花生田蛴螬防治药剂筛选与药效评价

为有效控制花生蛴螬为害,筛选高效、低毒蛴螬防治药剂,选用4种不同的种衣剂,采用拌种方法进行田间药效试验,结果表明,供试的4种药剂中,22.2%噻虫·咯·霜灵、60%吡虫啉+40%萎锈·福美双、70%噻虫嗪+62.5 g/L精甲·咯菌腈、30%辛硫磷对蛴螬防治效果分别为74.49%、60.20%、53.06%、52.04%;22.2%噻虫·咯·霜灵和60%吡虫啉+40%萎锈·福美双对花生的保果效果分别为70.65%、63.68%,增产幅度分别为28.15%、24.15%,差异不显著,但显著高于其他处理,可作为替代高毒产品的理想药剂。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。     

几种杀菌剂对黄瓜枯萎病菌的联合毒力

采用室内离体平皿法测定了12种杀菌剂对黄瓜枯萎病的抑菌作用以及福星、世高和福美双不同组分配比的联合毒力.结果表明:40%福星EC、10%世高DG和50%福美双DC对黄瓜枯萎病菌具有优异的抑菌作用,其EC50分别为0.0998 μg/mL、0.2669 μg/mL和0.3795 μg/mL,3个混配制剂对黄瓜枯萎病的共毒系数分别为699.9、241.9和173.1.福星·世高配比(福星:世高为1:49)对黄瓜枯萎病菌的增效程度高于福美双·福星配比(福美双:福星为47:3)和福美双·世高配比(福美双:世高为42:8).     

不同拌种剂对花生田蛴螬的防治效果

采用不同杀虫剂拌种,研究其对花生田蛴螬的防治效果。结果表明,30%辛硫磷微囊悬浮剂杀虫效果、保果效果最好,其次是60%高巧;30%辛硫磷微囊悬浮剂、60%高巧杀虫效果分别为66.19%和59.24%,增产效果分别为52.66%、44.11%。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采和高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明：氯氰菊酯顺式异构体（有效体）和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全,其中氯氰菊脂顺式异构体和辛硫磷回收率分别为99.19%～100.71%和98.69%～101.45%;6次重复测定的标准偏差分别为0.014%和0.345%;变异系数分别为1.4%和1.9%。     

镉胁迫下福美双对小麦幼苗镉积累及生理特征的影响

为探明Cd胁迫下喷施杀菌剂福美双对小麦幼苗Cd积累及生理特征的影响，本研究以常规冬小麦品种为供试作物，采用水培法，在不同浓度Cd胁迫下，于小麦苗期分别喷施高（400倍稀释液）、低（800倍稀释液）两个剂量的福美双制剂，研究福美双对小麦幼苗Cd积累、分布以及抗氧化系统和光合作用等生理特征的影响。结果显示：在Cd积累方面，施用福美双提高了小麦地上部Cd和S的含量，最高增幅分别为73.8%和151.2%。同一Cd浓度胁迫下，随着福美双施用剂量的提高，Cd在小麦亚细胞各器官中的含量增加，在细胞壁中的占比升高，在细胞可溶性组份中的占比减少； Cd由氯化钠提取态向乙醇提取态和水提取态转变。喷施福美双对麦苗地上部鲜质量和根系长度无显著影响。在光合作用方面，Cd胁迫下喷施福美双提高了小麦叶片光合速率、叶绿素a和叶绿素b含量，最高增幅分别为62.7%、36.0%和89.5%。在抗氧化作用方面，Cd胁迫下喷施福美双提高了小麦叶片MDA、H₂O₂和CAT含量，最高增幅分别为27.1%、123.6%和464.3%； SOD含量下降，最大降幅为20.1%。研究表明，施用福美双促进了小麦幼苗地上部Cd积累，提高了植株的光合作用，但降低了植株的抗氧化能力并加剧了Cd胁迫，高剂量条件下的施药效应更加显著，建议在镉污染麦田防治病害尽量不施用或少施用福美双。     

15%福·多·克种衣剂有效成分的高效液相色谱测定

采用液相色谱外标法对15%福.多.克种衣剂有效成分进行了定量测定。结果表明:福美双、多菌灵、克百威的标准偏差分别为0.060、.03、0.04;变异系数分别为0.49%、1.45%、3.64%;平均回收率分别为98.90%、97.80%、97.22%。     

3%辛硫磷·凹凸棒颗粒剂对胡萝卜地下害虫的防效

采用甘肃省农业科学院植物保护研究所研制生产的3%辛硫磷.凹凸棒颗粒剂,对胡萝卜地下害虫小地老虎进行了梯度防效试验。结果表明,苗期、采收期均以3%辛硫磷.凹凸棒颗粒剂105 kg/hm2防效最高,分别为75.0%、84.5%,较对照药剂3%辛硫磷颗粒剂75 kg/hm2提高8.9、32.3百分点,产量增加0.59%,且防效高、持效期长。     

杀菌剂对胡杨和灰叶胡杨种子的消毒效果及对种子萌发生长的影响

【目的】探讨4种杀菌剂对胡杨和灰叶胡杨种子的消毒效果及对种子萌发生长的影响,为我国珍稀树种胡杨和灰叶胡杨的人工育苗造林提供技术支持和理论依据。【方法】采用PDA平板法,在预试验的基础上,选择10.0μg/mL的6%戊唑醇为代表,筛选杀菌剂浸种处理胡杨和灰叶胡杨种子的安全有效时间;采用平皿法检测了0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0μg/mL福美双、嘧菌脂、腈菌唑、戊唑醇对胡杨和灰叶胡杨种子的消毒效果;采用滤纸法进行发芽试验,测算种子发芽势、发芽率、幼苗株高和畸形率,观测上述不同质量浓度杀菌剂对种子萌发生长的影响。【结果】杀菌剂浸种处理胡杨和灰叶胡杨种子的安全有效时间为12h,供试杀菌剂浸种处理12h均能明显降低胡杨和灰叶胡杨种子的带菌率,其中质量浓度≥50.0μg/mL的福美双、10.0μg/mL的戊唑醇的消毒效果可达90%以上。胡杨和灰叶胡杨种子经100.0μg/mL福美双浸种处理后,发芽率分别为88.5%和30%,经10.0μg/mL戊唑醇浸种处理后发芽率分别为95%和60%以上。100.0μg/mL福美双浸种处理胡杨和灰叶胡杨种子,幼苗株高分别为6.04和2.32mm;10.0μg/mL戊唑醇浸种处理胡杨和灰叶胡杨种子,幼苗株高分别为8.68和4.21mm。用4种杀菌剂浸种均会导致种子非正常萌发,产生畸形种苗,其中100.0μg/mL福美双浸种对胡杨和灰叶胡杨种苗的致畸率分别为7%和19%;10.0μg/mL戊唑醇浸种的致畸率分别为2.5%和11%;嘧菌酯和腈菌唑对种子的致畸作用较强,种苗畸形率最高可达20%～45%。【结论】100.0μg/mL福美双浸种处理胡杨种子、10.0μg/mL戊唑醇浸种处理胡杨和灰叶胡杨种子是消毒效果显著并对种子萌发及幼苗生长安全的最适剂量,浸种12h为最适浸种处理时间。     

不同药剂对黄瓜根结线虫病防治效果研究

采用不同药剂处理黄瓜根结线虫病以筛选高效低毒低残留药剂,研究结果表明:全生育期1次用药,不同药剂处理下,黄瓜病情指数表现不同,其中对照病指最高,为66.67;其次为藜芦碱及辛硫磷病指分别为46.67和40;印楝素,印楝素+辛硫磷,藜芦碱+辛硫磷,病情指数较低,防效显著;以印楝素+辛硫磷防效最高,为54%,差异显著性分析显示印楝素与辛硫磷减半混配表现出一定的增效作用,防效分别高于单用印楝素、辛硫磷,且在P0.05水平上显著;在产量表现方面,所有药剂处理下均表现出一定的增产水平,即使是防效较差的藜芦碱其增产率也达19.98%。     

HPLC法同时测定6种重金属离子

研究了用高效液相色谱法同时测定6种重金属离子的方法。样品用二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDTC)作柱前衍生,以Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,甲醇∶水(体积比70∶30)为流动相进行分离测定。方法的日内相对标准偏差为0.17%-1.41%,日间相对标准偏差为5.28%-9.48%,标准回收率为90.1%-107.5%。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

唑酮·三环唑20％可湿性粉剂气相色谱分析方法研究

以5％ OV-101色谱柱为固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对20％唑酮·三环唑可湿性粉剂中三唑酮和三环唑进行气相色谱分离和测定.结果表明:唑酮·三环唑20％可湿性粉剂中三唑酮和三环唑及杂质得到了有效分离,三唑酮和三环唑的标准偏差分别为0.075和0.093,变异系数分别为0.71％和...     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取—高效液相色谱—荧光法检测食用菌样本中多菌灵的新方法。食用菌经乙酸乙酯提取,提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后,C18色谱柱分离,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测,流动相为20 mmoL/L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明,多菌灵的定量检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差小于6.0%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于食用菌中多菌灵的检测。     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验条件下,方法的检出限（3σ）为0.002～0.010μg/L,定量限（10σ）为0.010～0.050μg/L,样品加标回收率为73.3%（奥比沙星）～119.7%（氧氟沙星）,相对标准偏差（RSD）为1.3%～5.8%（2.5μg/L,n=6）.     

UPLC-MS/MS同时检测蔬菜中三种杀菌剂残留的研究

为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法，样品经乙腈提取，十八烷基硅烷（C18）分散固相萃取净化，以HSS T3色谱柱分离待测物，甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果发现，烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺在0.001～1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。目标物在蔬菜中的定量限均为0.005 mg·kg^-1。样品添加回收试验中，烯酰吗啉的平均回收率为87.3%～105.6%，相对标准偏差为1.5%～11%（n=5）；霜脲氰的平均回收率为85.4%～113.4% (n=5)，相对标准偏差为0.5%～10.9% （n=5）；唑嘧菌胺的平均回收率为80.9%～108.4%，相对标准偏差为2.8%～10.2%（n=5）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留检测要求。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

36%氟虫腈·乙酰甲胺磷乳油的分析方法研究

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混剂中氟虫腈和乙酰甲胺磷含量的方法。[方法]采用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈∶水=32∶68(V/V)为流动相,检测波长为215 nm,外标法定量。[结果]氟虫腈和乙酰甲胺磷的标准偏差分别为0.030和0.120,变异系数分别为2.84%和0.34%,平均回收率分别为99.29%和99.71%;线性相关系数分别为0.999 6和0.999 8。[结论]在同柱同操作条件下分析36%氟虫腈.乙酰甲胺磷乳油,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法。     

克·福·唑酮悬浮种衣剂的液相色谱分析研究

采用液相色谱法 ,对克·福·唑酮悬浮种衣剂进行定量分析。选用苯基柱 ,以甲醇和水为流动相 ,种衣剂中各成分得到较好的分离。方法的标准偏差分析为 0 11、0 0 4和 0 0 5 ,变异系数分别为 0 74、0 37和 0 4 8,回收率分别为 99 6 %～ 10 1 0 %、98 4 %～ 10 0 6 %和 99 7%～ 10 0 3%。