高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

免疫亲和色谱柱-高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的研究

本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中三种β-兴奋剂

对饲料中三种β-兴奋剂类药物沙丁胺醇、非诺特罗和莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用0.1 mol/L HCl-甲醇(9/1,V/V)提取药物,旋转蒸发至干,4 mL 0.3%乙酸复溶,依次用二氯甲烷和正己烷洗涤杂质.再用MCX固相萃取柱进一步净化样品.以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用反相高效液相色谱-荧光检测法进行测定,激发波长220 m,发射渡长306 nm.结果表明,三种β-兴奋荆类药物方法的检测限均为17μg/kg,定量限均为50 μg,kg,平均回收率为88.6%～107.1%,变异系数为0.5%～9.7%.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定乳酸环丙沙星可溶性粉中非法添加甲硝唑和替硝唑的研究

为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。     

高效液相色谱法测定饲料中莱克多巴胺

本文对饲料中莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法进行了研究,采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,用二氯甲烷和正己烷萃取净化,乙腈-水-冰乙酸-戊烷磺酸钠为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长226nm,发射波长305nm。方法的检测限为0.48μg/g,定量限为1.60μg/g,平均回收率为89.8%,变异系数为2.16%。     

反相离子对色谱法测定蜂蜜中氟哌酸残留量

研究建立蜂蜜中氟哌酸残留量的反相离子对高效液相色谱测定方法.样品用水相提取,经C18固相萃取柱净化,在273 nm波长下用二极管矩阵检测器检测.色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇/磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾)/四丁基溴化胺(0.05 mol/L)=24/73/3(V/V/V),用磷酸调节pH=2.75.流速1.0 ml/min.氟哌酸浓度在0.3～4.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为81.3%～94.7%,变异系数为1.52%～3.31%,最低检测限为0.1μg/ml.本方法简便、快速、准确.     

高压液相色谱-荧光检测法检测蜂王浆中喹诺酮类药物残留的方法

建立了一种高压液相色谱-荧光检测法同时检测蜂王浆中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留量的方法。采用10 m L p H3.0、0.2 mol/L的三氟乙酸溶液和20 m L乙腈作为提取液,提取液经浓缩、SCX固相萃取小柱净化、4 m L 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液洗脱,15%柠檬酸调节p H值,荧光检测器(激发波长280 nm,发射波长450 nm)进行检测。该方法在2～50μg/kg范围内线性关系良好,提取回收率在59%～91%,方法的检测限为1.0 g/kg。由此可见,该方法检测限低,准确度高,可用于蜂王浆中3种喹诺酮类药物残留的检测。     

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C₁₈柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸（3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水（15∶50∶35,V/V/V）为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250 μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差（RSD）（n＝5）为5.56%～9.49%,日间RSD(n＝3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20 μg/kg,检出限为6.65 μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及其代谢物残留

建立了快速测定禽蛋中氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋用乙腈提取后,再用正己烷液液分配除脂,浓缩后用超高效液相色谱分离,以乙腈和10%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明在5-200μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限为0.5μg/kg,定量限为2.0 μg/kg,本方法在2μg/kg～20μg/kg添加浓度范围内平均回收率为60%～100%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确适于禽蛋中的氯霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺药物残留检测。     

高效液相色谱法测定饲料中苯丙酸诺龙含量的研究

本实验建立了测定饲料中苯丙酸诺龙含量的高效液相色谱检测方法。5.0 g饲料样品经叔丁基甲醚提取后,旋转蒸发至干,5 mL甲醇复溶,冷冻净化除脂后进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:此条件下,苯丙酸诺龙的线性范围是0.1~25.0 mg/L,回收率为92.3%~101%,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。     

免疫亲和色谱高效液相色谱法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留

试验建立了由免疫亲和色谱-高效液相色谱方法检测鲟鱼肌肉中常山酮的残留。样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125mol/l的醋酸铵缓冲液分离,经免疫亲和色谱柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相(含0.1%三乙胺),反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243nm。在20～200μg/kg添加浓度的范围内,样品回收率分别为75.4%～82.0%,变异系数分别为0.7%～8.6%。方法检测限为10μg/kg。结果显示:本方法灵敏度高,干扰少,重复性好。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.