动物性食品中磺胺二甲嘧啶残留酶联免疫吸附测定法复核实验研究

为确保公司出栏前鸡肉中磺胺二甲嘧啶残留不超标,同时减少实验室的劳动强度,提高工作效率,节约检验费用,特进行动物性食品中磺胺残二甲嘧啶残留酶联免疫吸附测定法复核试验,以确认公司是否可以用北京望尔生物技术有限公司研制的磺胺二甲嘧啶试剂盒做为出栏前的筛选试验.试验分别用酶联免疫吸附试验及液相色谱法对试剂盒的灵敏度、准确度和精密度以及与仪器方法 的对比实验进行了测试.结果 表明:试剂盒IC50平均值为2.78 μg/L,波动范围在2.09~3.45 μg/L之间.鸡肉最低检测限为1.07 μg/kg.经测定磺胺二甲基嘧啶添加的回收率范围为73.2%~112.8%,批内变异系数在5.2%~13.4%之间.与仪器方法 相比较,望尔试剂盒的准确度与仪器检测结果 相同,阴阳性符合率为100%,且前处理方法 简单.经验证,该方法 可用于磺胺二甲嘧啶残留的筛选检测.     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

液相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

采用Agilent 1100液相色谱仪,紫外可变波长检测器(VWD)液相色谱法测定西红柿中辛硫磷的残留量。结果表明:其添加回收率在82.0%～97.6%,变异数小于5.62%,符合国家农药残留量测定方法的要求。将此方法用于测定西红柿中辛硫磷的残留量,检测过程简便、快速。     

猪组织和血浆中磺胺二甲嘧啶残留分布规律的研究*

 试验采用Agilent HP1100高效液相色谱分析法，对饲喂不同磺胺二甲嘧啶含量（100 mg/kg，300 mg/kg，500 mg/kg）饲料的猪体组织（肝脏、肾脏、肌肉）和血浆中磺胺二甲嘧啶含量进行了检测。试验表明：饲料中磺胺二甲嘧啶添加量与组织和血浆中残留量均呈线性相关关系，随着添加浓度的增加，在组织和血浆中的残留量也随即增加，在同一浓度的磺胺二甲嘧啶添加剂中，在猪组织和血浆中的残留量分布为：血浆＞肝脏＞肾脏＞肌肉。     

呋喃西林代谢物酶联免疫检测方法的建立

[目的]建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法。[方法]通过制备特异性强的单克隆抗体,采用间接竞争ELISA法建立动物性食品中呋喃西林代谢物ELISA检测方法,并研制出对动物性食品中呋喃西林代谢物残留检测的试剂盒。[结果]该试剂盒标准曲线的IC50值为0.267 7μg/L,最低检测限为0.1μg/kg,样本加标回收率范围为79.5%～95.6%,变异系数为7.6%～9.7%。在交叉反应试验中,对呋喃西林的交叉反应率为25%,与其他药物的交叉反应率均小于1%,表明该方法具有很强的特异性。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度均较高,能满足兽药残留的检测要求,且检测时间短(45 min),样本前处理简单、检测成本低,适合于大量样本中呋喃西林代谢物残留检测的快速筛选。     

比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量

[目的]测定党参中二氧化硫的残留量。[方法]采用比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量。[结果]在0.0～48.0μg/ml范围内,二氧化硫浓度与吸光度的线性关系良好,相关系数R为0.999 2,相对标准偏差在0.54%～1.66%;加标回收率为90.1%～103.7%,RSD为1.16%～5.17%(n=6),且具有良好的重现性和稳定性。应用测试结果表明,比色法的测定结果与酸蒸馏法相似。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,可用于党参中二氧化硫的残留量测定。     

昆山市干货食品中SO_2残留分析调查及检测方法研究

目的:为了调查昆山市区干货食品中SO_2残留情况。方法:采用快速测定法、盐酸副玫瑰苯胺比色法及碘量法对10种干货食品的SO_2残留量进行了测定,并对SO_2残留的检测方法进行了比较研究。结果:银耳、莲子、粉丝SO_2残留量未检出。竹荪、蘑菇、香菇、黑木耳SO_2残留量为5.5~23.2毫克/公斤,低于国家标准(50毫克/公斤)。蜜枣、黄花菜、腐竹SO_2残留量为60.3~312.5毫克/公斤,超标情况严重。结论:对三种SO_2残留检测方法比较发现,国标盐酸副玫瑰苯胺比色法是检测SO_2残留量最准确、最灵敏的方法,适用于各种SO_2浓度的样品;碘量法对于深色食品结果略微偏高;快速测定法在检测低SO_2残留样品时准确度不高,但作为一种快速检测方法,可用于干货食品SO_2残留的定性检测和半定量检测。     

乌鲁木齐市动物源性食品中兽药残留分析与评价

为了解乌鲁木齐市动物源性食品中的兽药残留情况,采用高效液相色谱法(HPLC)对14种兽药在动物源性食品中的残留量进行检测.结果表明:伊维菌素、呋喃唑酮、磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基异口恶唑均有不同程度的残留量,其余未见检出.检出率依次为89;、30;、28;、4;、70;和22;.其中磺胺类药物与呋喃唑酮残留问题较突出,超标率分别为66;和30;,将其作为乌鲁木齐市兽药残留监控的主要药物是很必要的.     

气相色谱法测定蔬菜中七种残留有机磷农药

采用岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法的相对标准偏差在0.99%～3.73%之间,7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%～112.3%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求.此方法用于测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

超高效液相色谱串联质谱测定苹果中灭菌丹残留量

采用QuEChERS前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,建立了苹果中灭菌丹残留量的检测方法。依据灭菌丹的化学性质特点优化了流动相组成和质谱条件,灭菌丹的检测线性范围5～200 ng/mL,回收率93.6%～102.3%, RSD 0.5%～7.3%。结果表明:该方法简便快速、结果准确,适用于苹果中灭菌丹残留量的测定。     

羊肉中8种有机磷农药残留的测定及基质效应

 【目的】建立气相色谱法同时测定羊肉组织中敌百虫等8种有机磷农药残留量,并对检测中的基质效应现象进行研究。【方法】样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺作固相分散净化剂,火焰光度检测,基质匹配标准溶液内标法进行校准。【结果】羊肉组织中敌敌畏、乐果和马拉硫磷基质效应明显,其它几种有机磷农药基质效应较弱。建立的方法在2.5～300 μg?kg-1,线性良好,在50、100和200 μg?kg-1添加水平上,8种有机磷农药回收率为70.0%～103%,变异系数＜20%,检测限为0.5～1.9 μg?kg-1。【结论】建立的方法前处理简单、灵敏、准确、可靠,可以作为羊肉等动物性食品中有机磷农药残留量的检测。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定猪肉中氯霉素残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用AgilentSB-C18柱(2.1×50mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液体积比70:30作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定猪肉中氯霉素残留量,测得本次实验氯霉素线性范围10～100ng/mL,氯霉素最低定量限为0.1μg/kg,平均加标回收率82.3%-90.2%,RSD为2.95%-6.52%。该方法适用于猪肉中氯霉素残留量的分析。     

气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量

采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定.果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果.该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标同收率为85.4%～90.3%.     

虫螨腈在青菜中的残留量及其消解动态

为绿色农产品的生产及监管提供参考依据,采用凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的残留量,研究10%虫螨腈在青菜中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:凝胶气相质谱法测定青菜中虫螨腈的平均回收率为96.9%～97.1%,相对标准偏差为4.6%～6.2%,最小检出限为0.03ng,方法的重现性较好,其准确度、精密度及检出限均可满足该农药残留分析要求。虫螨腈在青菜中的半衰期为4.3d,10%虫螨腈悬浮剂在施药浓度为40mL/667m~2时,施药后14d,青菜中的最终残留量为0.31mg/kg,低于我国最大残留限量(10.0mg/kg)。     

北豆腐中铜残留量的评价

为评价北豆腐凝固剂氯化镁引入的杂质中铜的残留情况,在梯度添加工业级氯化镁与食品级氯化镁制成豆腐后,分别用分光光度法与火焰原子吸收光谱法对豆腐中铜残留量进行测定,并进行了精密度、加标回收率和检出限试验。结果表明:添加量3.2%食品氯化镁的豆腐中,铜残留量为9.49 mg.kg-1;添加量2.4%工业级氯化镁的豆腐中,铜残留量10.79 mg.kg-1。精密度、回收率和最低检出限的试验结果评价了方法的可靠性。试验结果证实了豆腐中铜残留量超过食品中铜限量标准源于过量使用食品级氯化镁和违法使用工业级氯化镁。研究结果对于利用铜与氯化镁中的其他重金属的残留量评价氯化镁的使用情况具有指导意义。     

生姜中二氧化硫本底值的测定与分析

[目的]研究陕西渭南地域生姜中二氧化硫的天然本底情况,以期为以后检验工作中对生姜中二氧化硫残留量的判定提供一个参考限量。[方法]采用GB 5009.34—2016滴定法对不同县区的50批次生姜进行检测和分析。[结果]经验证采用该方法检验生姜中二氧化硫残留量,重复性试验、稳定性试验的相对标准偏差分别为1.26%、2.92%,回收率为89.0%～95.0%,平均回收率达92.6%;渭南不同县区的生姜样品中二氧化硫残留量为8.5～45.0 mg/kg,平均残留量达27.4 mg/kg。[结论]该方法测定生姜中二氧化硫准确可靠,且不同县区生姜中均存在二氧化硫的天然本底。     

HPLC测定猪肉食品中四环素族抗生素残留

[目的]建立一种采用高效液相色谱（HPLC）测定肉类食品中四环素族抗生素残留量的新方法。[方法]首先,用Na2EDTA-McIl-vaine缓冲溶液提取样品,并用三氯乙酸除去其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,采用高效液相色谱仪测定含量,并用外标法定量。[结果]Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液的pH值为4.5时,四环素族抗生素回收率最高,最大吸收波长为355 nm,最低检测限为100μg/L。3个添加水平的回收率均在68.5%-94.7%,相对标准偏差为2.5%-9.1%。[结论]该方法简便、快速、准确、精密度高,适用于肉类食品中四环素族抗生素残留量的检测。     

水稻田环境及水稻中双唑草腈 残留分析方法

建立水稻田环境及水稻中双唑草腈的残留分析方法,优化了QuEChERS的提取净化方法,结合高效液相-串联质谱法,采用ESI离子源正离子模式扫描测定双唑草腈残留量。结果表明:各基质中双唑草腈在0.005～1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~20.99,且均呈基质减弱效应,双唑草腈在各基质样品中的平均回收率为94.73%～105.67%,相对标准偏差(RSD)为0.99%～5.98%。该方法快速简便,准确可靠,是检测双唑草腈在水稻及其环境中残留量的理想分析方法。     

毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法

笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量。以标准物质对照定性、外标法定量。方法检出限为0.001mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下。该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析。     

油菜化学杂交剂sx-1的残留检测

用乙腈提取样品,弗罗里硅土固相萃取柱净化,waters2695高效液相色谱仪检测,外标法定量,测定了5个甘蓝型油菜叶片及土壤中化学杂交剂sx-1的残留量。结果表明:在0.05～5.00μg/mL苯磺隆添加浓度范围内,样品平均回收率在76.25%～94.59%,变异系数为1.30%～4.77%。该方法对油菜植株体内及土壤中sx-1残留量检测结果均为0。