流动注射法与国标法测定土壤硝态氮含量的比较

采自全国17个地区的17个土壤样品用水浸提后,分别采用FIAstar 5000 Analyzer型流动注射仪和酚二磺酸比色法测定其硝态氮的含量,然后分析两种方法测定结果的准确度、精密度及其回收率。结果表明,酚二磺酸比色法准确度和精密度都高,标准样品加入回收率为98.39%~100.21%,相对标准差为0.43%~9.02%,平均为4.43%。流动注射法精密度不如酚二磺酸法比色法,但准确度与酚二磺酸比色法一样,标准样品加入回收率为98.93%～101.17%,相对标准差为0.13%～13.82%,平均为5.21%。相对而言,流动注射法操作简便,分析效率高,一份样品还可以同时测定氨态氮,极大地提高了分析速度,因此有利于大批量样品分析。     

空气中对硫磷农药残留量的快速监测

[目的]探索空气中对硫磷含量的监测方法。[方法]用气体采样器采样,胆碱酯酶分光光度计测定样品的吸光度,计算出样品的胆碱酯酶抑制率,再从标准曲线查出对硫磷质量。[结果]准确称取对硫磷标准液0.010 00 mg/m3分别加入样品1、样品2和样品3中,测得样品1、样品2和样品3的回收率分别为98.6%~101.3%、99.2%~100.7%、98.5%~102.1%,精密度分别为2.83%、1.74%、2.46%。采用快速监测法监测空气中对硫磷农药的残留量具有精密度高、准确度好、简便、快速的优点,能满足农药残留量的测定要求,适用于用药残留量的快速批量监测。[结论]该研究为空气质量评价提供了依据。     

胃舒平片剂中铝含量测定方法研究

研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。样品消解后,先在pH值为7~8时,用稀NaOH溶液将Al3+沉淀为Al(OH)3,再加入KCl,反应中生成的游离KOH溶液,以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点。加标回收率(R)在96.8%~100.1%,测定结果的相对标准偏差(RSD)<1.0%。结果表明,改进后的方法,操作方便、测定快捷,其准确度和精密度与标准法一致。     

微波消解要原子荧光法测定魔芋胶中砷的含量

采用微波消解的方法进行样品前处理,研究应用AFS-9130型原子荧光光度计测定魔芋胶中砷含量的方法。以3%盐酸为介质,10 g/L硼氢化钾为还原剂,采用AFS-9130型原子荧光光度计测定。该方法线性相关系数R2越0.9997,相对标准偏差RSD为0.689%,回收率为95.6%~104.4%。该方法操作简便,精密度好,回收率高,是测定魔芋胶中砷含量的可靠方法。     

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量

以微波压力消解样品,用离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的铜含量。实验对铜离子测定的最佳pH范围,掩蔽剂、缓冲剂和离子强度调节剂的用量,方法回收率、精密度、检出限及干扰因素进行了系统探讨,并对实际样品进行了测定。结果:方法的线性范围为0.1~500 mg/L,检出限为0.001 2 mg/L,回收率为89.8%~97.7%,RSD为4.0%。结论:该法快速、简便、成本低廉,用于火棘果中铜的测定,结果令人满意。     

微波消解—原子荧光法测定魔芋胶中砷的含量

采用微波消解的方法进行样品前处理,研究应用AFS-9130型原子荧光光度计测定魔芋胶中砷含量的方法。以3%盐酸为介质,10 g/L硼氢化钾为还原剂,采用AFS-9130型原子荧光光度计测定。该方法线性相关系数R2=0.999 7,相对标准偏差RSD为0.689%,回收率为95.6%~104.4%。该方法操作简便,精密度好,回收率高,是测定魔芋胶中砷含量的可靠方法。     

枸杞叶中不同微量元素的含量测定

采用原子吸收光谱法测定枸杞叶中微量元素锌、锰、铜、铁4种元素。结果表明,RSD值均低于2%,符合分析要求,回收率为99.8%~105.0%,对国家标准物质(SRM)进行分析,测得值与标准参考值相吻合。该法精密度、准确度和回收率都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、时间少等优点。     

果蝇组织中多不饱和脂肪酸代谢产物——类二十烷酸的高效液相色谱-串联质谱法测定

果蝇样品经固相萃取后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行样品分析,检测条件用Endeavorsil~(TM)C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源负离子多重反应监测模式,内标标准工作曲线定量,建立了果蝇组织中15种多不饱和脂肪酸代谢产物——类二十烷酸的测定方法。结果显示,在2.5~200 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.991),回收率范围在89.3%~108.9%,日内精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.2%~12.4%,日间精密度RSD在1.0%~15.0%,检出限0.1~2.6 ng/g,定量限0.3~8.7 ng/g。所建方法简便、准确、选择性高,为研究模式生物果蝇对多不饱和脂肪酸的代谢特性提供了科学依据。     

FAAS法测定原生态茶叶中的微量铁

[目的]测定原生态雷山绿茶、雷山清明茶、黎平绿茶、黎平清明茶中的微量元素铁含量。[方法]样品经烘干、研磨,湿法消解,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定微量元素铁。[结果]方法的线性范围为0~5.000μg/ml,标准曲线相关系数r为0.999 8,特征浓度为0.005 4μg/ml,检出限为0.037 0μg/ml,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.50%、0.55%、0.48%,加标回收率为98.5%~100.8%。[结论]该方法准确度高,精密度好,方法简便,用于实际样品测定,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

虎刺中总黄酮的含量测定

研究超声波辅助技术测定虎刺中总黄酮含量的方法。通过线性关系试验、精密度试验、稳定性试验、回收率试验和测定样品中总黄酮的含量,研究了利用超声波辅助技术测定虎刺中总黄酮含量的方法。在线性关系试验中,总黄酮浓度在8~60μg/ml,线性范围良好。在精密度试验中,RSD值为0.53%,表明精密度较好。在稳定性试验中,RSD值为1.12%,表明在0~60 min之间的稳定性较好。在回收率试验中,其平均回收率为99.9%,RSD为0.55%(n=5)。说明该方法具有良好的加样回收率。用该法测得的虎刺中总黄酮的平均含量为1.413%。该方法具有精密度、稳定性均较好,回收率高等优点,可以作为虎刺中总黄酮含量的测定方法。     

酚-硫酸法测定木素磺酸铵中糖含量的研究

采用酚-硫酸法测定木素磺酸铵中糖含量,以葡萄糖为对照,苯酚-硫酸作显色剂,用紫外分光光度计在490 nm处测定吸光度。结果显示：葡萄糖浓度为20～120μg/mL时线性关系显著,R2=0.995 9;精密度RSD=0.034%,稳定性RSD=0.102%,回收率98.99%,RSD=0.871%,重现性RSD=0.336%。酚-硫酸法测定木素磺酸铵中糖含量简便易行,精密度、稳定性、回收性、重现性良好。     

复方阿莫西林纳米乳的高效液相色谱分析及有效期研究

利用高效液相色谱仪建立测定复方阿莫西林纳米乳(AMX-LH-NE)中阿莫西林(AMX)和盐酸左氧氟沙星(LH)两种主药含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,并确定该药物的有效期。结果表明,AMX和LH分别在0.5～50μg/mL和5～60μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为(99.27±1.26)%和(99.65±1.51)%,相对标准偏差(RSD)为1.27%和1.52%;平均保留时间为(10.22±0.13)min和(7.15±0.13)min;日内精密度RSD为1.56%和1.75%,日间精密度RSD为2.46%和2.62%。AMX-LH-NE的有效期为20个月。建立的HPLC分析方法专属性好,回收率、重复性和精密度高,可用于AMX-LH-NE制剂的主药含量测定及其质量控制。     

紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素类成分的含量

采用紫外分光光度法测定瑞香狼毒中总香豆素的含量,以补骨脂素为标准品,测定波长为294 nm。结果表明,补骨脂素在4～20μg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好(r=0.9997),精密度RSD为0.06%,稳定性RSD为0.57%,重复性RSD为2.07%,回收率为98.42%～101.34%。该方法准确、快速、重复性好,可用于瑞香狼毒中总香豆素含量的测定。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

液相色谱串联质谱检测动物源性食品中莫西丁克残留

[目的]建立动物源性食品中莫西丁克残留的检测方法。[方法]首先对样品净化方法和试验参数进行了优化。利用乙腈对样品中莫西丁克进行提取,利用分散型固相萃取净化莫西丁克,利用液相色谱串联质谱测定动物源性食品中莫西丁克的含量。[结果]最佳质谱条件为：离子源温度300℃、喷雾针压力15 Psi、干燥气流速6 L/min。在此条件下,子离子峰的响应值最高。该方法的检测限为0.005 mg/kg,当在添加浓度0.005～0.02 mg/kg时,回收率为81.08%～113.72%,RSD为4.21%～9.69%。[结论]该方法步骤简单、可操作性强、有机溶剂用量少、成本低、杂质干扰少,有良好的精密度及较低的方法检测低限,适于动物源性食品中莫西丁克的快速测定。     

石墨炉原子吸收法测定大米中的砷

采用微波消解法进行样品前处理,研究了石墨炉吸收法测定大米中的As。结果表明,该研究消除了基体的干扰,选择了适宜的石墨炉升温程序,检出限可达1.2 ng/mL,检测范围为4～50 ng/mL,标准加样回收率为95.0%～106.7%,As含量为1.02μg/g,RSD为1.7%。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

酚红分光光度法测定含碘水体中的溴离子

[目的]研究含碘水体中溴离子的测定方法,减小测定误差。[方法]用亚硝酸钠氧化,丁酮衍生,环己烷萃取,并用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子。取5个除去碘离子后的含碘水体测定精密度,之后对5个除去I-后的含碘水体分别准确加入含溴离子2.00、4.006、.00、8.00、10.00μg的标准溶液,进行加标回收率实验。[结果]精密度实验结果表明,采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子的RSD为0.59%。加标回收率实验结果表明,该法的平均回收率可达96.58%。[结论]采用酚红分光光度法测定含碘水体中的微量溴离子,结果较稳定,精密度较高。     

HPLC和UV法对比测定蚊不叮霜中VB1的含量

【目的】 对比研究高效液相色谱法(HPLC)和紫外可见分光光度法(UV)测定蚊不叮霜中维生素B₁含量。为高效、快速、准确测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量奠定基础。【方法】 UV法的检测波长为246 nm,采用百分吸收系数法计算维生素B₁的含量;HPLC法检测波长为267 nm,色谱柱选用C18柱。【结果】 UV法在7.47～14.94 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3),精密度实验RSD=0.30%,重复性实验RSD=1.04%,平均回收率105.13%,RSD=1.72%,样品在处理后30 min内稳定(RSD=0.91%);HPLC法在4.85～11.31 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度实验RSD=0.28%,重复性实验RSD=0.90%,平均回收率101.77%,RSD=1.93%,样品在处理后12 h内稳定(RSD=0.39%)。【结论】 HPLC法测得三批样品的平均含量分别为8.39、8.39、8.45 mg/g;UV法测得三批样品的平均含量分别为8.73、8.70、8.77 mg/g。UV法及HPLC法的精密度、重复性均较好,但UV法测得含量及回收率均偏高,测定准确度不如HPLC法,且UV法稳定性较差,故最终确定采用HPLC法测定蚊不叮霜中维生素B₁的含量。