贵州太子参种植基地土壤和药材中重金属及有机氯农药残留的研究

[目的]调查分析贵州引种太子参种植基地土壤和药材中的重金属含量及有机氯农药残留量,为太子参安全规范化生产提供依据。[方法]用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定土壤和药材中的重金属含量,用毛细管气相色谱法测定有机氯农药残留量。[结果]贵州引种太子参种植基地土壤和药材中重金属含量、有机氯农药残留量均低于国家限量标准。[结论]贵州引种太子参种植基地土壤和药材均符合中药材规范化种植标准。     

三台野生川麦冬植株块根生物量与有效成分含量相关性分析

[目的]研究四川三台野生麦冬不同等级块根生物量与有效组分含量及积累量特征值的相关性规律。[方法]在川麦冬主产区丘陵生态区采集野生川麦冬植株,对块根进行分级,检测水浸出物（中国药典法）、麦冬多糖（苯酚-硫酸比色法）、麦冬黄酮（UV法）,分析块根生物量y与麦冬多糖x1、麦冬黄酮x2、水浸出物x3相关性规律。[结果]三台野生川麦冬商品块根的感官品质和水浸出物含量均符合《中华人民共和国药典》（2010年版,一部）麦冬质量要求;野生川麦冬块根干物质积累量与麦冬水浸出物、麦冬多糖含量和积累量、麦冬黄酮积累量呈极显著的正相关（P〈0.001＊＊＊）,与麦冬黄酮含量呈极显著负相关（P〈0.001＊＊＊）。[结论]三台野生川麦冬块根规格性状好,品质优良,为川麦冬可开发利用的优良种质资源类型。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

甘肃产藏药绿绒蒿中总黄酮和总生物碱的含量测定

[目的]测定甘肃产藏药绿绒蒿中总黄酮、总生物碱含量,为其质量评价提供依据。[方法]采用紫外分光光度法,以芦丁为对照,测定总黄酮含量;以罂粟碱为对照,测定总生物碱含量。[结果]绿绒蒿中总黄酮含量测定条件为:60%乙醇回流提取制备供试品溶液,以芦丁为对照,以5%亚硝酸钠、10%硝酸铝显色,在500 nm处测定吸光度;绿绒蒿中总生物碱含量测定条件为:采用氨水碱化处理,95%乙醇超声提取,0.01 mol/L盐酸溶解定容制备供试品溶液,以罂粟碱为对照,溴甲酚绿显色,在416 nm处测定吸光度。甘肃甘南产五脉绿绒蒿中总黄酮含量介于四川产五脉绿绒蒿和青海产五脉绿绒蒿中总黄酮含量之间,总生物碱含量均低于青海产五脉绿绒蒿和四川产五脉绿绒蒿中总生物碱含量。[结论]所建立的绿绒蒿中总黄酮、总生物碱含量测定方法准确、可行、重现性好,可作为绿绒蒿药材质量评价方法的科学依据,试验结果也为甘肃产绿绒蒿药材内在品质提供科学依据。     

铁皮石斛饮片中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法的研究

[目的]制定一套成熟的铁皮石斛药材中有机氯及拟除虫菊酯农药多残留检测方法。[方法]在空白铁皮石斛中加入27种有机氯及拟除虫菊酯标品,用水浸润样品,以丙酮和正己烷作为提取溶剂,高速均浆为提取手段,GPC和弗罗里硅土、Carb-NH2柱固相萃取联用作为净化方式,用GC-μECD检测农药残留。[结果]试验得出,建立的分析方法对各个农药的回收率在79.6%~103.1%,重复性在1.98%~8.26%,符合农药残留检测要求。[结论]研究可为中药材中农药的残留检测方法的制定和完善提供参考依据。     

黄连道地产区土壤中有机氯类农药残留的研究

[目的]检测黄连（RHIZOMA COPTIS）主要道地产区土壤中有机氯类农药残留量。[方法]参照GB/T 14550-2003标准,采用气相色谱检测各土壤样品中有机氯类农药残留量。[结果]大多数黄连道地产区的土壤中有机氯类农药残留量未超标。[结论]大多数黄连道地产区的土壤符合中药材GAP种植的要求,这为保障黄连药材的优质和安全奠定了基础。     

宁波产宁海白枇杷叶的药材品质分析

[目的]分析宁波产宁海白枇杷叶的药材品质。[方法]参考2015版《中华人民共和国药典》(一部),分别对4批不同采集地的宁海白枇杷叶进行水分含量、总灰分含量、浸出物含量、重金属检查、砷盐检查、薄层色谱鉴别及齐墩果酸和熊果酸的含量测定。[结果]4批不同采集地的宁海白枇杷叶的检查、鉴别和含量测定结果均符合中国药典的标准。[结论]宁波产宁海白枇杷叶药材品质较高,可以作为药用。     

微山湖水体中有机氯农药的分布及风险评价

[目的]研究微山湖水体中有机氯农药残留的现状,为微山湖生态评价提供依据。[方法]采用气相色谱毛细管柱程序升温,ECD检测器,定量测定底泥和水体中有机氯的含量,并对结果进行分析。[结果]微山湖表层沉积物和上覆水样品中有机氯农药总的浓度分别为0.065～0.338ng/ml和8.40～17.62ng/g,六六六、DDT在多数采样点都有检出,有机氯农药含量较多的化合物类有P,P′-DDE、β-HCH和δ-HCH,属低污染水平;微山湖沉积物和上覆水中α-HCH/γ-HCH的比值均小于等于1,而DDT的比值均在1以上,表明微山湖农药主要来源于早期输入。[结论]微山湖中的残留农药主要来源于早期输入;利用水生环境沉积物化学品风险评价标准对微山湖水体的有机氯农药的风险评价表明,微山湖沉积物中有机氯农药的含量属于低生态风险水平。     

白术、西洋参等药材中18种有机氯类农药残留的测定

用GC-ECD检测17个批次中药材样品的18种有机氯农药残留,初步调查这些药材的有机氯农药的残留情况。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取,提取液浓缩后用浓硫酸净化,采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果得出,17个样品中除白术、西洋参外均未检出有机氯残留。     

不同发育类型的麦冬块根中黄酮含量变化规律比较

[目的]研究国产优质麦冬块根不同发育阶段的麦冬黄酮含量的相关性规律,确定其品质特征,为麦冬GAP质量控制及资源综合开发利用提供科学依据。[方法]在杭麦冬(3年生)和川麦冬(1年生)主产区采集植株块根样品,按照鲜块根等级划分标准分级,微波杀酶-50℃恒温烘干,采用紫外分光光度法分别测定各等级麦冬块根的黄酮含量,并运用SPSS17.0版统计软件分析不同发育阶段麦冬块根平均生物量与麦冬黄酮含量的相关性规律。[结果]不同发育阶段的麦冬块根的黄酮平均含量分别为杭麦冬0.121%～0.192%和川麦冬0.135%～0.208%;随着麦冬植株块根发育阶段进程增加,麦冬块根的内含物积累总量与麦冬黄酮含量呈极显著的负相关降低(P<0.001),其回归方程分别为:杭麦冬y1=-0.047x+0.2(r2=0.997);川麦冬y2=-0.050x+0.217(r2=0.992)。[结论]麦冬块根阶段发育的内含物积累总量与麦冬次生代谢产物黄酮的含量密切相关,国产麦冬块根的传统等级规格的划分是有一定科学道理的。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.     

不同发育类型的麦冬块根中多糖含量变化规律的比较

[目的]研究国产优质麦冬块根不同发育阶段的麦冬多糖含量的相关性规律,确定其品质特征,为麦冬GAP质量控制及资源综合开发利用提供科学依据。[方法]在杭麦冬(3年生)和川麦冬(1年生)主产区采集植株块根样品,按照鲜块根等级划分标准分级,微波杀酶-50℃恒温烘干,并采用苯酚-硫酸比色法分别测定各等级麦冬块根的多糖含量;运用SPSS17.0版统计软件分析不同发育阶段麦冬块根平均生物量与麦冬多糖含量的相关性规律。[结果]不同发育阶段的麦冬块根的多糖平均含量分别为24.36%～41.09%(杭麦冬)和21.54%～40.29%(川麦冬);随着麦冬植株块根发育阶段进程增加,麦冬块根的光合产物积累量与麦冬多糖含量呈极显著的正相关增长(P<0.001),其回归方程分别为:杭麦冬y1=7.496ln(x)+36.45(r2=0.993),川麦冬y2=12.68x+19.22(r2=0.997)。[结论]麦冬块根阶段发育的光合产物积累量与麦冬次生代谢产物多糖的含量密切相关,国产麦冬块根的传统等级规格的划分是科学的。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

毕节市茶叶农药残留监测与对策分析

[目的]对毕节市茶叶农药残留进行监测与对策分析。[方法]采用氨基柱固相萃取—气相色谱法初步检测样品中18种有机磷和有机氯类农药含量情况。[结果]通过定性和定量分析结果表明样品检测合格率为100%,而部分限用农药如毒死蜱、百菌清、乙酰甲胺磷、三唑酮、联苯菊酯、溴氰菊酯等12种有检出,禁用农药无检出。[结论]该研究可为完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。     

川产金银花适宜采收期研究

[目的]确定四川大邑县金银花采收时间。[方法]对大邑金银花种植基地2012—2014年每年5—9月及每年5月18日的早上、中午、下午3个采收时间的药材产量及其绿原酸和木犀草苷含量进行分析。[结果]四川大邑金银花宜在5月中下旬、6月中旬—7月上中旬、8月上中旬采收三茬花;且早上采收的质量最佳,中午采收的产量最高,下午采收的产量有所下降,但含量仍高于药典标准。[结论]金银花在四川大邑县5—8月采收三茬花,全天均可采,但早上采收的质量最优。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

吉林省蔬菜与水果中滴滴涕残留量分析

[目的]了解并掌握吉林省内蔬菜、水果中农药滴滴涕残留量的情况。[方法]依据GB/T5009.19-2008,采用气相色谱法进行检测。[结果]吉林省地区的蔬菜样品平均含量为2.03μg/kg,瓜类、水果样品平均含量分别为1.25、1.47μg/kg。[结论]按照《食品中农药最大残留限量》判断,4个地区的瓜果、蔬菜中滴滴涕农药的残留量较低,均未超过国家限值。