脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)理化检测方法的研究

比较了检测饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的3种方法:薄层层析法(TLC)、高效液相色谱分析(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS),建立了TLC的定性检测及HPLC的定量检测相结合的方法。同时通过反复试验,结合HPLC检测,确定了以展开剂氯仿:甲醇(90∶10)展开DON毒素的R f值约为0.45。     

红参川贝咳喘丸的质量控制方法研究

目的:建立红参川贝咳喘丸的质量控制方法。方法:对红参川贝咳喘丸中红参、川贝母采用薄层色谱方法(TLC)进行定性鉴别;红参川贝咳喘丸君药红参中人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1的含量采用高效液相色谱方法进行(HPLC)检测。结果:建立的TLC定性鉴别方法斑点清晰,具有极好的分离度,阴性无干扰;HPLC测定人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1分别在12.08～193.2μg/mL、12.63～202.1μg/mL、12.6～201.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2值分别为0.999 6、0.999 6、0.998 4,平均加样回收率分别为97.01%、96.98%、98.31%,RSD分别为0.64%、1.15%、1.24%。结论:该研究方法简便易操作,专属性强,结果准确,能够对红参川贝咳喘丸的质量进行控制。     

薄层色谱和高效液相色谱联合检测玉米赤霉烯酮的方法研究

建立了薄层色谱法(TLC)定性检测和高效液相色谱法(HPLC)定量检测相结合的检测玉米粉中玉米赤霉烯酮(ZON)的方法。以石油醚∶乙醚∶冰醋酸(70∶28∶2)为展开剂,TCL定性检测ZON,ZON的比移值(Rf值)约为0.26。HPLC对ZON进行定量分析,ZON在0.25~5μg/mL范围内线性关系良好,回收率高,检测限为3μg/kg。试验表明:TLC快速、简便,可作为大批量、快速检测ZON的有效方法;HPLC精确、灵敏度高可作为定量检测ZON的有效手段。     

高效液相色谱和超高效液相色谱在药物分析中的应用研究

正目前药物分析多采用高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UPLC)方法。本文对比介绍HPLC和UPLC在药物鉴别和含量测定中的重要作用,并展望了HPLC和UPLC在药物分析中的应用前景。1高效液相色谱(HPLC)的简介高效液相色谱是将液相色谱和气相色谱的基本理论和技术相结合形成的重要分离分析方法。     

板芪口服液定性与定量方法的研究

为了研究板芪口服液定性与定量的方法,采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别板芪口服液中的黄芪、丹参、黄芩与连翘;高效液相色谱法(HPLC)测定板芪口服液中黄芩苷的含量。色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。TLC结果显示供试品色谱在与对照品、对照药材相应位置上显相同颜色斑点。HPLC结果显示黄芩苷的含量在0.1531～1.225μg(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,低中高浓度的平均加样回收率分别为96.99%、98.06%、98.96%,RSD值分别为2.02%、1.81%、1.29%。结果表明,方法操作简单,重复性、准确性好,精密度高,可作为板芪口服液的质量标准。     

桑枝皮多糖的提取及组成成分与体外生物活性分析

为了更好地发掘桑枝皮的药用价值,采用热水浸提法从桑枝皮中分离提取多糖,其得率达到28.5%。采用薄层层析(TLC)法和非衍生化高效液相色谱(HPLC)法分析桑枝皮多糖的组成成分,初步推定桑枝皮多糖为一种杂多糖,由鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖等单糖组成。桑枝皮多糖的体外生物活性试验显示其具有较强的对DPPH自由基的清除能力(IC50为1.7mg/mL)和对α-葡萄糖苷酶的抑制活性(IC50为0.298mg/mL)。上述结果提示桑枝皮多糖是降血糖和抗氧化的天然药物资源。     

薄层色谱技术在中兽药分析与检测中的应用

中兽药的真伪优劣直接关系到动物用药的安全和药效.在检验中兽药真伪方而通常采用的检测手段有显微鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等.而作为色谱技术一个分支的薄层色谱(TLC)由于其操作简便、设备价格低廉、色谱结果直观、显色方法可选性大、兼具分离鉴定双重功能,还可作为高效液相色谱(HPLC)选择色谱体系,预测分离的先导技术,被广泛应用于中兽药分析.     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

反相高效液相色谱快速分离8种四环素类药物方法的建立

采用Waters-Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸(pH2)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,利用梯度洗脱模式建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)快速分离8种四环素类药物的新方法。该方法可显著提高TCs类药物的柱效和分离度,显著缩短分离时间,降低了检测限,可在11 min内同时将米诺环素等8种四环素类药物达到基线分离。     

黏菌素HPLC分析方法的研究进展

黏菌素是一类对革兰氏阴性致病菌具有很强体外抗性的多肽抗生素,能治疗由多重耐药性病菌引起的多种疾病。黏菌素的分析方法主要有微生物学方法、高效液相色谱法(HPLC)、酶联免疫分析法(ELISA)、毛细管电泳法(CE)及薄层层析法(TLC)等。本文主要综述黏菌素的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究进展。     

莫能菌素预混剂HPLC检测方法的建立

为了建立测定莫能菌素预混剂中莫能菌素含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用C_(18)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94∶6∶0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95∶2∶3)为衍生试剂,流动相与衍生试剂的流速为0.7 mL/min,衍生温度为98℃,检测波长为520 nm,进样量为200μL,考察方法的专属性、精密度、线性、中间精密度、准确度、耐受性等。结果表明:莫能菌素在0.01～0.03 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 5),方法的专属性、精密度、中间精密度、准确度、耐受性等均符合要求。说明用本试验建立的HPLC检测方法可以准确地测定莫能菌素预混剂中莫能菌素的含量。     

发酵液中维生素B12检测方法的比较

为建立准确检测发酵液中微量维生素B12的检测方法,采用对照薄层层析法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）以及色谱一质谱联用（LC—MS）检测发酵液中维生素B12的含量。结果表明,TLC和HPLC在检测发酵液中维生素B12时结果误差较大,LC—MS能够精确检测出发酵液中存在的微量的维生素B12。     

薄层色谱技术在中兽药分析与检测中的应用

中兽药的真伪优劣直接关系到动物用药的安全和药效。在检验中兽药真伪方面通常采用的检测手段有显微鉴别、理化鉴别和光谱色谱分析等。而作为色谱技术一个分支的薄层色谱（TLC）由于其操作简便、设备价格低廉、色谱结果直观、显色方法可选性大、兼具分离鉴定双重功能．还可作为高效液相色谱（HPLC）选择色谱体系．预测分离的先导技术,被广泛应用于中兽药分析。从全国范同讲．中兽药薄层色谱鉴别在技术层面上有了较大的提高．可用薄层色谱鉴别的品种也逐渐增加,     

饲料及饲料原料中霉菌毒素检测方法的研究进展

霉菌毒素污染饲料后会降低其养价值,引起动物疾病,并危害人类健康,应当建立相应的检测体系。饲料中霉菌毒素的检测方法主要有目测法、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)、气相色谱和气相色谱-质谱联用法(GC和GC-MS)、酶联免疫吸附法(ELISA)、免疫层析法(IC)、分子生物学检测等。综述了霉菌毒素常见检测方法的研究进展和应用。     

四味健蚕增茧液中白头翁的薄层鉴别

采用薄层层析法(TLC)对四味健蚕增茧液中的白头翁药材进行鉴别,以硅胶G-CMCNa薄层板为固定相,氯仿-甲醇-水(70:30:10)作为展开剂,展开后喷10%H2SO4,105℃加热5～10 min显色,能较好地分离四味健蚕增茧酊中的各种成分,从而对处方中的白头翁进行质量监控。本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可对复方中的白头翁药材进行定性和半定量检查。     

全抗原MQCA-BSA耦联比HPLC测定方法的建立

为了建立一种准确、可靠的测定人工抗原耦联比的方法,试验应用高效液相色谱(HPLC)法采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统,流动相为甲醇、水之比为60∶40,柱温为30℃,流速为1.00 mL/min,检测波长为320 nm,测定全抗原合成中游离3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)的含量。结果表明:游离MQCA的线性范围为0.2～128.0μg/mL,线性方程为A=17 100 C+16 667(R2=0.999 5)。说明本方法准确、可靠,适用于人工抗原偶联比的测定。     

猪肉中呋喃妥因代谢物残留液相色谱检测方法的建立

本研究对猪肉中呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)残留的液相色谱检测条件和样品前处理条件进行了优选,建立了猪肉中AHD残留的高效液相色谱检测方法.研究结果表明NPAHD残留液相色谱检测的最优色谱条件为柱温30℃,流速0.5mL/min,流动相pH为4.0的乙酸水和纯乙腈,最优样品前处理条件为乙酸乙酯提取前将衍生液pH调至7.0,样品酸解前不加入甲醇水处理.在上述最优色谱条件和前处理条件下对建立的高效液相色谱法进行方法学评价,得到的标准曲线的线性回归方程为y=35648x-442.84(R2=0.9985),精密度实验变异系数均小于6％,添加回收实验回收率范围为81％～95％,说明建立的高效液相色谱法可以用于猪肉中呋喃妥因代谢物(AHD)残留的检测.     

枯草芽孢杆菌GD产脂肽的抗菌作用及活性成分分析

为了考察枯草芽孢杆菌GD菌株代谢产物脂肽对病原菌的作用,采用平板打孔法考察脂肽对病原菌的抑制作用,通过薄层层析色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)分析对脂肽分离纯化。结果显示,GD菌株产脂肽可抑制病原菌,尤其对鸡源大肠杆菌O2、O78血清型菌株抑制效果明显。电镜结果显示:脂肽破坏大肠杆菌细胞壁,导致菌体死亡。TLC分析发现,GD产脂肽与Surfactin标准品在相同位置上显相同颜色的斑点,说明GD产脂肽可能属于Surfactin类,或是Surfactin同系物。HPLC分析发现,脂肽与标准品Surfactin的色谱峰重叠,保留时间一致;通过样品色谱峰比对得出,脂肽中Surfactin类的比例高达76.34%。试验表明,菌株GD代谢物脂肽具有明显抑制病原菌的作用,脂肽中76%以上为Surfactin类。     

薄层层析－紫外分光光度法测定预混剂中的恩拉霉素

试验旨在建立薄层层析－紫外分光光度法测定预混剂中恩拉霉素的方法。使用硅胶GF254薄层板为固定相,正丁醇∶冰醋酸∶水(2∶1∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下定位,样品中的恩拉霉素得到较好分离。在271 nm波长处对不同含量的恩拉霉素标品进行紫外检测,结果表明,恩拉霉素点样量在20~166 μg范围内与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9989),平均回收率为99.85%,RSD值为3.1%(n=9)。此法所测定的结果与高效液相色谱(HPLC)法所测定的结果基本一致。该方法简单、快捷、准确、分析量大,适用于预混剂中恩拉霉素的定量分析。     

废水中丙酮的色谱测定研究

建立了用高效液相色谱法(HPLC)测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C18(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50ug/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10、30、40ug/L时,被测物的回收率为96.9%～104.7%。