葡萄农药残留膳食摄入风险评估

[目的]对都江堰市葡萄农药残留进行急性和慢性膳食摄入风险评估。[方法]2017—2018年对都江堰市生产的86批葡萄样品进行50种农药残留定量检测分析。[结果]2年抽检86个样品中有67个样品农药有检出,检出率为77.9%,有1个样品氯氟氰菊酯超标,超标率为1.2%。杀菌类农药嘧菌酯、多菌灵、腐霉利等检出率较高,膨大剂氯吡脲、多效唑均未检出,检出的农药有5种未在葡萄上登记。检出的14种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.01%～0.35%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.31%～44.26%。根据残留风险得分,检出的农药有1种为高风险农药,其余13种农药为中低风险农药。按照风险指数(RI)排序,中风险样品占3.5%,低风险和极低风险样品占96.5%。[结论]出于保护消费者健康角度,建议吡虫啉、丙环唑、异菌脲、咪鲜胺4种农药最大残留限量分别设为6、7、6、1 mg/kg。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。     

宁波市地产蔬菜杀菌剂类·杀螨剂类农药残留风险评估

[目的]评估2015年宁波市地产蔬菜的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。[方法]对宁波市地产的920批次蔬菜样品中的15种杀菌剂类、杀螨剂类进行农药残留检测。根据国家标准《GB 2763—2014食品中农药残留最大限量》中最大残留限量(MRL)的规定和每日允许摄入量(ADI)值进行风险评价,同时用定量风险评价进行分析。[结果]共检出243批次样品中有8种农药残留,占样品总数的26.4%。杀菌剂以多菌灵、腐霉利、烯酰吗啉为主,占检出杀菌剂的80.6%;杀螨剂以哒螨灵为主,占检出杀螨剂的95.5%。所有样品检出农药残留量均未超过国家标准规定的MRL,且ADI评估合格。按照定量风险评价,风险均在可接受范围内。[结论]宁波市蔬菜的农药残留种类多、残留量低、风险较小;定量风险评价尽管计算比MRL和ADI评估更为复杂,但随着参数的增加,评价越可信,同时要注重参数的可靠性和准确性。     

贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量研究

[目的]调查贵州省主要中成药中拟除虫菊酯类农药残留量。[方法]在贵阳市各药店中购置贵州省主要的20个药厂的主要中成药品种,每品种3～5个批号,共计160个样品,经过提取、净化后用GC—ECD检测。[结果]5种拟除虫菊酯均有检出,检出率为33．1％,在所检出的样品中含量主要集中在0．01～0．05rag／kg;以《欧盟水果中农药最大残留限量表》（2008）进行评估,样品合格率为85％。[结论]所得数据可为我国中成药中拟除虫菊酯类农药残留限量的制定作参考。     

果棉间作模式下库尔勒香梨农药残留分析研究

[目的]了解果棉间作模式下库尔勒香梨农药残留水平,分析产地环节农药使用带来的安全隐患及风险,为制定农药残留风险管理措施奠定基础.[方法]通过调研的方法,了解香梨主产区的农药使用情况;利用气相色谱仪和液-质联用仪检测香梨样品中的农药残留水平;运用风险分析的理论分析库尔勒香梨的质量安全隐患.[结果]在采集的67份香梨样品中,分析了51种农药残留水平,其中,33种农药未检出,18种检出.在检出的18种农药中,水胺硫磷、氯氰菊酯和氰戊菊酯超标率均为1.5;,其余的15种均未超过国家相关标准限量值,总体合格率为95.5;.[结论]从主产区来看,巴州地区香梨农药检出率相对高于阿克苏地区;从香梨农药残留的整体情况来说,整体较好,但仍要注重库尔勒香梨农药残留控制.     

气质串联测定茶叶与土壤中联苯菊酯和溴虫腈残留

[目的]建立茶叶与土壤中同时测定联苯菊酯、溴虫腈农药的气质串联分析方法。[方法]茶叶或土壤样品经过加适量水充分浸润,乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相初步净化,十八烷基小柱进一步除杂,氮吹浓缩定容后进样测试。[结果]2种农药的3个浓度水平的平均加标回收率为76.2%～86.7%,相对标准偏差(RSD)为5.8%～9.8%(n=6)。[结论]该方法操作相对简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农药残留限量检测需要,非常适合茶园对联苯菊酯、溴虫腈用药后的跟踪监测。     

西安市蔬菜水果有机磷农药残留规律研究

[目的]了解目前蔬菜水果中有机磷农药残留水平以及主要使用的农药种类。[方法]对西安市2013—2015年蔬菜水果中有机磷农药残留的检出率、超标率、有机磷农药残留状况的规律性结果进行分析。[结果]西安市有机磷农药残留检出率较高的蔬菜样品种类为鳞茎类、食用菌类、芸苔属类,主要超标的样品为西兰花、香菇、菜花、甘蓝、葱,超标的农药种类为水胺硫磷、辛硫磷、氧乐果等。检出超标的水果样品为草莓、橘子、葡萄,超标的农药种类是辛硫磷、水胺硫磷。不同季节蔬菜水果中,1月份农药残留检出率和超标率居高,检出的样品主要为甘蓝、大白菜、菜花、西兰花、豇豆、韭菜、油麦菜;4月份农药残留检出较多的样品为香菇、生菜、紫甘蓝、西红柿、甘蓝、西葫芦;7月份农药残留检出较多的的样品为茼蒿、青菜、芹菜、菜花、西兰花、葡萄;10月份农药残留检出较多的的样品为豇豆、白菜、青菜、紫甘蓝、香菇、菠菜、油麦菜、芹菜、菜心、甘蓝、橘子。[结论]该研究可为进一步提高西安市农产品质量安全水平提供数据支撑。     

湘西北烟草农药残留现状分析与对策

[目的]分析湘西北烟草农药残留现状。[方法]对湘西北常德市、张家界市、怀化市和湘西自治州4个地区22个农村产烟点进行采样,并对样品进行20种农药残留检测分析。[结果]20种农药残留中有18种被检出,其中氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯4种农药残留均超ACAC限量值。氯丹、γ-HCH、氰戊菊酯、七氟菊酯的超标率分别为90.90%、4.54%、9.09%和86.36%。氯丹、γ-HCH、七氟菊酯、氰戊菊酯超标最严重时分别为超过限量标准0.611 32、0.658 89、1.522 77和0.421 01 mg/kg。[结论]不同地区农药残留情况也各异。     

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等，建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应，定量释放出二硫化碳，经正己烷萃取，采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率，并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01～1.00 mg/L线性关系良好，加标回收率为85.6%～101.4%,RSD为4.6%～6.9%,均能满足农药残留检测要求，方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%～102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高，适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。     

福建省市售茉莉花茶中65种农药残留检测与分析

为了解福建地区来自广西横州市的市售茉莉花茶中农药残留情况,保障福建市场茉莉花产品质量安全提供科学依据,在市场上随机采购2022年1—6月的230份茉莉花茶样品,采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法对样品进行65种农药的残留检测,依据GB 2763—2021标准判断,结合检测结果分析不同种类农药的残留情况。结果表明：230份茉莉花茶中,93份样品有农药残留检出,检出率为40.42%,检出21种农药单品。三大类农药检测项目种类最多的为杀虫杀螨类,其次为杀菌剂类、除草剂类,21种农药残留检出率前五的主要为联苯菊酯（27.83%）、啶虫脒（16.09%）、虫螨腈（12.61%）、吡虫啉（11.30%）、氯氰菊酯（9.13%）。样品中农残检出均未超标,说明福建省市售茉莉花茶农药残留总体安全,在茶叶生产中以联苯菊酯和啶虫脒使用居多,但农药残留的检出量也远低于GB 2763—2021国家标准限定值。     

都匀毛尖茶挥发性成分及其抑菌活性测定

【目的】比较不同生长阶段鲜叶和不同等级成品都匀毛尖茶挥发性成分的差异,并研究其抑菌活性.【方法】用同时蒸馏萃取法分别从3种都匀毛尖茶鲜叶和4种成品茶中提取挥发性成分,用气质联用仪进行测定,结合Nist2005和Wiley275谱库鉴定各成分,用峰面积归一化法测定各成分的相对含量.用琼脂平板打孔法将7个样品的挥发油对6种常见菌株进行抗菌试验.【结果】7个样品共检出124种挥发性化学成分,相同成分18种.3种鲜叶茶共检出73种挥发性成分,相同成分40种.4种成品茶共检出93种挥发性成分,相同成分35种.7个样品对枯草芽孢杆菌均有抑制作用.除一芽一叶初展外,其余6个样品对金黄色葡萄球菌均有抑制作用.【结论】加工对都匀毛尖茶的挥发性成分有一定影响,不同生长阶段、不同等级茶的挥发性成分也有差异.都匀毛尖茶挥发性成分具有一定的抑菌活性.     

固相萃取-高效液相色谱法检测大豆中多种残留农药的研究

[目的]探索检测大豆中多种残留农药的快速分析方法。[方法]以甲氰菊酯等5种常用农药为检测对象,污染较严重的大豆为检测材料,采用固相萃取-高效液相色谱法同时检测5种农药的残留量。[结果]试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,以甲醇?水作为流动相,丙酮作为提取剂,流速为1.0 ml/min。5种农药在0.02~1.00μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4~0.999 7。5种农药在0.02~0.20 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为74.9%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~4.9%。[结论]该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足大豆中农药多残留检验工作的需要。     

不同类型农药对斑马鱼的急性毒性与安全评价

[目的]测定不同类型的农药对斑马鱼的毒性。[方法]以斑马鱼为试材,采用半静态法在室内测定了10种不同类型农药对斑马鱼的急性毒性并对其进行安全评价。[结果]不同农药对斑马鱼的毒性差异较大,但所测药剂的LC50值均随时间延长而变小,毒性增加。[结论]根据96 h的LC50值,25%氟虫腈悬浮剂和8%精喹禾灵微乳剂对斑马鱼高毒;10%吡唑草胺乳油、5%己唑醇悬浮剂、40%乙草胺可湿性粉剂、30%三环.异稻可湿性粉剂和65%噻嗪酮可湿性粉剂对斑马鱼毒性中等;25%甲霜.霜霉威可湿性粉剂3、00 g/L双酰草胺乳油和35%吡.异可湿性粉剂对斑马鱼低毒。该研究为药剂的安全合理使用提供了科学依据。     

渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

黄色防虫板防治北方无性良种茶园茶蚜的效果研究

[目的]筛选适合防治北方无性良种茶园茶蚜的黄色防虫板。[方法]研究了30 cm×40 cm、30 cm×20 cm 2种规格的防虫板对北方无性茶园蚜虫的防治效果。[结果]2种规格防虫板对茶树蚜虫均有一定的防治效果,30 cm×40 cm、30 cm×20 cm 2种规格的黄色防虫板对茶蚜的防治效果分别达达85.6%和62.4%,60 d诱捕到的茶树蚜虫分别为2 369.8、981.6头,即164.6、136.3头/(m2·d)。[结论]从田间防治效果和诱虫效果上看出,30 cm×40 cm黄色防虫板更适合北方无性良种茶园茶树蚜虫的防治。     

沙棘茶中脂肪酸的分析与测定

[目的]分析并测定沙棘茶中的脂肪酸。[方法]采用索氏提取法提取沙棘绿茶和沙棘红茶中的脂肪酸,并通过气质联用法对脂肪酸的化学组成及含量进行了测定分析。[结果]气质检测结果表明,2种沙棘荼的脂肪酸化学组成相同,均含有十四烷酸（肉豆蔻酸）、十五烷酸、十六烷酸（棕榈酸）、十八碳二烯酸（亚油酸）、十八碳烯酸（油酸）、十八碳三烯酸（亚麻酸）、十八烷酸（硬脂酸）、二十烷酸（花生酸）和二十烷烯酸等9种脂肪酸。[结论]该方法准确、简便,适用于沙棘茶中脂肪酸的分析和含量测定。     

四川省宜宾市茶园非水溶性农药帕力特药效研究

[目的]评价非水溶性农药帕力特的药效。[方法]通过在四川省宜宾市2个不同地理区域的茶园小区中施用帕力特和对照药剂吡虫啉,比较了不同杀虫剂对假眼小绿叶蝉的田间药效。[结果]药后21 d内,在江安县和宜宾县均未见茶树出现生理毒害现象,且药后假眼小绿叶蝉数量急剧减少;宜宾县最佳防效达95.75%、最高虫口减退率达97.73%,显著好于对照药剂吡虫啉;江安县最佳防效达77.72%,最高虫口减退率达78.50%。[结论]使用非水溶性农药帕力特起到明显的药效作用,也提高了茶叶饮用安全,具有较强的市场推广潜力。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

几种药剂对枸杞毛跳甲的室内毒力及田间药效

[目的]研究几种药剂对枸杞毛跳甲的室内毒力及田间药效。[方法]以枸杞毛跳甲（Epitrixabeillei）为试虫,对14种药剂进行室内毒力测定,并对其中效果较好的药剂进行田间药效试验。[结果]生物药剂印楝素、黎芦碱和苦参碱对枸杞毛跳甲的室内毒力效果较好,其LC50分别为0.16、0.37、1.58mg/L;苦参碱、黎芦碱和印楝素的田间防效也较好,药后3d校正死亡率分别为88.91%、84.64%、80.35%。[结论]苦参碱、黎芦碱和印楝素可以作为田间防治枸杞毛跳甲的生物药剂。