贵州太子参种植基地土壤和药材中重金属及有机氯农药残留的研究

[目的]调查分析贵州引种太子参种植基地土壤和药材中的重金属含量及有机氯农药残留量,为太子参安全规范化生产提供依据。[方法]用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定土壤和药材中的重金属含量,用毛细管气相色谱法测定有机氯农药残留量。[结果]贵州引种太子参种植基地土壤和药材中重金属含量、有机氯农药残留量均低于国家限量标准。[结论]贵州引种太子参种植基地土壤和药材均符合中药材规范化种植标准。     

南太湖不同产区菱角有机氯类农药残量研究

[目的]检测南太湖产区菱角中有机氯农药的残留量。[方法]采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱分离,用ECD电子捕获检测器进行检测。[结果]末同产区的30批菱角样本中有19批检出五氯硝基苯,但均未超标。[结论]南太湖产区菱角有机氯农药残留低于《中国药典》2010年版一部及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

气相色谱法快速测定甘草中9种有机氯农药残留量

[目的]建立测定甘草中有机氯农药残留量的新方法。[方法]甘草样品采用石油醚超声提取,经浓硫酸磺化后用毛细管柱气相色谱法（GC）测定。[结果]GC对甘草中有机氯农药的最低检出限为0.000 125~0.000 689 mg/kg,相对标准偏差（RSD）为0.78%~4.98%,回收率86.15%~102.12%。所测甘草样品只检测到γ-六六六残留,残留量为0.001 mg/kg。[结论]与传统方法相比较,GC具有更高的灵敏度和准确度,更适合于有机氯农残检测。     

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量

[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00～106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005～0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%～120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。     

珠江三角洲土壤中有机氯农药的分布特征

对我国珠江三角洲地区土壤中有机氯农药的污染水平、分布特征和可能来源进行了研究。结果表明,17种有机氯农药在珠三角地区土壤中大部分被检出,其中13种检出率为100%。有机氯农药总残留量(∑17OCPs)为7.40~35.1 ng·g-1,平均为16.7ng·g-1。DDTs和HCHs是土壤中主要的有机氯农药污染物,其残留量分别达1.83~16.6 ng·g-1和2.62~11.8 ng·g-1。对DDT降解产物的分布特征进行了研究,并首次分析了珠三角土壤中DDTs降解产物DDMU[Bis(chlorophenyl)-1-chloroethylene]和DBP(Dichlorobenzophenone)的残留量,分别为ND~1.42 ng·g-1和0.14~1.82 ng·g-1。DDTs和HCHs的污染特征表明,珠三角地区土壤中HCHs主要来自于早期HCHs农药的使用,部分地区还可能存在着林丹(γ-六氯环己烷)等新输入源;DDTs主要来源于历史使用,但部分地区有三氯杀螨醇等新污染源的输入。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

我国南方主要城市土壤有机氯农药残留及分布特征

采用现场采样及室内分析方法,利用气相色谱仪采用ASE萃取技术,测定了我国南方主要城市土壤有机氯农药(OCPs)的残留量、残留物组成及垂直分布,并探讨了OCPs与总有机碳(TOC)以及有机氯农药组分之间的相关性。结果表明,南方主要城市土壤中残留有机氯农药主要是滴滴涕(DDTs)、六六六(HCHs)和六氯苯(HCB),三者占有机氯农药残留总量的97.30%,总有机氯农药类OCPs物质质量分数平均值为23.02 ng·g-1,其中DDTs占总有机氯农药类OCPs物质的58.95%,是南方主要城市土壤残留有机氯农药类的主要成分;氯丹(TC+CC)、九氯(TN+CN)硫丹(α-End+β-End)残留量较低,是南方主要城市土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,没有对土壤质量造成危害;大部分土壤中DDT/(DDE+DDD)均小于1,表明DDTs主要来自历史残留物;大部土壤中α-HCH/γ-HCH均小于1,并且较高的γ-HCH残留,表明南方主要城市土壤中HCH同系物之间发生相互转化,HCHs可能存在新的输入来源;OCPs物质及TOC含量均随土层深度的增加而降低,主要集中在土壤表层(0~5 cm),"表聚性"较为明显;土壤中TOC、DDT s、HCH s和HCB类农药与有机氯农药总含量之间显著相关(P0.05),在决定有机氯农药含量和分布上起着重要的作用。     

中药材土壤中有机氯农药残留分析

采用气相色谱仪检测技术,对重庆市万州区10个乡镇的中药材种植区土壤中有机氯农药的残留现状及其分布特征进行了分析。结果表明,万州区中药材种植区土壤中存在DDTs和HCHs两类有机氯农药。不同乡镇的有机氯农药残留水平差异显著,DDTs、HCHs的变化范围分别为55.33~139.36μg/kg和2.57~7.77μg/kg,分布区域规律性不强;DDTs、HCHs有机氯农药在土壤中的检出率也不一样,各组分之间存在着一定的差异,P,P’-DDE最高,达到100%,γ-HCH最低为76.3%,由此可以看出,万州区中药材产区土壤中农药残留不容忽视。     

不同产地广西莪术的质量研究

[目的]对广西灵山、桂平、贵港等不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量进行比较。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,高效液相色谱法测定吉马酮,色谱条件为：乙腈-水（V/V,70∶30）,流速为1 ml/min,柱温为35℃,检测波长为215 nm,进样量为10μl。[结果]吉马酮检测浓度在0.022 3~0.139 8 mg/ml范围内线性关系良好,不同产地莪术药材中挥发油及吉马酮含量均有一定差距。[结论]灵山县产的莪术药材挥发油及吉马酮含量高于其他8个地区。     

不同产地延胡索挥发油成分分析

[目的]研究陕西和江苏产延胡索药材中挥发油成分的组成及差异。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取不同产地延胡索药材中挥发油成分,用GC-MS法进行分析和鉴定。[结果]从陕西和江苏产药材挥发油中分别鉴定出35种和30种化合物,各占延胡索挥发油总峰面积的70.57%和66.41%。其中,共有30种化合物相同,其中含量较高的物质有丹皮酚（24.52%1、8.43%）、棕榈酸（5.35%、6.39%）、2-β-甲氧基-5-α-胆甾烷酸（7.37%5、.76%）等。[结论]产地是影响延胡索挥发油的种类及含量不同的一个因素,这为不同地区延胡索的质量控制提供了参考。     

不同产地鲜姜乙醇浸提物化学成分分析及6-姜酚含量的测定

[目的]分析比较不同产地鲜姜乙醇浸提物的化学成分并定量测定鲜姜中6-姜酚的含量。[方法]采用GC-MS分析不同产地鲜姜乙醇浸提物中的化学成分,采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量。[结果]5个不同产地的鲜姜乙醇浸提物中分别鉴定出39、44、45、49、44种化合物,其主要成分为姜酚、姜烯酚类、姜酮酚类及姜油酮类等;由于产地不同,各产地鲜姜的乙醇浸提物组成成分及相对含量存在较大差异。姜酚类化合物在鲜姜中含量相对较高,约占总挥发油的30%左右。采用HPLC法测定鲜姜中6-姜酚的含量,结果显示,6-姜酚在0.024 8～0.124 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.996 6,n=5）,平均加样回收率为99.20%,RSD为1.26%。[结论]GC-MS法能快速、简便、高效的检测鲜姜乙醇浸提物的化学成分,HPLC测定法简便可靠、重复性好,可用于鲜姜中6-姜酚的含量测定。     

不同产地白茅根中金属元素的含量测定

[目的]测定不同产地白茅根中金属元素的含量。[方法]采用火焰原子吸收光谱法测定中草药白茅根茎部的Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg的含量。[结果]不同地区所产白茅根中不同的金属元素的含量有所不同,如产自河南地区的白茅根中Fe、Mn的含量最高;产自安徽地区的白茅根中Cu、Ca的含量最高;产自山东地区的白茅根中Mg的含量最高;而来自于内蒙地区的白茅根中Zn的含量最高。各金属元素的回收率在92.8%～104.6%之间,RSD在0.9～1.2%之间。[结论]该方法简单、精密度好、回收率高,可用于不同产地白茅根中金属元素的含量测定。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件：色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V/V）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好（r〉0.999 9）,平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异。[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。     

不同来源威灵仙常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量测定

[目的]测定不同来源威灵仙药材中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量。[方法]采用反相高效液相色潽法,色谱条件为:色谱柱为Waters XbridgeTM-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),体积流量为1 ml/min,检测波长为205 nm,柱温为25℃。[结果]计算得常春藤皂苷元的回归方程为Y=7×106X-429 884,R2=0.999 8,齐墩果酸的回归方程为Y=8×106X-94 259,R2=0.999 1,表明常春藤皂苷元在2.008～25.100 ng/ml范围内,齐墩果酸在2.238～22.380 ng/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系。不同来源的威灵仙药材齐墩果酸含量基本大于0.3%;来源于两广的威灵仙品种粉灵仙中常春藤皂苷元含量较高,其他来源的威灵仙药材中常春藤皂苷元含量极低。[结论]该方法简单、准确、稳定,可用于威灵仙药材质量评价;不同来源的威灵仙药材在含量上存在较大差异,其中来源于两广的粉灵仙含量较高。     

微山湖水体中有机氯农药的分布及风险评价

[目的]研究微山湖水体中有机氯农药残留的现状,为微山湖生态评价提供依据。[方法]采用气相色谱毛细管柱程序升温,ECD检测器,定量测定底泥和水体中有机氯的含量,并对结果进行分析。[结果]微山湖表层沉积物和上覆水样品中有机氯农药总的浓度分别为0.065～0.338ng/ml和8.40～17.62ng/g,六六六、DDT在多数采样点都有检出,有机氯农药含量较多的化合物类有P,P′-DDE、β-HCH和δ-HCH,属低污染水平;微山湖沉积物和上覆水中α-HCH/γ-HCH的比值均小于等于1,而DDT的比值均在1以上,表明微山湖农药主要来源于早期输入。[结论]微山湖中的残留农药主要来源于早期输入;利用水生环境沉积物化学品风险评价标准对微山湖水体的有机氯农药的风险评价表明,微山湖沉积物中有机氯农药的含量属于低生态风险水平。     

不同产地辽细辛中马兜铃酸A的痕量分析

[目的]建立反相高效液相色谱法对12个不同产地的辽细辛中马兜铃酸A进行痕量检测并比较其含量大小。[方法]采用超声提取法对辽细辛进行提取,通过反相高效液相色谱法对其含量进行测定。色谱柱为ZorbaxSB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水溶液（50∶50,V/V）,检测波长为316 nm,柱温为室温,流速为1 ml/min。[结果]除凤城产地细辛外,其余细辛未检出含有马兜铃酸A;凤城产地细辛的马兜铃酸A在2.04～20.4 ng/ml浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简便快速,线性关系、灵敏度和重现性良好,回收率高,可用于辽细辛痕量马兜铃酸A含量的检测,所测产地的辽细辛总体质量较好。     

长白山地区不同海拔人参挥发油含量及其成分变化规律

[目的]分析海拔高度对长白山地区人参挥发油含量及其成分变化的影响及规律。[方法]采用水蒸汽蒸馏法提取人参中的挥发油,用归一化法测定各组分的体积分数,并采取气质联用（GC-MS）对挥发油中单体成分进行鉴定及含量测定。[结果]生长于不同海拔的4年生人参中挥发油的含量及其成分有显著差别。[结论]海拔高度对于人参挥发油的含量及其成分均有一定的影响,人参挥发油的含量随海拔的升高而增加。     

不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留分析

[目的]检测10个不同产地莲子和莲子心中有机氯农药残留.[方法]样品采用超声提取-磺化法或超声振荡提取-Varian柱提取纯化,OV-17毛细管柱程序升温,外标法定量,GC-ECD测定了10个不同产地的莲子和莲子心中六六六4种异构体、滴滴涕4种异构体和五氯硝基苯共9种有机氯农药残留.[结果]9种有机氯农药在1～ 250 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在93.21％～102.16％,10个产地的莲子心中未检测到有机氯农药残留,莲子中有机氯农药残留量远远低于《中国药典》标准.[结论]建立了一套简便、操作性强的莲子和莲子心中有机氯农药残留的分析方法.