枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

枸杞中有机氯农药残留量的测定

建立了用配有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪测定枸杞中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇等有机氯农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠使水相与有机相分层,取一定量有机相过弗罗里硅土柱净化,浓缩、定容,采用面积外标法定量。该方法的检出限为0．084μg/kg～1．6μg／kg,3种农药的添加回收率为79．5％～120％,测定的相对标准偏差为2．09％～11．4％。方法简便、准确。     

原子吸收分光光度法测定土壤Cd2+、Pb2+含量的研究

将土壤试样以盐酸、硝酸和高氯酸消解处理后,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取试样中的镉和铅,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。该方法测定镉的c?v小于4.4%、方法回收率为90.5%～91.4%,该方法测定铅的c?v小于4.0%、方法回收率为85.3%～99.2%,结果可靠,具有灵敏、准确、简便、快速、选择性好等特点,适用于土壤中Cd2 、Pb2 含量的测定。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定*

 介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱（SPE）净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点     

苹果及土壤中戊唑醇残留量的超高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立超高效液相色谱仪测定苹果及土壤中戊唑醇残留的方法。[方法]苹果及土壤试样经乙腈提取、加氯化钠盐析分层、分取一定体积的有机相浓缩、氨基固相萃取小柱净化、氮吹浓缩后,采用超高效液相色谱仪-紫外检测器测定其戊唑醇含量。[结果]戊唑醇在0.05～5.00 mg/L浓度范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(R2)为0.998 9,检出限为10.0μg/kg;方法的平均回收率为96.9%～107.0%,相对标准偏差为1.4%～9.4%。[结论]该方法前处理简单、结果准确,适用于苹果和土壤中戊唑醇农药残留分析。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定

介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法.样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器(FPD)同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱(SPE)净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量.在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg.方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点.     

卷烟水松纸中汞的固相萃取光度法测定

建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷

水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后,用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明,选用Oasis HLB小柱萃取,乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25～4.0mg/L,r为0.99957,回收率为87.6%～98.8%,相对标准偏差为2.54%～7.26%,方法检出限为0.24μg/L,本方法易于操作、重现性好,可用于水中痕量甲胺磷的测定。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

采取高效液相色谱法测定植物样品中花青素的研究

[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

蚊香中有效成分和仲丁威含量的HPLC-DAD测定

采用HPLC-DAD法同时测定了蚊香中有效成分和仲丁威的含量.样品经乙腈-丙酮提取后,用二极管阵列检测器、C18 柱,以乙腈 水为流动相,对蚊香中有效成分和仲丁威的同时测定可取得满意的结果.该方法的相对标准偏差为0.13%～0.27%,样品平均加标回收率为 98.34%～102.03%.     

动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量的HPLC测定

目的:采用高效液相色谱法(带紫外检测器)测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。方法:采用C18柱,以甲醇:水=20:80为流动相,检测波长263nm,用保留时间定性,峰面积定量。结果:磺胺二甲嘧啶回收率为91.0%～96.5%,相对标准偏差为0.84%～2.56%。结论:该方法准确、快捷,适用于普通实验室测定动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留量。     

代森锰锌在白菜、西瓜中的检测方法及消解动态

建立简单、快速测定白菜、西瓜中杀菌剂代森锰锌残留的检测方法。样品用碱性的乙二胺四乙酸二钠溶液提取,通过四丁基硫酸氢铵转移至三氯甲烷-正己烷混合溶液中,并与碘甲烷进行甲基化反应;有机层浓缩、定容后,用高效液相色谱仪检测。在0.05～2.00 mg.kg-1的添加浓度范围,回收率为82%～91%,变异系数为1.2%～2.6%,最低检测量为2.0×10-11 g,最低检测浓度为0.05 mg.kg-1,均在农药残留测定所允许的范围内。采用该方法测定代森锰锌在白菜、西瓜上的消解动态,结果表明,代森锰锌在白菜、西瓜上降解较快,半衰期均〈7 d。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

水产品中甲苯咪唑测定方法的研究

研究了利用高效液相测定水产品中甲苯咪唑残留的检测方法.采用乙酸乙酯-氨水作为提取剂,提取液蒸干后的残留物用二氯甲烷进行溶解,并采用SiliaBond NH2SPE柱进行净化,净化后蒸干洗脱液,用流动相溶解最后的蒸干物,过0.45μm滤膜,最后利用高效液相进行测定.色谱条件:RP18色谱柱,用磷酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL /min,柱温35 ℃;247 nm下紫外检测器检测.结果表明:采用本方法对水产品中甲苯咪唑的残留进行测定,平均回收率为80%～98%,相对标准偏差为0.5%～2.5%;方法定量检测限(信噪比S/N = 3)为10 μg/kg.     

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。     

气相色谱-离子肼质谱测定稻谷中的三唑磷农药残留研究

建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。     

高效液相色谱法同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量

为了建立采用高效液相色谱法同时测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法。在提取了蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐之后,以0.03mol/L的磷酸二氢钾（用磷酸调至pH=3.3）为流动相,用Hypersil ODS反相柱分离硝酸盐和亚硝酸盐,用紫外检测器检测,检测波长204nm,硝酸盐的保留时间约为2.80min,亚硝酸盐的保留时间约为3.2min。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐的最低检测浓度分别为0.0125、0.0250mg/kg。加标回收实验表明,在0.1～10.0mg/kg添加浓度范围内,硝酸盐的回收率为95.84%～97.12%,RSD为0.39%～1.26%;亚硝酸盐的回收率为90.54%～95.17%,RSD为0.28%～1.09%。可以认为,采用高效液相色谱同步测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的方法具有快速、准确、灵敏度和精密度高的优点,能满足蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量同步测定的要求。