高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法.样品经正已烷-二氯甲烷(4:6, V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测.通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg·kg-1,平均回收率在80.8%~96.8%之间,变异系数为0.6%~1.5%.该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测.     

5．7％氟胺氰菊酯水乳剂的研制

[目的]确定5．7％氟胺氰菊酯水乳剂的最佳配比。[方法]以溶剂、乳化剂、抗冻剂和增稠剂为影响因子，筛选5．7％氟胺氰菊酯水乳剂的最佳配方，并对其各项性能进行测定。[结果]5．7％氟胺氰菊酯水乳剂最优配方为：以甲苯为溶剂，其占总含量的18％，农乳2201为乳化剂，占总含量的5％；甘油为抗冻剂，占总含量的3％；聚乙二醇400为增稠剂，占总含量的1％。该水乳剂流动性好、不结块、分解率和析水率低，在不同水质中分散性好，符合水乳剂生产的要求。它加工工艺简单，成本低廉，质量可靠，具有良好的开发利用前景。[结论]该研究为5．7％氟胺氰菊酯水乳剂的开发应用奠定了基础。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中氟氯苯氰菊酯的残留

建立了蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的高效液相色谱检测的方法。样品经正已烷-二氯甲烷(4:6,V/V)提取,旋转蒸发进行浓缩,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,在267 nm波长下用紫外检测器进行检测。通过前处理条件的优化大大减少了基质的干扰,氟氯苯氰菊酯的最低检测限达到0.005 mg.kg-1,平均回收率在80.8%～96.8%之间,变异系数为0.6%～1.5%。该方法精密度和重现性良好,适用于蜂蜜中氟氯苯氰菊酯残留的检测。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析

为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。     

气相色谱法同时测定枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的残留

采用气相色谱法(GC),建立枸杞中联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯残留的同时测定方法。用丙酮∶水(v/v,9∶1)提取枸杞中的农药残留,在Rtx-5色谱柱用丙酮∶水(v/v,9∶1)进行分离,电子捕获检测器(ECD)检测,在实现了3种农药的分离和测定。联苯菊酯、硫丹和高效氯氟氰菊酯的加标回收率为84.30%~98.60%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.5%~7.6%,最低检测浓度分别为0.04、0.04和0.02 mg/kg。检测方法快速、灵敏、可靠,能够用于枸杞中3种农药残留的同时检测。     

不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性评价

[目的]评价高效氯氟氰菊酯不同剂型对水生生物的毒性影响,为其科学合理应用提供依据。[方法]应用半静态法测试了10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂、2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯WP对斑马鱼的急性毒性效应。[结果]3种供试药剂对斑马鱼96 h的LC50值分别为1.15×10~(-3)、0.99×10~(-3)、5.82×10~(-3)mg/L,95%置信限分别为0.81×10~(-3)~1.48×10~(-3)、0.81×10~(-3)~1.15×10~(-3)、3.24×10~(-3)~7.89×10~(-3)。[结论]依据《化学农药环境安全评价试验准则》,不同剂型高效氯氟氰菊酯对斑马鱼的急性毒性级别均为剧毒,毒性从高到低依次为2.5%高效氯氟氰菊酯EC、10%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂和10%高效氯氟氰菊酯WP。     

GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯

以GC-MS/MS测定葡萄中高效氯氟氰菊酯,乙腈提取样品后,采用QuEChERS盐析,氮吹至近干,正己烷涡旋溶解后经GC-MS/MS法检测。结果表明,高效氯氟氰菊酯在0～800 ng/mL浓度范围(样品含量0～1.0μg/g)内,线性关系良好,相关系数(r)0.995 0,高效氯氟氰菊酯的检出限为2.43 ng/g,回收率为87.3%～93.8%,同时选择QuEChERS Fatty sample净化包,氮吹后溶液体积为0.1 mL时,回收率达95.62%。     

消解去除白菜中高效氯氟氰菊酯残留方法的研究

以白菜为介质,测定经清水、淘米水、碱水、洗涤剂水溶液、盐水洗涤消解方法处理后的高效氯氟氰菊酯农药的残留下降状况。结果表明,不同处理对去除白菜中残留高效氯氟氰菊酯均有一定作用。随着清水浸泡时间的延长,白菜中高效氯氟氰菊酯残留量逐渐减少,清水浸泡效果并不是特别理想;水温升高,白菜中高效氯氟氰菊酯残留消解加快,60℃的水溶液浸泡5 m in,消解率为50.40%;盐水的去除效果一般,浸泡15 m in的去除率为30.16%;3种洗涤剂、淘米水和碱水的去除效果比较理想,碱水处理效果最好,碱水浸泡15 m in的去除率高达67.70%。     

修文县猕猴桃高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留分析方法

建立一种同时检测猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经弗罗里硅土和活性炭混合层析柱净化,采用高效液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.1~1.0 mg/kg范围内时,高效氯氟氰菊酯和吡效隆的平均回收率分别为86.15%~88.09%、88.27%~95.02%,相对标准偏差分别为1.53%~3.60%、1.99%~2.70%。采用该方法对修文县猕猴桃中高效氯氟氰菊酯和吡效隆的残留量进行检测,发现这2种农药在猕猴桃中的残留量均未超过我国设定的最高残留限量标准。     

水中残留氯氰菊酯农药萃取条件的研究

［目的］研究萃取水体中的残留氯氰菊酯农药的影响条件。［方法］通过对影响提前效果的萃取剂、pH值和温度的优化,得出最佳的萃取条件,同时建立了萃取率同萃取时间的动力数学模型。［结果］结果表明,石油醚和乙酸乙酯的混合物对氯氰菊酯有较好的萃取效果,最佳体积比为90∶10,最佳pH值为8,最佳温度为25 ℃,萃取率可达90％以上。同时构建了对氯氰菊酯的萃取率同振荡萃取时间之间的动力模型和方程：（C0-Ct）/C0×100%=95.5-136.4/t。［结论］ 该模型可更好地表达出萃取率随时间的变化趋势。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

6种有机溶剂萃取三氯甲烷效果的比较研究

[目的]为工业废水中三氯甲烷的萃取与测定提供方法支持。[方法]分别用石油醚、四氯化碳、二氯甲烷、二硫化碳、环己烷、苯萃取三氯甲烷,并配制其三氯甲烷标准系列溶液,进而确定三氟甲烷的最佳萃取方法。[结果]6种萃取剂和三氯甲烷之间的分离效果均较好,采样时间8min左右,三氯甲烷的出峰时间为5～6min。6种标准溶液的浓度与其三氯甲烷峰面积的相关系数分别为0．9996、0．9992、0．9876、0．9778、0．9990和0．9953。6种萃取液中三氯甲烷的平均含量分别为0．89、0．86、0．75、0．75、0．85和0．82mg／ml．其变异系数分别为1．29％、2．07％、4．29％、4．67％、2．46％和3．36％。6种萃取液的回收率分别为98．21％、90．26％、78．92％、75．63％、88．45％和83．52％。6种萃取液的最低检出限分别为5．56×10^-3、1．84×10^-2、9．12×10^-2、9．58×10^-2、3．14×10^-2和4．98×10^-2mg／L。I结论l石油醚的萃取效果最好,二硫化碳的萃取效果最差、     

杜仲籽粑的深度开发利用研究

[目的]研究从杜仲翅果中提取亚麻酸之后的籽粑中制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工艺方法。[方法]采用硅胶柱层析法从杜仲粕中分离纯化桃叶珊瑚苷,优化柱层析分离、纯化条件,利用酶解技术选择最佳酶解条件,运用高效液相色谱法(HPLC)对产品进行检测分析。[结果]最佳上样量为2%,使用V(甲醇)∶V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)为4∶0.5∶9的混合溶剂进行洗脱,通过收集、重结晶可获纯度为97%的桃叶珊瑚苷产品,利用酶解技术在30 min时桃叶珊瑚苷能达到最佳的酶解效果。[结论]该研究为高效制备桃叶珊瑚苷及其苷元的工业生产提供依据。     

瑞香狼毒根乙醇提取物石油醚萃取相杀螨微乳剂的研制

【目的】为了增强瑞香狼毒根乙醇提取物石油醚萃取相的杀螨活性,开发相应的植物源杀螨微乳剂。【方法】通过调控溶剂、乳化剂、防冻剂、稳定剂的种类、含量配制微乳剂,利用稳定性、澄清度来控制其质量,采用玻片浸渍法对比制剂前后的杀螨活性,采用田间药效试验方法测定微乳剂的杀螨效果。【结果】瑞香狼毒根乙醇提取物石油醚萃取相微乳剂的最佳配方为(体积比):瑞香狼毒根乙醇提取物石油醚萃取相15%、十二烷基苯磺酸钙18%、二甲基亚砜1%、60%的乙醇2%、稳定剂1%、防冻剂3%、自来水补足至100%;在-4~60℃、pH值6.0~8.5,微乳剂稳定性良好;石油醚萃取相微乳剂LC50为1.25mg/mL,优于石油醚相萃取物(LC50为2.51mg/mL);微乳剂在施药1次,1、3、5、7d观察后,大田药效试验显示施药后7d,防治效果高达70%。【结论】瑞香狼毒根乙醇提取物石油醚萃取相微乳剂有望成为一种新的植物源杀螨剂。     

正交方法研究溶剂法提取葡萄籽油工艺优化

[目的]为葡萄籽油的提取提供依据。[方法]以干燥葡萄籽粉为原料,选择石油醚、乙醚、丙酮、甲醇、氯仿、乙酸乙酯为提取剂筛选最佳提取剂。以石油醚为提取剂,采用正交设计,研究了3个因素(提取温度,料液比和提取时间)4个水平对油脂提取率的影响。[结果]石油醚对葡萄籽油的提取率最高,可达20%左右。丙酮浸提效果最差。随着料液比升高,油脂提取率增加,但当料液比大于1∶8时,油脂提取率增加缓慢。随着温度的升高,出油率呈上升趋势,在75~85℃范围内显著增加,在85℃以上变化不大。影响提取率的因素依次为提取时间>料液比>提取温度。[结论]葡萄籽油提取的最佳工艺为:石油醚为提取剂,85℃提取3.5 h,料液比为1∶8。     

石油醚提取葡萄籽中原花色素工艺研究

[目的]研究石油醚提取葡萄籽中原花色素的最佳工艺。[方法]采用香草醛检测法,测定原花色素的吸光度,绘制标准曲线;正交试验优化石油醚提取原花色素的影响因素。[结果]正交试验得出的葡萄籽中原花色素石油醚浸取最佳条件为以浓度60%的石油醚为提取剂,料液比为1∶5 g/ml,在60℃下用索氏提取器回流1.5 h,此条件下葡萄籽中原花色素的提取率可达60.03 mg/g。[结论]可以利用石油醚提取葡萄籽中的原花色素,并有较好的提取效果。     

鹊肾树叶石油醚萃取物及其组分抗肿瘤作用研究

[目的]研究鹊肾树（Streblus asperLour.）叶石油醚萃取物及其组分的体外抗肿瘤活性。[方法]采用MTT法检测鹊肾树叶石油醚萃取物以及经硅胶柱层析分离各组分的体外抗肿瘤活性。[结果]80μg/ml鹊肾树叶石油醚萃取物对宫颈癌细胞Hela、人胃癌细胞SGC-7901、口腔上皮癌细胞KB作用48 h的抑制百分率分别达到58.6%、53.5%和75.5%。进一步分离纯化鹊肾树叶的石油醚萃取物,所得的FrⅡ组分（80μg/ml）对Hela、SGC-7901和卵巢癌细胞Ca-cell的48 h抑制率分别达到69.7%、64.6%和60.2%,FrⅢ组分对Hela、SGC-7901和Ca-cell的48 h抑制率分别达到73.1%、66.1%和52.8%。[结论]鹊肾树叶石油醚萃取物具有一定的抗肿瘤作用,经进一步分离所得的FrⅡ、FrⅢ组分对体外肿瘤细胞增殖呈明显的抑制作用。     

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。