离子液体/石墨烯修饰玻碳电极快速检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ

制备了离子液体/石墨烯修饰玻碳电极(IL-GR/GCE),用线性扫描伏安法研究了苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE的电化学行为,并对辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量进行测定。试验结果表明,苏丹红Ⅰ在IL-GR/GCE上出现了1个氧化峰,苏丹红Ⅰ浓度在10~65μmol/L范围内,线性扫描伏安法的氧化峰电流与苏丹红Ⅰ浓度呈良好的线性关系,检出限为2μmol/L。该电化学方法简便、快捷、灵敏度高,可用于检测辣椒粉中苏丹红Ⅰ的含量。     

HPLC法测定指甲油中苏丹红Ⅱ·苏丹红Ⅳ的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。     

极谱络合吸附催化波法测定食品中痕量铁

[目的]应用极谱络合吸附催化法测定食品中痕量铁。[方法]应用单扫描示波极谱法研究Fe3+、5-Br-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚(5-Br-PADAP)、TEA、NaNO2及其络合物的单扫描示波极谱波。选择不同pH值,不同浓度TEA、5-Br-PADAP、NaNO2,分析它们对峰电流的影响。最后,测定了自来水、河水、啤酒、赤豆中痕量铁。[结果]在0.4 mol/L NH3.H2O-NH4Cl底液中(pH=9.26)加入三乙醇胺(TEA)(1+3)和2.0 mol/L NaNO2体系中得到1个非常灵敏的Fe3+-TEA-5-Br-PADAP-NaNO2配合物吸附催化波,其峰电位为-0.72 V(vs.SCE)。Fe3+浓度在0.01~300.00 ng/ml浓度范围内与二阶导数波高呈线性关系。[结论]单扫描示波极谱法灵敏度高,选择性好,操作简单,可成功地运用于各类水样、食品中微量或痕量铁的测定。     

极谱催化波法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ

在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中,加入适量的K2S208溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993,n=5）,检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,结果满意。     

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。     

高效液相色谱法快速检测食品中苏丹红的含量

[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红染料

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的高效液相色谱方法。样品经苏丹红专用SPE小柱净化、浓缩,Waters Symmetry Shield C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检测限为0.1 mg/kg,4种苏丹红染料在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加20~600 mg/kg浓度下,4种苏丹红的平均回收率为88.6%~101.0%,结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,缩短了分析时间,提高灵敏度,节约试剂,降低成本,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

表面活性剂存在下安非他酮电化学特性及其分析应用

研究了安非他酮的电化学特性.在pH=3.5,含0.010 mol/L NaCl的Britton-Robinson缓冲溶液中,安非他酮在汞电极上吸附并发生电化学反应,于-0.87 V处呈现灵敏的极谱波,当有0.002 0%OP存在时,峰电位移至-0.80 V,且峰电流增加数倍.利用此波可测定痕量安非他酮,线性范围为5.0×10-9~5.0×10-7mol/L,检测下限达1.0×10-9mol/L.循环伏安法和脉冲极谱实验结果表明,OP促进安非他酮在汞电极上吸附.     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

液相色谱-高分辨质谱测定贝类中虾夷扇贝毒素

[目的]建立贝类产品中虾夷扇贝毒素(YTX)的液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱高分辨质谱检测方法。[方法]以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取,采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.002 mol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,负离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。[结果]虾夷扇贝毒素(YTX)在12 min内出峰,定量限为0.3μg/kg,在9.05～181.00μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.996 4,回收率96.3%～102.8%,相对标准偏差(RSD)小于14.2%(n=6)。[结论]该研究为贝类毒素监控提供了技术支持。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法。[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量。考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响。[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml,检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%。在所选择的电位范围内,铋膜稳定性较好,多次测定锌和铜的峰电流基本不变。[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析。     

原子荧光法测定鸡蛋中汞的含量

[目的]研究应用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定鸡蛋中汞含量的方法。[方法]以5%的盐酸为介质,2%硼氢化钾为还原剂,采用AFS-8800型双道原子荧光光谱仪测定。[结果]该方法线性范围0.0～10.0μg/L,相关系数r=0.999 9,检出限为0.001 5μg/mL,相对标准偏差为0.591%,回收率为95.2%～103.0%。[结论]该方法精密度好,回收率高,操作简单,是测定鸡蛋中汞含量的可靠方法。     

基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

高效液相色谱法测定苏丹红的研究

建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果.     

分光光度法连续测定土壤中铁和钛的研究

[目的]研究分光光度法连续测定土壤中铁和钛的方法,探讨该方法的最佳条件。[方法]在铁、钛标准溶液中加入铁钛试剂,稀氨水滴定pH值,静置显色,在340～800 nm处进行光谱扫描,确定连续测定铁和钛含量的试验参数。并在试验确定参数条件下进行土壤样品分析。[结果]结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可在同一份土壤样品中于560 nm处测定铁、于380 nm处测定钛,实现了在同一土壤消解体系中连续测定铁和钛含量的目的,铁含量在0～4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.070 9 x,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数5κ60=4.24×104L/(mol.cm);钛含量在0～0.3mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.2905x,相关系数r=0.998 6,表观摩尔吸光系数3κ80=1.46×104 L/(mol.cm)。[结论]该方法简便,选择性好,灵敏度高。用于土壤中铁和钛的测定,结果与常规方法分析结果相符;样品标准加入回收率分别为91.4%～109.1%和91.0%～103.8%,相对标准偏差分别为0.58%～0.70%和1.10%～1.80%(n=6)。     

表面增强拉曼光谱技术快速测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ号

应用快速溶剂提取前处理方法与表面增强拉曼光谱技术结合建立辣椒粉中苏丹红Ⅰ号的快速定量检测方法.用辣椒粉提取液作空白,用表面增强拉曼光谱对不同浓度的苏丹红Ⅰ号插标辣椒粉提取液进行检测,发现在1 224 cm-1处有明显的拉曼特征峰,用归一化处理后特征峰峰强与苏丹红Ⅰ号的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5 ～ 50 μg/mL,最低定量检出限为5 mg/kg,回收率为84.27％～85.51％,相对标准偏差小于5％.结果证明该方法高效灵敏、重现性好、前处理简单、设备方便携带,可以为市场大规模的快速检测提供解决方案.     

食盐中铅含量的测定方法研究

分别采用石墨炉原子吸收光谱法和极谱法对食盐中铅的测定进行研究。用石墨炉原子吸收光谱法测定,氯化钠溶液的含量应小于1%,但测定结果灵敏度低。用极谱法测定,氯化钠的含量对测定没有影响,该方法加标回收率为96.8%～102.5%,方法的检出限为0.5μg/L,测定相对标准偏差为2.1%～3.2%,符合检测要求。     

蛋白质的电化学特性研究

研究了蛋白质的极谱特性 .在 p H值为 2 .6 6的 B- R缓冲溶液中 ,当有 0 .0 70 mol/ L KCl存在时 ,BSA在 - 1.90 V左右产生一良好的极谱波 ,利用此波可测定微量的 BSA,线性范围为 4 .5× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 6mol/ L,检测下限为 2 .7× 10 - 8mol/ L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清中的蛋白质 .     

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。