混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

青枯灵在稻田环境中的残留与消解动态

研究了杀菌剂青枯灵的残留分析方法及其在水稻植株、水样和土壤中的消解动态和最终残留。稻株、谷壳、糙米、水样和土壤经丙酮提取、液液分配及中性氧化铝柱净化，用高效液相色谱法测定了残留量。结果表明：青枯灵在稻株和田水中降解迅速，半衰期小于2d，在土壤中的半衰期5．8d。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

三唑酮及其代谢物在水稻中残留规律研究

通过水稻田间试验和室内模拟条件下水、土试验,研究了三唑酮及其代谢物三唑醇的残留消解规律。结果表明,三唑酮降解速度较快,在水稻植株中的半衰期为2.2~3.2 d,土壤中为23 d,水中为4.3 d。按照不同剂量施药2次或3次后,分别间隔21、28 d取样检测,三唑酮在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、0.65、0.46、0.09 mg/kg,三唑醇在稻米、稻壳、植株和土壤中的残留量分别小于0.03、1.25、0.78、0.06 mg/kg。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在稻田中的残留及消解动态（英文）

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42%颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留。结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78%~116.06%,相对标准偏差(RSD)为0.91%~10.24%;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10~(-9) g。在水稻移栽后5~7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm~2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d。分别按低剂量(180 kg/hm~2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm~2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm~2)和高剂量(270 kg/hm~2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。     

苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在稻田中的残留及消解动态

为明确苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田系统中的使用安全性,于2010、2011年在杭州、长沙和南宁进行田间试验,研究苄嘧磺隆·苯噻酰草胺0.42％颗粒剂在水稻中的消解动态和最终残留.结果表明,在稻田土壤、水、糙米、谷壳和水稻植株中添加的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的平均回收率为70.78％～ 116.06％,相对标准偏差(RSD)为0.91％～10.24％;苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的检出限(LOD)均为0.02 mg/L,最小检出量均为4.0×10-9 g.在水稻移栽后5～7 d,采用直接撒施法在高剂量(270 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为64.8 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为1 069.2 g/hm2)下施药1次的消解动态试验结果表明:苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,苄嘧磺隆在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为5.35,3.05和3.71 d,苯噻酰草胺在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的平均消解半衰期分别为3.61,3.29和3.88 d.分别按低剂量(180 kg/hm2,其中苄嘧磺隆有效成分为43.2 g/hm2,苯噻酰草胺有效成分为712.8 g/hm2)和高剂量(270 kg/hm2)施药1次,在正常收获期采集的稻田土壤、稻杆、谷壳和糙米中均未检测出苄嘧磺隆和苯噻酰草胺.     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

高效液相色谱法测定甲基二磺隆在谷子和土壤中的残留及消解动态

为研究甲基二磺隆在谷子及土壤中的残留消解特征,采用高效液相色谱法建立了谷子及土壤中甲基二磺隆残留检测技术。样品经乙腈-三乙胺(0.02 mol/L)提取,石墨化炭黑(GCB)净化,以乙腈∶磷酸(0.01 mol/L)=50∶50为流动相,高效液相色谱外标法定量检测。结果表明,该方法的最低检出量为0.2 ng,在植株和籽粒中的最低检测质量浓度为0.02 mg/kg,土壤中为0.008 mg/kg;在0.008~0.500 mg/kg添加范围内,平均回收率为91.99%~98.17%,相对标准偏差为2.28%~12.43%。利用该方法于2014年检测了晋谷21号及土壤中甲基二磺隆的残留消解动态和最终残留量,甲基二磺隆在植株中的半衰期为6.4 d,土壤中的半衰期为16.6~18.7 d;在收获期植株、籽粒及土壤中均未检出甲基二磺隆。由此可知,甲基二磺隆是一种易降解除草剂;在该试验检测条件下,其在小米、秸秆中残留量均低于我国和美国制定的相关MRL标准。     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

噁草酮在水稻、稻田水和土壤中的消解动态及残留

为了评价噁草酮在水稻上使用的安全性,在湖南、海南和山东3地通过田间试验和气相色谱-质谱分析方法研究了噁草酮在水稻、稻田水及土壤中的消解动态和最终残留。添加回收试验结果表明:在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,稻米、稻壳、水稻植株、稻田水和土壤中噁草酮的添加平均回收率为85%~100%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.5%。田间试验结果表明:噁草酮在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,其消解半衰期分别为6.6~12.4、5.5~12.8和7.9~15.4 d,属于易降解农药;噁草酮在稻米中的最终残留量均小于定量限(LOQ)0.02 mg/kg,低于噁草酮在糙米上的最高残留限量(MRL)0.05 mg/kg,建议10%噁草酮悬浮剂在水稻上施药1次,施药剂量4 500 g/hm2(1 350 a.i.g/hm2)。     

虫酰肼在水稻及稻田中的消解动态和残留规律研究

[目的]评价虫酰肼在水稻及稻田中的残留动态和生态安全性.[方法]采用田间试验方法,研究了虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解动态,测定了虫酰肼在水稻和土壤中的最终残留量.样品用乙腈提取,提取液用二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,采用HPLC-UVD测定.[结果]在稻米、稻田水、土壤、水稻植株和稻壳的空白样品中分别添加3个质量水平虫酰肼的平均回收率为86.79％ ～ 110.47％,平行测定的变异系数为1.39％ ～ 6.08％;虫酰肼在稻田水、土壤和水稻植株中的消解半衰期分别为3.73 ～ 9.05、7.76 ～ 13.32、3.14～7.31d;用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2（推荐使用剂量）和315 g/hm2（高剂量）间隔7d分别施用2次和3次,稻米中虫酰肼的最高残留量为0.103 mg/kg,低于我国规定的虫酰肼在糙米中的最大残留限量（MRL）2 mg/kg.[结论]在水稻移栽田施用20％虫酰肼悬浮剂210 g/hm2,间隔7d,最多施药2次,距末次施药21 d以上,收获的糙米食用是安全的.     

杀虫单在水稻及稻田中的残留动态研究

采用气相色谱法（GC-FPD）测定水稻、土壤和水中杀虫单含量,研究了杀虫单在水稻及稻田中的消解动态和最终残留量。结果表明,杀虫单在水稻上降解较快,半衰期为2.0~3.8 d,水中降解半衰期为1.0~1.3 d,喷药后的第5天土壤中杀虫单残留量已低于方法最低检出限量。最终残留试验中每667 m2最高施药剂量加倍量400 mL（有效量600 g.hm2）,施药3次,距离最后1次喷药后第21天,糙米、稻壳、植株、土壤等样品中均未检出,以加倍量400 mL喷药4次后,糙米、稻壳、植株残留量分别为0.191~0.260 mg.kg-1、1.153~1.816 mg.kg-1、0.712~0.765 mg.kg-1。综合杀虫单在水稻上残留试验以及参考大米中杀虫双最大残留限量0.200 mg.kg-1,结论认为杀虫单在水稻收获前21 d应停止喷药,每667 m2喷药量不超过200 mL（有效量300g.hm-2）,喷药次数不超过3次。     

吡蚜酮在水稻中的残留动态研究

[目的]了解吡蚜酮在水稻植株中的残留动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[方法]通过田间试验和高效液相色谱分析技术,研究了25%吡蚜酮可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态以及在收获期水稻中的最终残留量。[结果]吡蚜酮在水稻植株中的降解半衰期为0.51～0.53 d,符合一级化学反应动力学方程。在水稻生长期喷施1次,按推荐剂量300 g/hm2和2倍剂量600 g/hm2施用25%吡蚜酮可湿性粉剂,在收获期植株、糙米和稻壳中均未检出。[结论]吡蚜酮属于易降解农药（T1/2〈30 d）。在水稻田使用25%吡蚜酮可湿性粉剂时,按推荐剂量300 g/hm2施药1次,建议水稻上最大残留限量值暂定为0.02 mg/kg。     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

丁香菌酯在水稻及稻田环境中的残留检测方法与消解动态

为丁香菌酯在水稻上的应用提供科学依据,采用UPLC-PDA方法,测定了丁香菌酯在稻田土壤、水稻植株和糙米样品中的消解动态及最终残留.结果表明:当丁香菌酯在土壤、植株和糙米中的添加水平为0.0275～1.375mg/kg时,其平均添加回收率在78.53％～105.3％,相对标准偏差(RSD)为1.49％～9.83％.在大田分蘖期按推荐使用高剂量的1.5倍(225 g/hm2)分别施药1次和2次进行最终残留试验,间隔期为15 d,距最后一次施药30 d后采样,糙米中丁香菌酯的残留量均低于0.05 mg/kg.     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。     

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为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113 g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验.以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量.结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg,添加浓度在0.02～1.0 mg/kg时,平均回收率在71.09％～105.24％,变异系数均＜10％;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05 mg/kg、0.05 mg/kg及0.02 mg/kg;浓度在0.05～5.0 mg/kg时,平均回收率在76.66％～101.0％,变异系数均＜10％.土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83～9.90 d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均＜0.05 mg/kg,在植株的最终残留量均＜0.20 mg/kg.抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全.     

抗倒酯及抗倒酸在小麦中的残留与消解动态

为评价抗倒酯在小麦上的残留动态和环境安全性,于2014-2015年分别在安徽、山东及黑龙江进行了113g/L抗倒酯微乳剂在小麦植株、麦粒及土壤上的残留降解动态及最终残留试验。以超高效液相(UPLC-PDA)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法同时检测小麦中抗倒酯及抗倒酸残留量。结果表明:抗倒酯在土壤、麦粒和植株中的最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg,添加浓度在0.02~1.0mg/kg时,平均回收率在71.09%~105.24%,变异系数均10%;同时抗倒酸在土壤、麦粒和植株中最低检测浓度分别为0.05mg/kg、0.05mg/kg及0.02mg/kg;浓度在0.05~5.0mg/kg时,平均回收率在76.66%~101.0%,变异系数均10%。土壤中抗倒酯及抗倒酸总残留量比在植株中消解快,植株残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,半衰期3.83~9.90d;试验表明,按推荐高低剂量各施药1次,收获期内麦粒及土壤中的最终残留量均0.05mg/kg,在植株的最终残留量均0.20mg/kg。抗倒酯为易降解农药,小麦生产上合理使用抗倒酯安全。