液液萃取/气相色谱法测定废水中的三氯甲烷

建立了液液萃取/气相色谱法测定水中三氯甲烷的分析方法。选取石油醚、四氯化碳、环己烷、二硫化碳四种有机溶剂作为三氯甲烷萃取剂,确定了萃取方法和萃取次数,配制4种标准系列溶液,并对标准溶液和萃取溶液进行色谱分析。结果表明:4条标准曲线相关系数>0.9950,标准偏差<4%,加标回收率>75%。其中,石油醚的萃取效果最好为5.88 mg/ml,标准偏差为1.09%,加标回收率最高为99.21%,最低检出限为5.56×10-3mg/L。二硫化碳萃取效果最差为3.15 mg/ml,标准偏差为3.89%,加标回收率75.63%,最低检出限为9.58×10-2mg/L。环己烷和四氯化碳介于两者之间。该方法具有重现性好、准确度高、快速、简便的特点,为三氯甲烷的萃取研究提供一定的参考价值。     

气相色谱方法快速检测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

[目的]建立简单、准确、快速的生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的测定方法.[方法]采用顶空-气相色谱分析方法,电子捕获检测器(ECD),顶空恒温炉60℃,样品恒温5 min,恒温炉内样品瓶加压1min,压力16 Pa,毛细色谱柱为InertCap AQUATIC (60 m×0.25 mm,1.00 μm).[结果]三氯甲烷在0～10μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=10 178x+1 879.6,决定系数(r 2)为0.999,三氯化碳的回收率和精密度分别为98.42～101.52％、0.8～2.6％,四氯化碳在0～5 μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=112865x+6986.1,决定系数(R 2)为0.999,四氯化碳的回收率和精密度分别为98.08～102.88％、0.4～1.6％,三氯甲烷检出限为0.09 μg/L,四氯化碳检出限为0.05μg/L.[结论]本方法检出限低于国标要求,符合国标要求且能有效的检测生活饮用水样品中三氯甲烷和四氯化碳的含量.     

丁香·厚朴不同溶剂萃取物的抑菌性和抗氧化性研究

[目的]研究丁香、厚朴不同溶剂萃取物的抑菌性和抗氧化性。[方法]利用石油醚、乙酸乙酯对丁香和厚朴的醇提物进行萃取,以食品中常见的8种腐败菌为试验菌种,采用纸片法研究各萃取相的抑菌性;用清除二苯代苦味肼基自由基（DPPH）法和Rancimat法研究各萃取相的抗氧化性。[结果]丁香的石油醚萃取液、厚朴的石油醚萃取液、乙酸乙酯萃取液对食品腐败常见的8种菌有较强的抑菌效果。各萃取液对DPPH自由基基均有较强的清除作用,但丁香的各萃取相提取物清除自由基能力均强于厚朴萃取相。各萃取液对猪油体系抗氧化能力的强弱依次为：厚朴乙酸乙酯萃取液〉厚朴石油醚萃取液〉丁香乙酸乙酯萃取液〉丁香石油醚萃取液〉丁香水萃取液〉厚朴水萃取液。[结论]该研究为开发天然食品防腐剂和抗氧化剂提供了科学依据。     

荧光分析法测定野生葎草叶中总黄酮的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定襻草中总黄酮含量的方法。[方法]用75％乙醇印℃超声提取荐草叶的有效成分,以芦丁为标样,选择410和534nm为激发波长和发射波长,研究溶剂、pH值及静置时间对荧光强度的影响。[结果]最佳测定条件为：10％Al（NO3）3溶液的加入量以4ml为宜,加入pH值为4．1的醋酸-醋酸钠缓冲液2．5ml,60％乙醇作溶剂,溶液静置时间以25min为宜,用该法检出的野生律草叶中的总黄酮含量达52．98mg／g,检出限达9．43×10^-7mol／L。荧光强度与芦丁浓度在1．55×10^-6～1．31×10^-5mol／L内具有良好的线性关系,其回归方程为y=2．816x＋0．291,相关系数r为0．9966。平均回收率为100．5％,RSD为0．54％。[结论]用荧光分光光度法测定律草叶中总黄酮含量的精密度和准确度较高,且操作简便,成本低。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

橡胶树种子油的超临界提取及成分分析

[目的]研究橡胶树种子油的超临界流体萃取工艺及脂肪酸组成,为橡胶树种子生产生物柴油的研究提供依据。[方法]用正交试验设计研究萃取温度、萃取压力、萃取时间和夹带剂用量对提取种子油的影响,并对脂肪酸的组成进行气质分析。[结果]超临界CO2流体萃取橡胶种子油的最佳条件：萃取温度为45℃,萃取压力为40MPa,萃取时间为2．5h,乙醇夹带剂用量15％,在此条件下,橡胶树种子油的出油率达到19．60％,并且油的色泽清亮。橡胶树种子油的气相色谱－质谱联用仪分析,应用色谱面积归一化法计算分别为：肉豆蔻酸0．13％、棕榈酸9．34％、棕榈油酸0．30％、硬脂酸8．07％、油酸25．90％、亚油酸39．79％、亚麻酸15．75％、花生酸0．34％、花生－烯酸O．38％,不饱和脂肪酸含量高达82．12％,有利于生物柴油的制备。[结论]超临界CO2流体萃取的橡胶种子油可作为制备生物柴油的一种潜在资源。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮

[目的]采用固相萃取一高效液相色谱法同时测定大豆发酵制品中的异黄酮含量。[方法]以乳酸、霉菌发酵大豆样品为试材,将发酵豆制品以60％的乙醇溶液超声波提取1h,稀释后用SPE小柱做净化处理,以C18反相色谱柱（4．6mm×250．0mm,5．0μm）,0．2％甲酸和乙腈进行梯度洗脱、流速为1．2ml／min、紫外检测波长260nm,同时测定4种大豆异黄酮含量。[结果]试验得出,发酵豆制品中4种大豆异黄酮的平均回收率分别为大豆甙96．7％、染料木甙97．9％、大豆甙元102．2％、染料木素103．1％。[结论]该方法可同时测定发酵豆制品中4种大豆异黄酮成分,数据准确,重现性好。     

全自动固相萃取一气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0．20、0．24和0．48μμg／L时回收率为69．4％～106％,相对标准偏差为2．21％～8．65％（n=5）,方法检出限分别为0．02—0．04μg/L,定量下限为0．08～0．16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中．有机磷农药残留的分析。     

电化学法测定废水中对苯二酚的研究

[目的]研究循环伏安法制备的聚对氨基苯磺酸修饰电极测定废水中对苯二酚含量的效果。[方法]利用循环伏安法制备聚对氨基苯磺酸修饰电极,研究其对对苯二酚的电催化作用,并探索其催化机理。[结果]对氨基苯磺酸修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,将该电极用于对苯二酚的定量测定,发现其氧化峰电流与对苯二酚的浓度在1．0×10^-6～8．0×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9894,检测限为5．0×10^-7mol／L。其最佳测量条件：采用pH值5．59的磷酸缓冲溶液为支持电解质,电压范围为-0．1—0．3V。该修饰电极可将邻苯二酚和对苯二酚很好地分开。[结论]建立了一种电化学法测定废水中对苯二酚的方法,该方法简便、快捷、准确、灵敏度高。     

假蒟甲醇提取物的抑制真菌作用

[目的]研究假蒟甲醇提取物对几种植物病原菌的抑制作用。[方法]采用生长速率法测定假蒟叶甲醇提取物对香蕉炭疽病菌等9种植物病原真菌的生物活性。[结果]假蒟叶甲醇提取物在2mg／ml的浓度下,对9种菌有一定的抑制率,对香蕉炭疽病菌、番木瓜炭疽病菌、香蕉枯萎病菌、西瓜蔓枯病菌的半数有效浓度（EC50）分别为0．7849,0．7663、0．8913、1．6425mg／ml。假蒟叶甲醇提取物的石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取组分对香蕉炭疽病菌和番木瓜炭疽病菌的活性表明,乙酸乙酯萃取物活性最高,抑制率分别为72．7％和88．3％。假蒟甲醇提取物的乙酸乙酯萃取物对香蕉炭疽病菌和番木瓜炭疽病菌的髓EC50分别为0．5692,0．5446mg/ml。[结论]证实假蒟叶甲醇提取物中含有具有抑真菌活性的次生物质,该物质溶于石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等有机溶剂。     

活性炭吸附法处理淀粉废水的试验研究

[目的]探讨活性炭吸附处理淀粉废水的最佳条件。[方法]采用活性炭吸附法处理低浓度马铃薯淀粉废水,分别研究了吸附时间、活性炭粒径及用量、废水pH及温度对淀粉废水处理效果的影响。[结果]当活性炭粒径为40目,用量为5 g,吸附时间为1 h,废水温度为27℃,pH为5时,活性炭对马铃薯淀粉废水的吸附效率最高达48%。[结论]该研究为淀粉废水的有效处理提供了理论参考。     

油茶壳活性炭的制备及其吸附性能研究

[目的]制备油茶壳活性炭,并对其吸附性能进行研究。[方法]以油茶壳为原料,通过磷酸活化法制备油茶壳活性炭,考察磷酸浓度、浸渍比、活化温度、活化时间对活性炭的得率和吸附性能的影响;并对制得的活性炭结构进行表征。[结果]当磷酸浓度为70%,浸渍比为1∶3,活化温度为600℃,活化时间为90 min时,活性炭得率可达34%以上;碘吸附值、亚甲基蓝吸附值分别大于1 000、150mg/g;所得活性炭结构以微孔为主,且富含一定比例的中孔,孔径分布相对集中在1.4～5.0 nm。[结论]该研究为油茶壳的综合利用提供了新的途径。     

不同烘焙处理对颗粒乌龙陈茶品质的影响

[目的]探讨不同烘焙处理对颗粒乌龙陈茶品质的影响,为乌龙陈茶烘焙提供参考。[方法]以常温放置了2年的白芽奇兰颗粒乌龙陈茶为原料,研究电焙笼烘焙、炭焙2种不同烘焙方式对颗粒乌龙陈茶品质的影响。[结果]电焙笼100~110℃烘6 h或120℃烘3 h,有利于乌龙陈茶品质的形成;炭焙对样品的品质提升明显,陈茶经相对低温(80~85℃)炭焙后,汤色变深,滋味变醇厚,含炭香,随炭焙年份的增加,茶汤变得更加顺滑、甜醇、有活性。[结论]烘焙是改善颗粒乌龙陈茶品质的有效途径,炭焙对其品质提升更明显。     

甲烷氧化菌的筛选与生理特性研究

[目的]筛选一株甲烷氧化菌,并对其生理特性进行研究。[方法]从河南新乡卫河沿岸土壤中分离筛选甲烷氧化菌,对其碳源利用及生长性能进行研究。[结果]该菌能以甲烷为唯一碳源生长,为革兰氏阴性菌,生长周期为7 d。该菌也能利用葡萄糖、蔗糖、麦芽糖,并发现甲醇这一中间代谢产物对甲烷氧化菌的生长有明显的促进作用。[结论]甲烷氧化菌是一种高效降解甲烷的细菌,因此可以应用于微生物处理甲烷或煤层附着瓦斯,为微生物治理煤矿瓦斯、保护大气环境提供基础。     

农业废弃物棉杆活性炭的制备及其孔隙结构分析

[目的]研究棉杆活性炭制备的最佳试验条件及其孔隙结构特征。[方法]以农业废弃物棉杆为原料、ZnCl2为活化剂,马弗炉加热制备活性炭,用正交试验方法得出活性炭制备的最佳试验条件。同时,用扫描电镜对其结构进行观察。[结果]在活化剂浓度为50%、浸泡时间16 h、反应温度600℃、反应时间70 min的工艺条件下,可得产率13%、碘吸附值1 008.1 mg/g、亚甲基蓝吸附值489.6mg/g的活性炭,亚甲基蓝吸附值达到国家木质净水一级活性炭标准的3.62倍,并且棉杆活性炭具有丰富和发达的蜂窝状孔隙结构。[结论]该研究为拓宽活性炭生产的原料来源提供了一定的理论依据。     

姬松茸深层发酵生产菌丝体和胞外多糖的初步研究

[目的]研究姬松茸的深层发酵技术,筛选了适宜姬松茸液体深层培养的碳源和氮源培养基。[方法]对姬松茸的液体深层培养基进行了研究,筛选出适宜姬松茸发酵的最适碳源和氮源,并研究了不同浓度的最佳碳源和氮源对姬松茸菌丝体和胞外多糖的影响。[结果]姬松茸菌株生长和胞外多糖生产的最佳碳源为葡萄糖,最适浓度为30 g/L;最佳氮源为蛋白胨和酵母膏的组合,最适的组合浓度为7 g/L蛋白胨+7 g/L酵母膏。在此条件下,姬松茸菌体干重和胞外多糖产量均达到最大值,分别为8.7 g/L和281 mg/L。[结论]该研究为姬松茸的进一步规模化培养提供了参考。     

碳氮源对杏鲍菇菌丝胞外多糖产量的影响

[目的]筛选杏鲍菇产胞外多糖的最适碳源和氮源。[方法]利用单因子试验研究不同碳氮源及碳氮源含量对杏鲍菇菌丝胞外多糖产量的影响。[结果]在供试的5种碳源中,杏鲍菇胞外多糖在以淀粉为碳源时产量最大,其最佳浓度为6％,其次是麦芽糖。葡萄糖对菌丝生物量影响最大,高于淀粉和麦芽糖对菌丝生物量的影响。在供试的6种氮源中,有机氮源更适合杏鲍菇菌丝的生长和胞外多糖的生产。其中酵母膏对菌丝生物量和胞外多糖的影响最大,为最佳氮源,其最佳浓度为0．4％。其次是蛋白胨。[结论]不同碳源对胞外多糖产量与菌丝生物量的影响不成正相关,不同氮源对胞外多糖产量及菌丝生物量的影响成正相关。     

魔芋软腐病拮抗放线菌的筛选及其抑菌活性研究

[目的]从土壤中分离筛选魔芋软腐病拮抗放线菌,测定其发酵抑菌活性,并对其活性成分进行初步分离。[方法]采用平板对峙培养法筛选出魔芋软腐病拮抗放线菌。对活性较强的拮抗菌株SJK18作不同碳源、氮源、温度及pH值等培养条件的单因素试验,并分别测定其发酵液的抑菌活性。分别用乙醇和乙酸乙酯萃取拮抗菌的发酵液,并测定抑菌活性。[结果]共分离得到112株放线菌,其中11株具有抑菌能力。在以玉米粉为碳源、KNO3为氮源、温度为30℃及pH值为6.0的单因素试验条件下,SJK18发酵液的抑菌活性最强,且活性的pH值适应范围在5.5～10.0。乙醇提取物的抑菌圈直径为17.0mm。乙酸乙酯萃取浓缩液无抑菌活性,而其萃余液抑菌圈直径为20.0mm。[结论]筛选获得1株对魔芋软腐病原菌有较强拮抗作用的放线菌。     

不同培养基对姬菇P12菌丝体生长的影响

[目的]探明姬菇P12的生物学特性以及同化碳源、氮源和无机盐等的能力。[方法]通过单因素试验和正交试验研究了碳源、氮源、无机盐和pH值对姬菇P12菌丝体生长的影响。[结果]在5种碳源中,姬菇P12菌丝体在蔗糖中的生长速度最快,依次是葡萄糖、麦芽糖和淀粉,乳糖最差;在5种氮源中,蛋白胨最好,酵母膏、豆饼粉和黄豆粉次之,(NH4)2SO4最差;在4种供试无机盐中,差异均不显著(P>0.05),以MgSO4较好。姬菇P12菌丝体生长的最适培养基为:4.0%蔗糖、0.10%蛋白胨、0.10%MgSO4,培养基的最适pH值为7.0。在这种培养基中姬菇P12菌丝体的生长速度最快,长势最好。[结论]姬菇P12菌株对不同的碳源、氮源和无机盐的同化能力不同。     

精氨酸生物制药废水的中试处理研究

[目的]研究精氨酸生物制药废水的特点,进行废水处理中试试验,为处理工艺的优化提供参考。[方法]以絮凝-厌氧-好氧-生物活性炭工艺处理精氨酸生物制药废水,研究各部分工艺最佳参数及动态变化。[结果]采用此工艺能有效降低废水中的CODCr和氨氮,去除率均达到90%以上。处理后的出水COD〈80.0mg/L,氨氮〈10.0mg/L,总磷〈0.5mg/L,达到国家GB21907-2008所规定的新建企业水污染物排放限值要求。[结论]絮凝-厌氧-好氧-生物活性炭处理精氨酸生物制药废水的工艺运行稳定,且出水能够回用于农业灌溉,具有推广价值。