管碟法测定吉他霉素含量的不确定度评定

本实验建立管碟法测定吉他霉素含量不确定度的评定方法。通过建立数学模型,应用测量不确定度评定与表达理论,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度,得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果可表示为（1636.2±11.1）U/mg（k=2）,测量不确度的主要来源为溶液的制备过程。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

试验采用高效液相色谱法（HPLC法）测定饲料中三聚氰胺的含量,对HPLC法测定饲料中三聚氰胺含量的测量不确定度进行分析,以期找出影响测量结果不确定度的各种因素,进行逐项分析及评定,为方法的优化和评定测量结果质量提供科学依据。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析

为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱（HPLC）法进行测定,建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。以Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸（100:197:3）为流动相,柱温：30℃,检测波长：224nm。分析各因素引入的标准不确定度分量,合成标准不确定度,评定测定结果在95%置信区间的扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为 1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为（97.3±2.32）%,包含因子k＝2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性，确定检验过程中的关键影响因素，对气相色谱内标法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定，分析影响不确定度的因素，参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求，对检验过程中的不确定因素进行评估，根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型，，对检测过程中各种不确定度的来源进行分析，并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为（5±0.06）%，（k=2，置信区间为95%）。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定 结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为（105.9±2.4）%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。     

乳粉中蛋白质含量测定的不确定度分析

本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB5009.5-2010《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》,评定了凯氏定氮法对乳粉中蛋白质含量检测结果的不确定度。通过引入数学模型,分析了各不确定度所占分量。乳粉中蛋白质测定结果为：（23.1±0.5）g/100g（包含因子k=2）。     

微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量不确定度评估

为评估微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的不确定度,结合《GB 5009.211—2014 食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》及不确定度相关评估标准以及统计学方法,对婴幼儿配方乳粉中叶酸含量测定过程中的不确定度进行分析和评估。结果显示,婴幼儿配方乳粉中叶酸含量为（148.49±7.37） μg/100 g,k=2。其中,标准溶液和样液的配制过程是影响检测结果的主要因素,仪器测量偏差、重复性和检测方法是次要因素。表明微生物法测定婴幼儿配方乳粉中叶酸含量时不确定度较小,可用于婴幼儿配方乳粉中叶酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

ELISA检测饲料中莱克多巴胺的不确定度分析

为探讨酶联免疫吸附法(ELISA)检测结果的影响因素,试验分析了ELISA法检测饲料中莱克多巴胺的不确定度。依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的测量不确定度的基本方法,分析不确定度来源并进行量化,找出主要影响因素。结果显示,ELISA法检测饲料中莱克多巴胺含量为43.75 ng/kg时,其扩展不确定度为6.77 ng/kg,k=2。影响不确定度的主要因素为样品称量、测量重复性和标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定巴氏杀菌乳中糠氨酸含量的不确定度进行评定。方法 依据《NY/T939—2016 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》测定巴氏杀菌乳中糠氨酸的含量。通过建立数学模型,全面分析试验过程中各不确定度的来源,并对其进行量化评定,计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中糠氨酸含量为7.3 mg/100 g 蛋白质时,测量结果的扩展不确定度为0.4 mg/100 g蛋白质（k=2）。结论 方法中测量不确定度的主要来源为糠氨酸标准物质称量、标准工作液的配制、标准曲线的拟合和样品水解液中蛋白质含量测定终点判定。     

婴儿配方奶粉中二十碳四烯酸的测量不确定度评定

二十碳四烯酸（ARA）作为婴儿配方奶粉普遍添加的可选择性成分,是食品安全检测的必检项目。本文通过气相色谱法（外标法）测定婴儿配方奶粉中的ARA含量,依据测定结果合成不确定度为2.73%, 扩展不确定度为5.46%,ARA含量测定结果为（0.264±0.007）g（k=2）。经分析表明,影响婴儿配方奶粉中ARA含量的不确定度主要来源于样品重复检测（分量不确定度2.68%）,次要来源于标准溶液（分量不确定度0.40%）与样品处理（分量不确定度0.31%）,气相色谱仪器（分量不确定度0.00002%）影响最小。为提高检测婴儿配方奶粉中ARA含量的准确度,有必要通过样品重复检测、专人专区专用具配制标准溶液、样品处理过程中规范操作动作和习惯等综合实现。