HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

利用高效液相色谱法测定麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。采用C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),在室温下,以乙腈-0.02 mol/L磷酸溶液(5∶95,V/V)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,盐酸麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R~2=0.999 9),平均回收率为92.13%,相对标准偏差为2.93%;盐酸伪麻黄碱在5～200μg/mL范围内,线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为93.64%,相对标准偏差为4.05%。本方法简单快捷,精密度好,可用于控制麻黄鱼腥草散中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

HPLC法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

强骨舒金颗粒中柚皮苷的含量测定

本研究建立了HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷含量的方法。色谱柱:十八烷基键合硅胶(4.6mm 250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(v/v=19∶81);流速:1.0m L/min;柱温:40℃;检测波长:283nm。柚皮苷的线性范围为0.096 g~0.384 g(r=0.9992),平均加样回收率为100.12%(n=5,RSD=1.73%)。通过本研究建立的HPLC测定强骨舒金颗粒中柚皮苷的方法简单、准确、可靠。     

HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量

建立HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量。采用Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)—水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL·mL~(-1),柱温40℃。结果表明:三七皂苷R_1在0.229-2.29μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为98.7%;人参皂苷Rg_1在0.814-8.14μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率(n=6)为99.2%;人参皂苷Rb_1在0.771-7.71μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为99.3%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为复方乌骨藤胶囊中所含三七的质量控制方法。     

高效液相法测定利咽爽颗粒中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定利咽爽颗粒中黄芩苷含量方法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为(0.20-1.20μg)(r=0.9998),平均回收率(n=6)为100.14%(RSD=0.42%)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

HPLC测定中药复方“LH”中连翘苷的含量

采用高效液相色谱法,利用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈:水(15∶85)为流动相,检测波长277 nm,建立中药复方"LH"中连翘苷含量的测定方法.结果表明,连翘苷的线性范围为0.05~2.5μg;相关系数r=0.999 3,连翘苷平均回收率为96.83%,RSD=1.73%(n=6).该测定法灵敏,简便,重现性好,结果准确,可用于中药复方"LH"中连翘苷的含量测定.     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。     

HPLD法测定复方石淋通胶囊中绿原酸的含量

[目的]建立复方石淋通胶囊中绿原酸含量的测定方法。[方法]采用高效液相法,色谱柱为ZORBAXSB-C18（5μm,4.6mm×250.0mm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（8∶92,V/V）,流速为1.2ml/min,检测波长为327nm。[结果]绿原酸在0.04～0.08μg/ml范围内呈现良好线性关系,加样回收率为101.7%,RSD值为1.88%（n=6）。[结论]高效液相法测定复方石淋通胶囊中绿原酸的含量方法操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强,可以作为复方石淋通胶囊的含量测定标准。     

高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量

[目的]建立消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP-ODS c（250.0mm×4.6 mm5,μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（48∶52）,流速为1.1 ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.075 2～0.270 5μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.5%,RSD为0.30%（n=6）;山奈素在0.113 0～0.406 8μg范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.7%,RSD为0.34%（n=6）。[结论]高效液相色谱法测定消浊通淋颗粒中槲皮素和山奈素的含量操作简单、准确、重复性好、精密度高,可以作为消浊通淋颗粒的质量控制方法。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定灵芝多糖含量

建立了高效液相色谱法测定灵芝多糖含量的方法,采用糖专用分析柱,以104分子量的葡聚糖为标准,流动相为水,流速0.6 mL/min,检测器为示差检测器,柱温为70℃,检测限为 0.03 g/L,线性方程为Y=109 779.6X-903.3相关系数r=0.999 9,方法回收率为98%～104%,相对标准偏差为RSD%=0.12(n=6)。该方法简易、稳定,适合灵芝多糖的测定。     

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

高效液相色谱法测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质

为了测定五氯柳胺混悬液的含量和有关物质,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)。含量测定方法采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-甲醇(体积比为38:62),检测波长为300 nm,柱温为25 ℃。有关物质测定方法采用InertSustainSwift C18(150 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱,流动相、检测波长、柱温与含量测定方法相同。结果表明,五氯柳胺混悬液检测质量浓度线性范围为34.01~104.35 μg·mL^-1(R²=1.000),平均回收率为100.1%;已知杂质2-氨基-4,6-二氯苯酚盐酸盐和3,5,6-三氯水杨酸线性范围为0.51~20.4 μg·mL^-1 (R²分别为0.996、1.000),平均回收率分别为110.3%和98.6%。本研究建立的方法方便、简单、准确,可同时测定五氯柳胺混悬液的含量及有关物质,为该产品的质量控制提供标准。     

采用RP-HPLC法测定骨康宝颗粒(无糖型)中淫羊藿苷含量的研究

[目的]建立骨康宝颗粒（无糖型）中淫羊藿含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,Kromasil C18（200.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸（25：75）,检测波长为270nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。[结果]淫羊藿苷在0.050～0.500μg内线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率99.92%,RSD为0.39%（n=6）。[结论]该方法操作简便、结果准确、重现性好,可以用于骨康宝颗粒（无糖型）中淫羊藿苷的含量测定。