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固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺等5种农药残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立乙腈萃取、氨基柱净化、高效液相色谱法同时测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺、吡虫啉、多菌灵、除虫脲和灭幼脲5种农药残留量的方法。该方法在40~200 μg·L -1线性良好;5种农药在大白菜中的回收率为82.5%~109.8%,相对标准偏差为1.0%~12.4%;在番茄中的回收率为74.3%~108.4%,相对标准偏差为1.3%~12.2%。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。 相似文献
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本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L-1,多菌灵为0.001 mg·L-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。 相似文献
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高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9%~91.7%,相对标准偏差为3.84%~6.85%,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测. 相似文献
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《江苏农业科学》2014,(2)
为了建立对种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双含量的高效液相色谱快速分析方法,使用配备了瑞典Kromasil 100-5-C18不锈钢色谱柱的美国Angilent 1260高效液相色谱仪,利用高效液相色谱法测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量,以甲醇-水溶液为流动相,采用梯度洗脱;流速控制在1.0 mL/min;柱温:室温;213 nm的检测波长;进样体积20μL。结果表明,在10~500 mg/L的范围内,吡虫啉、甲霜灵和福美双线性关系良好,平均回收率为100.18%、99.97%和99.94%,吡虫啉的相对标准偏差为0.0613%,甲霜灵的相对标准偏差为0.0451%,福美双的相对标准偏差为0.051 5%。此方法可快速测定种子处理粉剂中吡虫啉、甲霜灵和福美双的含量,具有方法新颖、快速、简便、准确、精密度好等优点。 相似文献
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SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%~98.8%之间,相对标准偏差在1.84%~4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定香草兰中多菌灵和甲霜灵残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经氨基活性碳复合固相萃取柱净化,以多离子反应监测(MRM)模式进行测定.多菌灵和甲霜灵的最低检出限均为2.0μg/kg,在10.0 ~ 500.0 ng/mL的线性范围内,相关系数均大于0.99.多菌灵在香草兰中的添加回收率为84.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%;甲霜灵在香草兰中的添加回收率为80.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.2%.该方法灵敏度高、准确性好、分析时间短,适用于香草兰样品中多菌灵和甲霜灵残留量的检测. 相似文献
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《贵州农业科学》2017,(11)
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。 相似文献
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建立了同时快速分析茶叶中5种农药残留的方法。茶叶经粉碎后,乙腈提取,低温离心后,取乙腈层过Cleanert NANO CARB净化柱,采用超高压液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉在2~50μg/L、杀螟丹在10~200μg/L范围内呈良好的线性关系,不同浓度(1、2、5、10倍定量限浓度)回收率为82.9%~106.0%,相对标准偏差(n=5)小于15%,灭多威、多菌灵、噻虫嗪、吡虫啉和杀螟丹的定量限分别为3.0、1.0、5.0、5.0、20.0μg/kg。本方法简便、快速、重现性好,适用于茶叶中多种农药残留的测定。 相似文献
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《吉林农业科学》2013,(3):93-96
建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%~106%,相对标准偏差为0.5%~4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。 相似文献
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基于QuEChERS样品前处理技术,建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定柑橘中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵的分析方法。结果表明,3种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.995 0),甲基硫菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为92%~104%和90%~95%,相对标准偏差最大值为7%;多菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.01~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为76%~85%和77%~100%,相对标准偏差最大值为6%;苯菌灵在柑橘全果、果肉中的添加浓度为0.05~5.00 mg·kg-1时,平均回收率分别为77%~88%和86%~90%,相对标准偏差最大值为7%。甲基硫菌灵和多菌灵方法定量下限为0.01 mg·kg-1,苯菌灵方法定量下限为0.05 mg·kg-1。该方法快速简便、灵敏度高,适合农产品中甲基硫菌灵、苯菌灵和多菌灵等农药残留检测。 相似文献
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吡虫啉在稻田水环境中的残留动态 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态。[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量。[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%~92.06%、标准偏差为3.01%~3.73%、变异系数为3.79%~4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L。在安徽的试验结果表明,吡虫啉在田水中降解半衰期为4.4 d。[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快。 相似文献
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[目的]建立一种能同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法,为食用菌的安全生产提供保障.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化后用甲醇溶剂+二氯甲烷(体积比5:95)进行洗脱,用高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲在0.02~3.00 μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9996,检出限分别为0.002、0.005、0.005和0.006 mg/kg.在3个添加水平的回收率试验中,4种农药的平均回收率为83%~106%,RSD为0.5%~3.4%.[结论]研究建立的可同时检测食用菌中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和除虫脲农药残留的方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均较好,能满足农药残留分析的要求. 相似文献
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高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取,
1:25~1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫
啉回收率为78.1%~93.5%;多菌灵回收率为72.1%~92.3%。该方法准确度达到定量分析要求。 相似文献