基于高压罐消解/AAS法土壤中铅、镉、铬测定方法的建立

为建立高准确度、高灵敏度且稳定好的土壤重金属检测方法,建立了高压罐消解及原子吸收光谱法(AAS)测定土壤样品中铅、镉、铬3种元素的方法。通过对高压罐消解前处理条件的优化,确定了最适前处理方法。结果表明:高压罐消解的最佳方案为混酸体积比为浓硝酸∶氢氟酸∶高氯酸=2∶1∶1、消解温度为180℃、消解时间为7h;通过对所建立的方法进行方法学考察发现,3个元素的线性达到0.999 3～0.999 9;检出限为0.009～0.740μg·g-1;日内精密度RSD为1.74%～2.52%;日间精密度RSD为2.49%～2.99%;重现性RSD为1.83%～2.51%;稳定性RSD为1.83%～2.73%;加标回收率达到93.96%～95.05%。通过以上研究,该方法稳定性好、灵敏度高、准确性高。     

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

抗噻菌灵单克隆抗体的制备及异源IC-ELISA检测方法的建立

为建立噻菌灵酶免疫检测方法,制备3种噻菌灵的半抗原(H1、H2和H3)。利用活泼酯法制备免疫抗原H1-BSA、H3-BSA和包被抗原H1-OVA、H2-OVA、H3-OVA。采用杂交瘤细胞融合方法获得4株稳定分泌抗噻菌灵单克隆抗体的细胞株,分别命名为1-4G9、1-6D3、3-1F9和3-5D4。采用间接竞争酶联免疫法(IC-ELISA),将上述4株抗体分别与3种包被抗原进行组合,从中选择出一个最优组合:H3-OVA/1-6D3。据此建立的异源IC-ELISA检测方法对噻菌灵的IC50为10.9μg.L-1,检测限(IC10)为2.2μg.L-1,与3种噻菌灵类似物的交叉反应率均小于0.1%;在自来水、苹果、梨的添加回收试验中,IC-ELISA法测定的回收率依次为95.9%～118.1%、90.0%～117.6%、74.9%～95.6%;HPLC法测定的回收率依次为92.7%～97.6%、98.9%～100.9%、91.6%～105.4%,IC-ELISA法与HPLC法测定结果基本一致。上述结果表明:抗噻菌灵单克隆抗体酶免疫检测具有很强的特异性和准确性。     

ICP-MS法同时测定钢渣中10种矿质元素

建立了钢渣中多种矿质元素的检测方法。钢渣样品经HNO3-HF-HClO4消化,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测钢渣中10种矿质元素。该方法的检出限为0.002～6.68μg.g-1,加标回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～8.29%。该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钢渣中矿质元素的分析。     

超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留

以V(正己烷):V(丙酮)=1:1为提取剂,采用超声提取、毛细管柱气相色谱法测定了土壤中敌敌畏、甲拌磷、乐果3种有机磷及阿特拉津农药残留.结果表明:该方法的回收率为80.2%～93.9%,相对标准偏差为3.81%～8.79%,检出限为0.35～0.45μg/kg.     

丹参根腐病和枯萎病全生育期防治研究

为了筛选出防治丹参根腐病和枯萎病的有效药剂和方法，本研究开展了不同药剂、不同施药方式田间防治试验。结果表明，采用70%甲基硫菌灵、3%多抗霉素和4%农抗120水剂3种药剂，移栽前药泥蘸根后68、100 d的防效分别为56.4%～62.9%和57.8%～65.3%，移栽时沟施毒土预防药后68、100 d的防效分别为67.3%～70.2%和67.3%～71.9%。配合发病期叶面喷雾，7月上旬防效为60.3%～76.0%,8月上旬防效为72.0%～78.1%。     

纳米型植物抗逆剂油松蘸浆造林效果分析

采用药剂蘸浆造林的方法比较了纳米型植物抗逆剂（NPA）和多效抗旱驱鼠剂（RPA）的油松造林效果。结果表明,定植当年干旱、鼢鼠和草兔致死率占总致死的比例为85.8%～87.9%、10.4%～11.9%和0.7%～1.4%;定植3 a三者分别占65.5%～77.7%、12.8%～22.5%和7.9%～10.7%。NPA蘸浆造林定植当年对干旱、鼢鼠和草兔的预防效果为65.2%～73.0%、95.3%～100.0%和100.0%,RPA为52.9%～55.9%、91.1%～100.0%和100.0%。定植3 a时,NPA的预防效果为76.0%～78.2%、94.0%～98.8%和92.8%～100.0%,RPA为65.7%～67.5%、90.6%～93.9%和91.0%～93.6%。说明使用150倍NPA和RPA蘸浆造林能显著提高油松的抗旱能力,降低鼢鼠和草兔的危害,且NPA的整体效果优于RPA。     

气相色谱法对辣椒和土壤中苯醚甲环唑的残留测定分析

建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

重度盐渍化土壤灌溉碱性淡水与施用改良剂效果研究

摘要：试验采用了灌水和施用改良剂相结合的方法对重度盐渍化土壤进行改良。试验采用2因素3水平组合设计,3个灌水量,3个改良剂施用量,12个处理,3次重复。结果表明：灌水量525m3/hm2土壤全盐量由1.72%降至0.48%～0.64%、灌水量750m3/hm2土壤全盐量降至 0.4%～0.6%。改良剂不同施用量与对照相比,土壤ESP下降幅度为2.83%～26.44%;土壤HCO3-下降幅度9.13%～43.47%;土壤Cl-下降幅度19.6%～29.9%;土壤SO42-增加幅度10.36%～58.22%;土壤Ca2+增加幅度0.68%～62.24%。灌水量750m3/hm2洗盐效果明显,改良剂施用量4500kg/km2防碱效果明显。但从节水和土壤盐分积累分析,灌水量525 m3/hm2、改良剂施用量3000 kg/km2为宜。     

有机肥对衰弱病杨梅营养生长和果实品质的改良作用

为强壮发病杨梅树势，改良果实品质，选择3种有机肥，设置5、10、20 kg/株共3个施肥梯度，以不施肥作对照，利用滴水线沟施方法施入盛果期病树。结果表明，所有有机肥处理均增加了维生素C含量，增加了2.5%～109.6%,可溶性固形物含量增加1.2%～15.3%,显著降低了可滴定酸含量，降低1.3%～34.2%。复合微生物肥和(深圳)好阳光有机肥均显著增加了梢长，分别增加13.3%～15.4%和22.1%～34.7%,梢粗分别增加5.2%～12.5%和5.2%～19.4%,叶长分别增加10.3%～11.8%和1.4%～5.7%,叶宽分别增加8.0%～14.6%和1.7%～10.5%。另外复合微生物肥3个处理还显著增加单果重6.0%～8.0%,显著降低果实硬度4.1%～9.6%。表明有机肥对杨梅衰弱病树营养生长及果实品质改良有积极的作用，其中复合微生物肥的效果更好，值得在产业上推广应用。     

不同方法测定香菇中二氧化硫含量

[目的]比较不同方法对香菇中二氧化硫含量的测定。[方法]通过碘量法、酸碱滴定法和离子色谱法3种方法对广西不同地区共30批香菇中的二氧化硫残留量进行检测和分析。[结果]30批样品中均检出二氧化硫含量,同时对3种方法测得结果进行比较发现,碘量法回收率为63.58%～81.50%,均值为68.87%,相对标准偏差为9.7%;酸碱滴定法回收率为62.85%～82.66%,均值为72.28%,相对标准偏差为9.2%;离子色谱法回收率为77.87%～82.48%,均值为79.65%,相对标准偏差为2.4%。[结论]离子色谱法蒸馏时间短,结果重现性较好,适合大批量香菇中二氧化硫含量的测定。     

不同池塘养殖模式下草鱼肌肉营养成分及氨基酸组成的比较

[目的]比较不同池塘养殖模式草鱼的肌肉营养成分和氨基酸组成。[方法]研究鱼菜共生养殖模式、高密度精养模式和山塘不投饵养殖模式3种池塘养殖模式对草鱼肌肉营养成分及氨基酸组成的影响。[结果]3组草鱼的脏体指数为10.81%～12.28%,肝体指数为2.16%～2.68%,肥满度为1.61%～1.92%;3组草鱼肌肉中水分、灰分、粗蛋白和粗脂肪含量差异均不显著(P>0.05);3组均测得18种常见氨基酸,氨基酸总量为170.0～203.3 g/kg,其中8种人体必需氨基酸的含量为69.6～84.1 g/kg,占氨基酸总量的40.93%～41.80%;4种鲜味氨基酸占氨基酸总量的35.39%～36.64%。[结论]该研究可为草鱼池塘养殖品质的提升提供参考。     

蔬菜中百菌清与拟除虫菊酯农药残留量的测定

用乙腈提取蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 6种农药残留量的方法实验结果表明 ,分别添加 0 .1、0 .5 m g/ kg上述 6种农药混合标准液的回收率为 91 .6 %～ 1 0 8.0 % ,标准差为 0 .1 2 %～ 6 .5 0 % ,检出限为 0 .1 0～ 3 .2 0 μg/ kg。采用此法对 6种蔬菜中 3种主要农药残留进行了检测 ,验证了该方法简便、快速、准确 ,适宜于大批量样品的测定     

全营养花卉土的人工合成方法

配制花卉土材料和方法配制花卉土常用的材料蛭石粒径2～3mm,容重0.16g/cm3,总孔度93.96%,毛管孔度50.47%、空气孔度43.49%,pH值7.0～7.8。珍珠岩粒径2～3mm,容重0.13g/cm3,总孔度95.09%,毛管孔度58.95%、空气孔度36.14%,pH为6～8,含有硅、铝、铁、钙、锰、钾等氧化物。锯木屑粒径3.0～7.0mm,C/N为30:1,pH为4.2～6.0,含磺48%～54%,戊聚糖14%,纤维44%～45%,树脂1%～7%,灰分0.4%～2%,氮0.18%。稻壳粒径2～4mm,容重0.15g/cm3,总孔度82.55%,空气孔度57.5%,小孔度25%,含氮0.54%,速效磷66mg/Kg,速效钾0.66%,pH为6.5。糠醛渣糠醛渣是生产糠醛后排…     

气相色谱法测定土壤中的噻嗪酮

建立了水稻田土壤中噻嗪酮的残留分析方法。土壤样品以乙腈为萃取溶剂进行超声波辅助提取,经NH2-SPE净化,乙腈-甲苯(3:1,V/V)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器法(GC-NPD)进行测定。对方法的准确度、精密度、灵敏度及线性范围进行了测试。在0.020～1.000 mg/L范围内,噻嗪酮的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3。土壤样品中添加0.020～0.100 mg/kg噻嗪酮的平均回收率为87.0%～92.9%,相对标准偏差为2.3%～5.5%;方法检出限为0.002 mg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于土壤中噻嗪酮残留的检测。     

竹粉苯酚液化物制备酚醛泡沫塑料技术研究

[目的]以苯酚为液化剂,3%浓硫酸作催化剂,对竹粉进行液化,获得的液化产物树脂化后用于制备酚醛泡沫塑料。[方法]研究了表面活性剂吐温-80、混合固化剂对甲苯磺酸和磷酸、发泡剂正戊烷以及发泡温度对酚醛泡沫塑料性能的影响。[结果]吐温-80为树脂用量的2%～8%,对甲苯磺酸为树脂用量的12%～28%,磷酸为树脂用量的12%～28%,正戊烷为树脂用量的10%～20%时,黏度为2000～4000MPa·s,在70℃发泡可以达到发泡和固化同步的效果。竹粉液化产物制备的酚醛泡沫塑料密度为20.78～81.51kg/m3,压缩强度为18～57N/cm2,并对液化物树脂和酚醛泡沫进行了红外光谱分析。[结论]自制的发泡酚醛树脂可为酚醛泡沫塑料的制备提供新的基础原料。     

新疆阿勒泰地区北屯灌区田间沟畦节水灌溉试验研究

通过1998～2000年田间节水灌溉试验,确定了北屯灌区戈壁土层畦灌春小麦最佳土壤平均含水率下限为6.5%～8.0%,灌水后土壤平均含水率为17%～18%,灌溉定额为7500m3·hm-2;沟灌油葵最佳土壤平均含水率下限为6.5%～8.0%,灌水后土壤平均含水率为14%～18%,灌溉定额为3 750m3@hm-2.据此分别制定了该灌区畦灌春小麦和沟灌油葵的最适宜灌溉制度.     

百日草柱头可授性和花粉生活力的研究

 【目的】观察百日草花后柱头的形态变化，测试百日草的柱头和花粉的寿命，为提高百日草的人工授粉效率和杂交育种提供依据。【方法】采用联苯胺－过氧化氢测定柱头可授性、花粉离体萌发试验和田间试验相结合的方法进行研究。【结果】（1）百日草在8:30～16:00开花，花粉生活力为18 h；（2）舌状花柱头保持膨胀，花柱挺立可达7～10 d；（3）联苯胺－过氧化氢测定柱头可授性的结果显示，花后1～3 d可授率为79.9%～83.1%，4～6 d为56.1%～63.0%，7～10 d为37.0～43.3%；（4）丫状时期、丫状尖端稍弯曲时期、柱状时期田间授粉的结实率分别为76.3%、48.5%和36.8%；（5）未经处理的柱头结实率为48.8%，去丫状一裂者为30.9%，去柱头只留花柱者为19.9%。【结论】（1）用联苯胺－过氧化氢方法测定百日草柱头可授性可行；（2）花后2～3 d柱头丫状时期进行人工授粉结实率高；（3）柱头顶端的毛状突起增大了吸收花粉的表面积，有利于授粉结实。