高效液相色谱法测定欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑残留

建立了欧洲鳗鲡肌肉中磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的高效液相色谱检测方法.均质肌肉样品采用乙腈∶氯仿(10∶1)提取,提取液经氮吹浓缩,残渣用2 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化,采用Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈∶0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(20∶80)为流动相,多波长紫外检测器检测.磺胺嘧啶和磺胺甲噁...     

三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体制备以及酶联免疫试剂盒的研究

[目的]探讨系统地检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的方法.[方法]通过三甲氧苄氨嘧啶与马来酸酐反应,得到三甲氧苄氨嘧啶半抗原,再通过免疫动物得到抗三甲氧苄氨嘧啶的单克隆抗体,并将其应用于能够检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的ELISA试剂盒.[结果]该试剂盒对水质中三甲氧苄氨嘧啶的检测限为2.34 μg/kg,IC50(50％抑制浓度)为4.8 μg/L,回收率为60.5％～79.7％,试剂盒的标准曲线范围为0～80 μg/L,批内、批间的相对标准偏差均小于10％.三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体与二甲氧苄氨嘧啶的交叉反应率小于1％.4℃下能够保存12个月,稳定性较好.[结论]研究结果为监管三甲氧苄氨嘧啶的滥用提供参考依据.     

兽用磺胺类药物安全高效应用六要点

一、注意灵活选药 1．全身性感染,选用肠道易吸收,作用较强而副作用较少的磺胺药。以2磺胺-6甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺二甲氧嘧啶（SM）等较好,磺胺噻唑（ST）次之。     

磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径组分中的吸附行为研究

采用批平衡吸附试验法,研究了磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径中的吸附行为.结果表明,磺胺嘧啶的吸附不同程度地偏离线性模型,但均可用Freundlich模型和Langmuir模型进行良好地线性拟合.黑土(＜0.2mm)及其不同粒径(粘粒:＜0.002 mm、粉粒:0.002～0.02 mm、砂粒:0.02～0.2 mm)的Freundlich容量因子Kf值分别为29.6、53.1、32.9 L·kg-1和21.6 L·kg-1,说明磺胺嘧啶在黑土及其不同粒径中的吸附行为存在差异.将吸附参数Kf进行碳标化处理后,K∝值除粉粒外,其他基本一致.随着溶液pH的持续增加(1.0～10.0),黑土及其不同粒径中的磺胺嘧啶的吸附参数lgKf呈现先急剧降低然后稍微回升的趋势,由此推测,阳离子交换作用可能是磺胺嘧啶土壤吸附的重要机制.过氧化氢处理去除土壤有机质后,黑土的Kd值从1.92 L·kg-1降为1.22 L·kg-1,磺胺嘧啶的吸附量由16.5 mg·kg-1降低到11.2 mg·kg-1,说明有机质含量也是影响磺胺嘧啶吸附行为的重要因素.     

不同温度下复方磺胺嘧啶在罗非鱼体内的药代动力学

【目的】探讨不同温度条件下复方磺胺嘧啶在罗非鱼Oreochromis niloticus血液中的药代动力学(简称药动学)特点及其变化.【方法】以罗非鱼为研究对象,在不同水温(18、23、28和33℃)饲养条件下以复方磺胺嘧啶[m(磺胺嘧啶)∶m(甲氧苄啶)=5∶1]按120 mg/kg的剂量单次饲喂给药,分别于给药后0.5、1、2、4、6、8、10、24、48、72 h采集血液样品,使用HPLC方法检测罗非鱼血浆中的药物质量浓度,研究复方磺胺嘧啶在罗非鱼血液中的吸收和消除变化规律.【结果和结论】18、23、28和33℃时,磺胺嘧啶在血浆中的峰质量浓度分别为12.41、19.60、22.48和30.78μg/mL,甲氧苄啶在血浆中的峰质量浓度分别为1.22、2.06、2.44和2.70μg/mL,2个药物的峰质量浓度均随着温度的升高而增大.磺胺嘧啶在血浆中的消除半衰期(t1/2 ke)分别为18.22、17.89、16.90和12.99 h,甲氧苄啶在血浆中的t1/2 ke分别为16.39、7.08、5.99和4.04 h,药物的消除随温度的升高而加快;各温度下药物在罗非鱼血液中的药动学均为1级动力学过程.给药后10 h内血浆中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的比例分别为9.57∶1~11.01∶1、6.30∶1~9.36∶1、5.40∶1~10.39∶1和4.20∶1~20.64∶1,均维持在1∶1~40∶1的理想抑菌配比范围内.研究结果表明温度对药物在罗非鱼体内的吸收及消除影响显著,可提高药物的最大血药质量浓度与消除速率,但对复方磺胺嘧啶在血浆中的比值影响不显著.     

反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法.结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8～15.0 μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.999 0,检测限为12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定.     

鸡蛋中7种磺胺药物的多残留检测方法

本研究探讨了用高效液相色谱法测定鸡蛋中7种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的方法,确定了从鸡蛋中提取、净化微量磺胺药物的条件。鸡蛋经二氯甲烷提取,用固相萃取柱净化处理后上机检测。结果显示,7种磺胺药物标准曲线的相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,在0.05~0.20 mg/kg浓度范围内,回收率达73.2%~102.6%,变异系数为1.8%~8.7%,检测限为0.01~0.03 mg/kg。本方法准确度高,效果稳定,耗时少,为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。     

固相萃取高效液相色谱法测定鸡蛋中六种磺胺残留量

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中6种磺胺药物(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉)残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,鸡蛋经乙腈提取、固相萃取净化处理后上机检测,6种磺胺药物浓度在0.01～1.0μg/mL范围内标准曲线的相关系数(R2)为0.9999～1,在0.05～0.15 mg/kg浓度范围内,回收率为74.6%～94.3%.检测限为0.00185～0.00264 mg/kg,定量限低于0.0112 mg/kg.方法已应用于实际样品的测定.     

三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体制备以及酶联免疫试剂盒的研究

[目的]探讨系统地检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。[方法]通过三甲氧苄氨嘧啶与马来酸酐反应,得到三甲氧苄氨嘧啶半抗原,再通过免疫动物得到抗三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体,并将其应用于能够检测水质中三甲氧苄氨嘧啶残留量的ELISA试剂盒。[结果]试验表明,该试剂盒对水质中三甲氧苄氨嘧啶的检测限为2.34μg/kg,IC50(50%抑制浓度)为4.8μg/L,回收率为60.5%~79.7%,试剂盒的标准曲线范围为0~80μg/L,批内、批间的相对标准偏差均小于10%,三甲氧苄氨嘧啶单克隆抗体与二甲氧苄氨嘧啶的交叉反应率小于1%,4℃下能够保存12个月,稳定性较好。[结论]研究可为监管三甲氧苄氨嘧啶的滥用提供参考。     

液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L^-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg^-1、0.005mg·kg^-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。     

兰州市菜地土壤和蔬菜镉含量及其健康风险分析

在兰州市及周区共采集65个土壤样品和46种155个蔬菜样品,用石墨炉-原子吸收分光光度法测定样品中的镉含量,对兰州市蔬菜和菜地土壤镉含量状况进行调查.结果表明:兰州市菜地土壤镉积累明显,其范围为0.11~0.72 mg.kg-1,平均值为0.22 mg.kg-1,变异系数为61.93%;土样之间存在较大的变异性,反映了人为活动已对土壤中镉含量产生了明显的影响.兰州市蔬菜镉含量范围、平均值和变异系数分别为1.2~76.0μg.kg-1、14.01μg.kg-1和30.3%;叶菜类和葱蒜类蔬菜的镉平均含量显著高于茄果类和根茎类.兰州市居民人均从蔬菜中摄入镉的量为19.6μg.d-1,部分蔬菜镉可能给食用者带来一定的潜在健康风险.     

阿莫西林在猪血清和组织液中对金黄色葡萄球菌的半体内药动-药效同步模型的研究#br#

 【目的】为合理应用阿莫西林治疗猪金黄色葡萄球菌感染。【方法】采用了体内药动和体外药效联合的方法研究了阿莫西林在血清和组织笼液中抗金黄色葡萄球菌的活性。【结果】体外测定,阿莫西林在血清和组织笼液中对猪金黄色葡萄球菌的MIC均在0.2 µg•mL-1＜MIC＜0.4 µg•mL-1的范围之内。如果在血清和组织液中添加更多的细菌,则需要高于MIC药物浓度才能能持续抑制细菌的生长。猪按10 mg•kg-1的剂量肌内注射阿莫西林后,在血清中,半效浓度（EC50）为143.63±54.35,即血清药物浓度为2.39 μg•mL-1时可产生50%最大效应。在组织液中,半效浓度（EC50）为29.61±5.07,即组织液药物浓度为0.49 μg•mL-1时可产生50%最大效应。【结论】临床上选择阿莫西林治疗猪金黄色葡萄球菌感染时,用药的剂量和间隔应根据实际情况确定,当治疗猪金黄色葡萄球菌轻度感染时,建议给药方案可设定为10 mg•kg-1体重的剂量进行颈部肌内注射,给药间隔为2次/日。当治疗重度感染时由于体内MIC的升高,体内药物维持抗菌时间减少,必须增加给药次数,可设为3次/日,必要时可增加为4次/日。     

中药材板蓝根中20种农药的多残留快速分析方法

为研究板蓝根中20种农药多残留快速分析方法,以丙酮∶二氯甲烷(2∶1)为提取溶剂,采用超声波法提取,硅胶柱净化,石油醚∶丙酮(4∶6)淋洗,带电子捕获检测器的气相色谱仪检测农药残留。结果表明,该方法在0.01~15.0 mg.kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.996 5。板蓝根中20种农药的平均添加回收率为74.1%~105.8%。该方法的最低检出限(LOD)在0.1~2.5μg.kg-1范围,定量检出限(LOQ)在0.4~8.2μg.kg-1范围,相对标准偏差小于14%。该方法快速、简便、价廉。     

丘北辣椒种植区土壤中砷和磷的含量及其相互关系

通过大田调查的方法,研究云南省丘北县天星乡和树皮乡土壤砷和磷含量及其相关关系。结果表明:(1)总砷含量平均值为36.76 mg.kg-1(12.81~94.08 mg.kg-1),42%的土壤样品超过国家土壤环境质量二级标准,有效砷含量平均值为3.67 mg.kg-1(2.01~5.38 mg.kg-1)。天星乡土壤总砷和有效态砷含量都高于树皮乡。(2)土壤全磷含量平均值为0.46 g.kg-1(0.22~0.92 g.kg-1),速磷含量平均值为18.79 mg.kg-1(1.20~70.59 mg.kg-1)。(3)丘北辣椒主产区土壤总砷和有效砷均与全磷和速效磷呈极显著负相关关系,土壤中砷的含量随磷含量的升高而降低。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5～100μg·kg^-1范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%～103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4～1.0,检出限为0.1～3.0μg·kg^-1,定量限为0.3～10μg·kg^-1。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。     

广西雅长兰科植物分布区土壤理化性质

为了更好地繁殖和保存兰科植物的优良基因,在广西雅长兰科植物自然保护区,按兰科植物的水平分布及垂直分布状况,选择代表性的地段设置样地22个,分别取样测定土壤(0~20 cm)理化性质。结果表明,土壤密度为0.530~1.012 g.cm-3,平均值为0.794 g.cm-3;土壤总孔隙度为39.7%~62.9%,平均值为54.1%;土壤通气度为16.7%~34.4%,平均值为25.1%。土壤pH值为5.33~8.03;有机质质量分数为30.55~98.32 g.kg-1;全氮及水解氮质量分数分别为1.46~7.38 g.kg-1和191.40~713.40 mg.kg-1;全磷及有效磷质量分数分别为0.72~1.77 g.kg-1和0.80~6.30 mg.kg-1;全钾及速效钾质量分数分别为1.32~9.88 g.kg-1和25.30~99.80 mg.kg-1。从而充分表明,广西雅长兰科植物分布区土壤较疏松、通气性及透气性能良好。土壤中氮、磷、钾主要养分质量分数丰富。     

20个菊花品种花瓣的营养品质分析

对20个菊花Dendranthema × grandiflorum品种花瓣的营养成分进行测定,从观赏菊中筛选出营养品质优良的品种,以丰富食用菊品种群。选取中花型,瓣性高的17个观赏菊品种及3个食用菊品种,对盛花期花瓣的可溶性糖、可溶性蛋白、水分、维生素C、有机酸、粗纤维、15种氨基酸及6种矿质元素的质量分数进行测定。用主成分分析法,将测定的17个观赏菊品种与3个食用菊品种的营养品质进行比较分析,筛选出营养品质优良的品种。20个菊花品种的花瓣中含有7种人体必须氨基酸,8种药用氨基酸和4种增香剂氨基酸。各品种可溶性糖质量分数为47.7 ～ 84.4 g·kg^－1,可溶性蛋白质量分数为4.3 ～ 14.4 g·kg^－1,维生素C质量分数为0.178 5 ～ 0.678 8 g·kg^－1,水分为83.72% ～ 91.02%,粗纤维质量分数为7.5 ～ 34.1 g·kg^－1,有机酸质量分数为0.7 ～ 4.4 g·kg^－1。各矿质元素质量分数分别为锌18 ～ 74 mg·kg^－1,铁118 ～ 1 144 mg·kg^－1,镁1.3 ～ 2.0 g·kg^－1,钙2.5 ～ 6.8 g·kg^－1,钠58 ～ 322 mg·kg^－1,钾20.1 ～ 42.7 g·kg^－1。3个食用菊品种的营养品质存在很大差异,以‘精兴久映’最佳;观赏菊品种‘香槟紫’的营养品质好于‘精兴久映’,DF-6和‘秋韵’的营养品质也较高,可以作为优良的食用品种。表6参16     

饲喂土霉素和四环素后蜂王浆中的药物残留

给蜂群饲喂土霉素和四环素,采用HPLC法在60 d内对王浆中残留的药物进行检测,结果表明,蜂群饲喂四环素50 d后王浆中药物残留量为0.041 mg.kg-1,完全符合标准(0.05 mg.kg-1).蜂群饲喂土霉素50 d后药物残留量为0.064 mg.kg-1,基本符合标准;60 d后进行检测,发现药物残留量降到0.048 mg.kg-1,完全符合标准.     

福建铁观音茶园土壤中的砷及其向茶叶转移的规律

供试茶叶和土壤样品各144个,采自福建省铁观音茶叶主产区安溪、华安、永春.茶园表层土壤(0-25 cm)的全砷含量为0.33-53.41 mg.kg-1,平均7.39 mg.kg-1,土壤母质和土壤对全砷含量均有一定的影响;土壤有效砷含量为0.006-2.059 mg.kg-1,平均0.177 mg.kg-1;砷的平均有效度为2.38%,土壤砷的有效度与0.002 mm土壤粘粒含量(r=-0.268**)和有机质含量(r=-0.274**)间均呈极显著线性负相关(n=144,P0.01(150)=0.208);土壤有效砷含量与全砷含量间呈极显著线性正相关(r=0.862**);茶叶砷含量为0.001-0.346 mg.kg-1,平均0.062 mg.kg-1;茶叶砷含量均与土壤全砷(r=0.350**)和有效砷含量((r=0.349**)间呈极显著正相关(n=144,P0.01(150)=0.208);砷的转移系数与土壤全砷或有效砷含量间均呈极显著线性、乘幂、指数、对数相关.     

糠醛渣和石膏对盐碱土改良效果及水稻生长的影响

试验以龙粳9号为供试材料,设置糠醛渣Q0(0 g·kg-1)、Q1(25 g·kg-1)、Q2(50 g·kg-1)和石膏G0(0 g·kg-1)、G1(12.5 g·kg-1)、G2(25 g·kg-1)各3个水平,共9个处理.结果表明,施用糠醛渣和石膏显著改善盐碱土理化性质,Q2G1处理降低土壤容重9.48％,提高...