食品及饲料中三聚氰胺检测方法的比较

介绍了国内外近年来对三聚氰胺定量检测的方法。主要涉及奶粉等乳制品及饲料中三聚氰胺的检测,包括色谱法、色谱-质谱联用法（GC—MS、LC—MS）、光谱法及免疫法等,通过分析和比较可以看出,上述典型的检测方法检测费用较高,仅限于实验室检测,难于推广,或者虽然检测费用低,但检测结果不准确,而纳米金、石墨烯等新型材料的引入,对微量的三聚氰胺检测能够更加快速、便捷、准确。     

微量大鼠血浆中对乙酰氨基酚的LC/MS/MS定量检测方法的建立

采用微量大鼠血浆,构建满足GLP法规要求的对乙酰氨基酚的LC/MS/MS定量检测方法。通过分析待分析物的基质效应,内标的基质效应,待分析物和内标的回收率以及稀释效应,证明了微量取样方法的准确性,微量取样下PK数据分析的可靠性,成功的构建了微量取样下的LC/MS/MS定量方法。     

国际蜂业研究动态（I）——蜂产品分析

法国蜂王浆质量分析和真实性控制（法国）,利用电子鼻和理化分析鉴别哥伦比亚蜂蜜（哥伦比亚）,用LC—MS／MS和GC—MS／MS分析蜂蜜中的杀虫剂（德国）     

进口猪产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

进口动物产品中莱克多巴胺残留的快速检测

应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11．4％（152／1330）;对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）或气相色谱-质谱方法（GC—MS）确证,阳性率达90．8％（138／152）。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。     

四川省4个兽药残留检测新标准拟订

近日,四川省质量技术监督局会同四川省畜牧食品局在成都召开了“2012年四川省兽药残留检测方法地方标准评审会”。会议审定了由四川省兽药监察所起草拟订的4个标准：《猪肉中青霉素残留检测方法一酶联免疫吸附测定（ELISA）法》、《鸡蛋中氯霉素残留检测方法一高效液相色谱一串联质谱（LC—MS—MS）法》、《牛奶中氨苄氯霉素残留检测方法一酶联免疫吸附测定（ELISAl法》、《鸡蛋中五种磺胺类药物残留检测方法一高效液相色谱法》。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

液相色谱-串联质谱法研究地克珠利在家兔组织中残留及消除规律

[目的]建立一种检测家兔组织中地克珠利含量的液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）,研究地克珠利在家兔组织中的残留及消除规律。[方法]选择48只家兔（雌雄各半）,在饲料中加入10g／1000kg地克珠利混饲,连续饲喂30d。分别于休药后的第0、1、2、3、4、5、6天,每个时间点随机处死6只家兔（雌雄各半）,取肌肉、肝脏、肾脏组织,DMF,乙腈沉淀法提取并用LC—MS,MS法检测地克珠利残留量。[结果]地克珠利在肾脏中的残留量最高（休药0d为912．6μg／kg）,肝脏次之（休药0d为156．μg／kg）,肌肉最低（休药0d为43．1μg／kg）,在肾脏中的消除速度最快。[结论]该方法适于检测家免组织中的地克珠利含量。休药0d即可满足欧盟要求     

B族维生素缺乏易引起的禽类疾病

现在养鸡业中,出现的疾病越来越多,笔者走访了几个养鸡专业户发现存在着微量元素缺乏引起的不少疾病。现就缺乏维生素一类的疾病浅析一下。维生素B族包括维生素Bl、维生素B2．维生素B3（烟酸）、维生素B5（泛酸）、维生素B6、维生素B11、（叶酸）、维生素B12（谷氨酸）、维生素H（生物素）和胆碱10多种水溶性维生素有着不同结构的化合物     

高效液相色谱法快速测定饲料中苏丹红

综合了近年来各类苏丹红检测技术的特点后，考虑到简便、快速、准确和经济几个因素而专门为饲料设计经济适用的检测方法。文中涉及到苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号（SudanRed）和对位红（Parared）5种色素。饲料样品经乙腈超声萃取，采用反相高效液相色谱法（HPLC），以紫外可见光二极管阵列检测器（UV—DAD）定量测定饲料中的5种色素的含量，并用LC—MS／MS仪对阳性样品进行确证。经实际应用证明，该方法快速简单易行，适合大量样品的日常分析，具有良好的稳定性和重现性。在添加1mg／k只的5种色素时回收率在92．6％～98．0％之间；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％之间；最低检出限为8～11μg／kg。     

Unsaturated vitamin b(12) binding capacity in human and ruminant blood serum - a comparison of techniques including a new technique by high performance liquid chromatography

A new technique by High Performance Liquid Chromatography (HPLC-gel permeation) shows promise as a tool to separate and quantitate the Unsaturated Vitamin B(12) Binding Capacity (UBSC) of the individual Vitamin B(12) binders in blood serum. This method, although not as rapid as protein-coated charcoal or cellulose separation techniques, is more applicable for use with large numbers of samples than gel filtration. The use of a radioactivity detector to monitor the eluant from the column permitted automation of the method. Comparable results for UBBC and for the UBBC of individual binders were obtained when samples were analyzed by gel filtration and HPLC. The HPLC method proved suitably precise and the recovery of added cyanocobalamin was acceptable. It is proposed that HPLC be the method of choice for measurement of the USBC of binders of Vitamin B(12) in blood serum.     

庆大霉素发酵液检测方法研究

在庆大霉素微生物发酵过程中,探索发酵液中庆大霉素效价的快速测定方法。在优化的发酵工艺条件下发酵生产庆大霉素,分别运用旋光法、紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对庆大霉素发酵液的效价进行测定。结果最佳发酵条件为:种瓶接种量2 cm2,种龄24 h,发酵瓶接种量12%,发酵周期5 d。优化后的庆大霉素发酵液效价相较于优化前提高70%左右。紫外分光光度法、HPLC法和旋光法测定的庆大霉素发酵液效价产生的误差均小于3%。三种检测方法均能运用在庆大霉素发酵液效价的快速检测中。旋光法操作简单但对标准品需求量大,紫外分光光度法耗时短但只能测定庆大霉素总体效价,HPLC法需要出峰时间。因此,在庆大霉素发酵液效价测定中需根据自己的需求选择最佳检测方法。     

LC-MS/MS法分析生猪异位发酵床垫料中5大类兽用抗菌药物残留及蓄积趋势

建立了生猪异位发酵床垫料中四环素类、喹诺酮类、磺胺类、酰胺醇类和大环内酯类共54种抗菌药物残留量的LC-MS/MS检测方法,经超低温冷冻粉碎后的垫料样本,以费休氏-库仑滴定法测定水分,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液和乙腈提取,经亲水亲脂平衡固相萃取小柱净化,用LC-MS/MS法测定抗菌药物残留量,最终结果以折水后含量表示。方法具有简便、高通量、抗干扰的特点,可以满足生猪异位发酵床垫料中主要兽用抗菌药物残留检测的要求。利用该方法,对12家养殖场垫料样本中5大类兽用抗菌药物的残留量进行了检测。12家养殖场垫料样本中共检出25种抗菌药物,各场垫料样本抗菌药物总残留量在0.7 g/t~28 g/t之间,其中四环素类药物对总残留量的贡献率在91.3%～98.8%之间。     

The effect of increasing the Vitamin B12 status of Romney ewes on foetal liver Vitamin B12, milk Vitamin B12 and liver Vitamin B12 concentrations in suckling lambs

AIM: To determine the effect of increasing the Vitamin B12 status of the ewe on the Vitamin B12 supply to the suckling lamb. METHODS: The Vitamin B12 status of the ewe was increased during gestation and lactation by three injections of a long-acting preparation of Vitamin B12 microencapsulated in an organic acid polymer. The Vitamin B12 status of the ewes and suckling lambs was assessed from changes in serum and liver Vitamin B12 concentrations. RESULTS: Compared to untreated animals, serum and liver Vitamin B12 concentrations of the treated ewes were increased at least 70% during gestation. Foetal liver Vitamin B12 concentrations were increased 270%. Over the lactation, ewe serum and milk Vitamin B12 concentrations were increased at least 200% and 44%, respectively. The liver Vitamin B12 stores of the newborn lambs from Vitamin B12-treated ewes were depleted within 58 days. There were no significant differences in the serum Vitamin B12 concentrations of suckling lambs from Vitamin B12-treated and untreated ewes. CONCLUSION: Ewes with a high Vitamin B12 status will ensure an adequate supply of Vitamin B12 to their lambs for at least the first 30 days of life. CLINICAL SIGNIFICANCE: In flocks grazing Co-deficient pastures, treating ewes with a long-acting Vitamin B12 supplement at mating will prevent Vitamin B12 (Co) deficiency in ewes, as well as their lambs, until they can be treated at tailing at 4-6 weeks of age.     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法，简化前处理步骤，减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法，通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价，结果表明，标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

重离子注入VB12生产菌诱变高产菌株

维生素B12生产菌2009-106株经重离子50 Gy诱变处理得106-8株,其摇瓶单位较出发菌株2009-106提高了31%,对其发酵培养基优化后,应用于120吨发酵罐生产,明显提高产量。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)理化检测方法的研究

比较了检测饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的3种方法:薄层层析法(TLC)、高效液相色谱分析(HPLC)、气相色谱-质谱联用(GC-MS),建立了TLC的定性检测及HPLC的定量检测相结合的方法。同时通过反复试验,结合HPLC检测,确定了以展开剂氯仿:甲醇(90∶10)展开DON毒素的R f值约为0.45。     

甜瓜蒂质量标准完善研究

完善甜瓜蒂质量标准并提高。采用薄层色谱法对甜瓜蒂进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定葫芦素B的含量,色谱条件:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为228 nm。结果表明,薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好;高效液相色谱法测定葫芦素B的回归方程为:Y=1 367 962.09X+465.59,r=0.999 6,在0.0340~4.247 0 mg/mL线性关系良好;平均回收率为98.4%,RSD为1.6%。说明该研究建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法简便、快捷、结果准确、可靠,为甜瓜蒂质量标准的修订完善提供了可靠依据。     

Aflatoxin M1 - isolation of a toxin-producing strain of the mold Aspergillus flavus

A strain of Aspergillus flavus producing aflatoxins B1, G1 and M1 was obtained. Aflatoxin M1 constitutes about 5% of the total amount of aflatoxins produced. Aflatoxin M1 was isolated from a crude chloroform extract and was identified by thin silica-gel layer chromatography (TLC), by high-performance liquid chromatography (HPLC) and spectral analysis.     

牛奶中霉菌毒素检测方法的研究进展

牛奶中霉菌毒素含量的定性或定量测定对于牛奶中霉菌毒素的研究具有重要的作用,文章综述了TLC法、HPLC法、LC-MS法、ELISA法等牛奶中霉菌毒素常用检测方法的原理、优缺点及检测方法的发展,为牛奶中霉菌毒素的研究提供参考。