;茎中含较多的Re、-Rd、原人参三醇(-PPT)和-Rb3(0.21%、0.19%、0.17%和0.16%),占总皂苷的14.4%;叶中含较多的Re、-Rd、-Rg1、-Rb3、-Rc、-Rb2和-PPT(1.56%、1.49%、0.71%、0.43%、0.34%、0.33%和0.20%),占总皂苷的23.6%;籽中含较多的Re、-Rg1和-Rd(0.68%、0.35%和0.28%),占总皂苷的33.5%。根、茎、叶和籽中总皂苷含量及各单体皂苷(元)的含量均存在较大差异,这为林下山参各部位的质量评价以及茎、叶等地上部分的进一步开发与利用提供了科学依据。     

比色法测定刺槐花中总皂苷含量

建立了比色法测定刺槐(Robinia pseudoacacia L.)花提取物总皂苷含量的方法.以人参皂苷Rg1作为对照品,通过正交设计对香草醛-高氯酸比色法的试验条件进行优化,确定最佳比色条件为:60℃水浴挥干溶剂后,加入0.2 mL 7.0％香草醛-冰乙酸液和1 mL高氯酸,于60℃水浴20 min,测定波长为545nm.样品在0～0.24 mg范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=3.547 0x+0.010 9(R2=0.998 9),平均加样回收率为100.07％(RSD=2.10％,n=7),测得刺槐花提取物中总皂苷平均含量为2.177％.该方法简便、准确、重现性与稳定性较好,可用于测定刺槐花提取物总皂苷含量.     

葛花中总皂苷的含量测定

目的 研究葛花总皂苷的含量测定方法.方法 利用乙醇提取,乙醚脱脂,正丁醇萃取的方法提取纯化总皂苷,香草醛-硫酸分光光度法测定总皂苷.结果 以人参皂苷Re为对照品作校正曲线,C=40.955A 0.782 5,r=0.997 2,在2.84～30.12μg/ml范围内线性关系良好,回收率为97.81%,测得葛花中总皂昔含量为(2.36±0.15)%(a=0.05).结论 测定方法简便、快速、灵敏、准确,可作为葛花中总皂苷的含量测定方法.     

多花黄精有效成分与主要环境因子的相关性

多花黄精Polygonatum cyrtonema的根茎是药食同源的中药材,用途广泛,目前多利用野生资源。收集了不同种源的多花黄精,采用蒽酮-浓硫酸比色法和香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法分别测定根茎中总多糖和总皂苷质量分数,并分析这2种有效成分与环境因子间的相关性。结果表明:多花黄精总多糖质量分数为97.0~363.2 mg·g~(-1),总皂苷质量分数为24.0~62.6 mg·g~(-1),来源于17个不同种源地的多花黄精化学质量存在较大的差异:浙江金华磐安种源的多糖质量分数最高,浙江丽水莲都区皂苷质量分数最高;环境因子中活动积温与多糖质量分数呈极显著负相关(r=0.618,P=0.008),生长期适当的低温有利于多糖的积累。     

齐墩果酸分光光度法测定大豆异黄酮粉中总皂苷含量

以大豆皂苷类似物齐墩果酸为标准品,经香草醛-高氯酸显色,应用可见分光光度法在560 nm处分别测定了20%、30%和40%大豆异黄酮粉中总皂苷的含量。测定结果表明,大豆总皂苷的对应含量分别为36.0%、26.3%、16.1%,该方法的线性范围为1～20μg.mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.1%,平均加样回收率为101.5%,相关系数R2=0.9996。     

三七须（绒）根的化学成分研究

为分析三七须(绒)根的皂苷成分,本研究将三七的须(绒)根乙醇提取物利用少量水溶解后通过D101大孔吸附树脂柱层析,先用水洗脱,再用70%EtOH洗脱得到三七总皂苷,随后经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(体积比∶8.0∶2.0∶0.2～6.50∶3.50∶0.35)梯度洗脱得到4个流份,经正相硅胶柱层析,得到化合物。通过谱学分析鉴定其结构。结果表明,分离得到8个单体化合物分别为胡萝卜苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1。其中人参皂苷Rf和20(R)-人参皂苷Rg3是首次从三七须(绒)根中分离得到的化学成分。     

无患子皂苷对3种植物病原菌的抑菌活性

为了探究无患子(Sapindus mukorossi)皂苷液对植物病原菌的抑制效果,用分光光度法测量工业化提取的无患子皂苷液中的皂苷质量浓度;将皂苷提取液稀释成3种不同质量浓度(牛津杯法稀释成5种)。分别用不同质量浓度的皂苷液涂布在培养基表面和与培养基混合(V(皂苷液)∶V(PDA培养基)=1∶4)制成的有毒培养基对猕猴桃腐烂病菌(Neofusicoccum parvum)、桉树溃疡病菌(Lasiodiplodia theobromae)2种真菌进行抑菌试验;用牛津杯法和与培养基混合(V(皂苷液)∶V(LB培养基)=1∶4)制成的有毒培养基对欧美杨树溃疡病细菌(Lonsdalea quercina subsp.populi)进行抑菌试验,均用蒸馏水作对照。皂苷液涂布抑菌试验对猕猴桃腐烂病菌、桉树溃疡病菌无抑制作用;而皂苷液与培养基混合法抑菌试验中,3种质量浓度的皂苷液对2种真菌存在抑制作用,且皂苷质量浓度为44.56、22.28 g·L~(-1)时对2种真菌抑制作用均达到了100%。牛津杯法在皂苷质量浓度为2.79、5.57 g·L~(-1)时对欧美杨树溃疡病菌不存在抑制作用,但是随着皂苷质量浓度的上升抑制作用增强,在皂苷为44.56 g·L~(-1)时抑菌率达到了38.9%;而皂苷液与培养基混合抑菌试验中,3种质量浓度皂苷液对欧美杨树溃疡病细菌的抑制率均为100%。不同的有毒培养基对3种菌物的抑制效果不同,对细菌的抑制作用强于真菌。     

紫外分光光度法测定大花暗罗叶和枝中总三萜的含量

采用紫外分光光度法测定了大花暗罗(Polyalthia rumphii叶和枝中总三萜的含量.以乌苏酸为对照品,以5％香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,在546 nm波长处测定样品的吸光度.乌苏酸对照品在0.2～1.6μg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为A=0.160 3C+0.031 2,R2=0.999 4.大花暗罗枝和叶中总三萜的含量分别为0.446％和0.956％.该方法操作简便、结果稳定、重复性好、易于推广.     

纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺研究

[目的]研究纤维素酶解法提取剑麻总皂苷工艺。[方法]采用纤维素酶解-乙醇浸提法,以熊果酸作对照品,5%香草醛-冰醋酸-高氯酸作显色剂,分光光度法测定提取物中总皂苷含量。考察酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间及固液比对剑麻总皂苷提取率的影响。[结果]单因素试验显示,酶质量浓度、酶解温度、pH、酶解时间对提取率影响较大,固液比的影响较小。L9(34)正交试验结果显示,在选定的因素水平中,对剑麻总皂苷提取率影响程度为pH酶解温度酶解时间酶质量浓度。方差分析pH、酶解温度对提取率影响显著,酶解时间影响较显著。最佳工艺条件是:pH=5.5,酶解温度45℃,酶解时间100 min,酶质量浓度0.18 mg/m L,固液比1∶20,在此工艺条件下,剑麻总皂苷提取率为19.20%。[结论]该研究为纤维素酶解法提取剑麻总皂苷提供参考。