高效液相色谱法测定猪血浆中氟苯尼考的含量

建立了猪血浆中氟苯尼考含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长223nm,进样量20μL,柱温为25℃。氟苯尼考浓度在0.1～16μg/mL时,标准曲线线性关系良好(r0.9998),无杂质干扰,回收率高于94%,批内变异系数和批间变异系数均低于5%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于猪血浆中氟苯尼考含量的测定及相关药代动力学研究。     

高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量

建立了测定氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（pH值为3.0）为40∶60（v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为222 nm,进样10μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在0.1-3 mg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R^2=0.999 6）;平均回收率为99.49%,RSD为1.12%（n=4）。此法简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。     

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立

建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C₁₈(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。     

HPLC同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。     

RP-HPLC检测复方注射剂中伊维菌素和吡喹酮的含量

为了用高效液相色谱法同时测定复方注射剂中伊维菌素和吡喹酮的含量。采用Hyper-C lone 5u C18柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（53∶35∶12）为流动相,流速为1.0mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃的液相检测方法。结果表明,在此色谱条件下,吡喹酮和伊维菌素的分离良好,吡喹酮和伊维菌素分别在30~500μg/mL和5~40μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r2〉0.99）。按外标法以峰面积计算进行测定,吡喹酮和伊维菌素的平均回收率分别为98.93%和95.89%,RSD分别为0.33%和1.58%（n=9）。说明该方法简便、快速、准确,适用于复方吡喹酮注射液中吡喹酮和伊维菌素含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中大观霉素的研究

实验建立了测定饲料中大观霉素的超高效液相色谱串联质谱方法。样品以甲醇草酸溶液(80∶20,V/V)提取后经ACQUITY UPLC Hilic C18柱(2.1 m×50 mm,1.7μm)分离,在选定质谱条件下进行检测,外标法定量。结果表明,大观霉素浓度在0.2～10μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均回收率为64.10%～98.54%,批内变异系数为5.54%～15.10%,批间变异系数为2.92%～11.89%。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

利福昔明子宫注入剂含量测定及方法耐用性试验研究

建立了利福昔明子宫注入剂HPLC含量测定方法,并对色谱测定条件进行了不同检测波长、流速及柱温等条件的耐用性研究。乙腈提取,超声离心后,经流动相稀释上机检测。结果显示,研究建立的利福昔明子宫注入剂含量测定方法在40~150μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),检测限(LOD)为0.25μg/mL,定量限(LOQ)为0.6μg/mL。以80、100、120μg/mL三个浓度水平进行添加回收,回收率在98.26%~101.12%之间,日内变异系数在0.17%~1.13%之间,日间变异系数0.73%。耐用性研究表明,在测试范围内,检测波长、流速、柱温对含量测定无明显影响(RSD2.0%)。三批制剂样品经测定后,含量分别为102.0%、99.8%、100.6%。本研究建立的利福昔明子宫注入剂含量方法操作简便、方法可靠,可用作该制剂的质量控制。     

梅花鹿血液中卵磷脂含量的高效液相色谱法测定研究

研究建立了梅花鹿血液中卵磷脂含量测定的高效液相色谱法。对采集的梅花鹿血液,经3000r/min离心获得血清,血清通过0.45μm的微孔滤膜过滤后进样测定。色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm),流动相为甲醇∶乙腈(50∶50),流速为2.0mL/min,紫外检测波长为206nm。结果表明:本方法在浓度为0~159.84μg/mL的浓度范围内峰面积与浓度呈线性相关,r=0.9997,变异系数RSD为0.66%,平均回收率为96.45%,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于梅花鹿血液中卵磷脂的血药浓度检测。     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。     

高效液相色谱法测定银翘片中牛蒡苷含量的方法建立

为完善银翘片质量标准,采用高效液相色谱法对银翘片中牛蒡苷的含量测定进行了研究。色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％冰乙酸溶液（25：75）,检测波长为280nm,流速1mL/min,柱温25℃,进样量10μL。牛蒡苷进样浓度在0．1～2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;样品平均回收率为96．5％（n=6）,RSD为1．3％。本方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制银翘片的质量提供了依据。     

HPLC测定苦参注射液中苦参碱的含量

建立了苦参注射液中苦参碱含量的HPLC检测法。色谱柱为waters C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液（含500μL/L三乙胺）-甲醇-乙腈（70∶10∶20）为流动相,检测波长210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。苦参碱进样浓度在4.0～200.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）;样品平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为1.1%。本方法简便、准确度高、重复性好,可用于苦参注射液中苦参碱的质量控制。     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素的含量

建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。色谱柱为C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长440 nm,血竭素在13.07～45.74μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9997,n=6),平均加样回收率为98.29%,相对标准偏差为0.67%,血竭素的平均含量为0.01902 mg/mL。本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定,可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量

利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。     

动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测－超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。