QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11～0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09～0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87％～4.92％(DB-5柱)和0.52％～4.94％(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70％～120％.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.     

QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

高效液相色谱法测定食用菌中4种农药的残留量

[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02～3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992～0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83％～106％,RSD为0.5％～3.4％.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求.     

GC-MS/MS法分析不同产地延胡索中有机氯、拟除虫菊酯农药残留

建立了1种简便快速的毛细管气相色谱质谱联用方法,分析不同产地延胡索中有机氯、拟除虫菊酯农药残留,并对样品中农药提取净化的方法进行比较研究。结果表明:净化柱中不添加活性炭,农药残留检出种类和检出效果好,13个不同产地的延胡索均符合绿色中药标准。     

白术、西洋参等药材中18种有机氯类农药残留的测定

用GC-ECD检测17个批次中药材样品的18种有机氯农药残留,初步调查这些药材的有机氯农药的残留情况。样品以丙酮：石油醚（1：1）超声提取,提取液浓缩后用浓硫酸净化,采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量。结果得出,17个样品中除白术、西洋参外均未检出有机氯残留。     

GC-ECD测定江永香姜中有机氯农药残留

[目的]建立气相色谱-电子捕获检测器检测(GC-ECD)江永香姜中有机氯农药残留的分析方法。[方法]样品经正己烷-丙酮(4∶1,V/V)超声提取,过滤、盐析、干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(1∶9,V/V)洗脱,GC-ECD检测。[结果]8种有机氯农药的检出限0.028~0.500μg/kg,加标回收率96.4%~100.2%,相对标准偏差RSD 1.3%~3.5%,符合国家标准要求。[结论]该方法具有操作简单、准确、快速、灵敏、净化效果好等特点,适合江永香姜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

毕节市茶叶农药残留监测与对策分析

[目的]对毕节市茶叶农药残留进行监测与对策分析。[方法]采用氨基柱固相萃取—气相色谱法初步检测样品中18种有机磷和有机氯类农药含量情况。[结果]通过定性和定量分析结果表明样品检测合格率为100%,而部分限用农药如毒死蜱、百菌清、乙酰甲胺磷、三唑酮、联苯菊酯、溴氰菊酯等12种有检出,禁用农药无检出。[结论]该研究可为完善茶叶产品质量检验检测标准提供相应的理论和数据支持。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

川麦冬残留有机氯农药含量的测定与分析

[目的]测定四川道地药材—＂川麦冬＂中残留有机氯农药的含量,以评判川麦冬作为四川道地药材的质量情况,为川麦冬药材质量标准的制定提供了试验数据,也为三台县所产麦冬作为四川道地药材的用药质量提供了依据。[方法]以四川三台县所产川麦冬为材料,采用气相色谱法测定其总六六六（BHC）、总滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PCNB）的含量。[结果]三台县所产川麦冬中残留有机氯农药含量均低于限量标准。[结论]从有机氯农药残留含量方面印证了川麦冬作为四川道地药材的优越性,符合国家中药材GAP标准和食品标准。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

高效液相色谱-质谱法测定香姜中有机氯农药残留

[目的]建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定香姜中有机氯农药残留分析方法。[方法]采用正己烷-丙酮(4∶1)超声提取,过滤,盐析,干燥,经弗洛里硅土柱净化,用丙酮+正己烷(10+90)洗脱,用高效液相色谱-质谱联用法检测香姜中有机氯农药残留。[结果]试验表明,有机氯农药标准的线性范围2~50μg/L,相关系数r均在0.99以上,在5、10、20μg/L加标水平下,平均回收率分别为80.0%~95.7%、82.4%~97.2%和83.6%~98.3%;相对标准偏差(RSD)分别为4.2%~9.8%、1.8%~9.4%和2.6%~8.8%。方法检出限(信噪比S/N≥3)均为1μg/kg,方法定量下限(信噪比S/N≥10)均为5μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,灵敏度和精密度好,适合香姜中有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。