初级农产品中砷的测定技术及污染防治

砷系有害元素,在大自然中存在非常广泛、毒性也很大,已成为农业检测机构对农产品和环境检测的必检项目之一。目前农业检测机构对初级农产品中重金属总砷的测定方法有:砷的氢化物原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原比色法,由于银盐法、硼氢化物还原比色法,既耗时又耗力,而且需要大量的酸,成本较高,试剂产生的污染及试剂本底值对结果产生的干扰都较严重,所以实际操作中不适用。而氢化物原子荧光法,操作简便、用时短,但操作过程误差大,提取不完全。为了改进,采用硝酸-过氧化氢对初级农产品样品进行微波消解前处理,然后用原子荧光法对产品中总砷含量进行上机测定,方法操作简单快捷,结果令人满意。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

悬浮液进样氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法研究

本文对磁力加热搅拌器低温加热后连续搅拌悬浮液进样——氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法进行了研究,并对样品悬浮液介质的选择、加热时间的确定、悬浮液浓度的影响、检出限、精密度、回收率等进行了实验.用《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定GB/T22105.2-2008》标准方法进行实验比对,并用标准物质以及加标回收进行质量控制.结果表明,方法的精密度(RSD)为:97.8%(2.2%),检出限为(取样量0.1g,悬浮液体积50mL,K=3):0.044 mg/kg,回收率为85.0~108.5%,验证了该方法的可行性.     

紫菜中无机砷含量测定及分析

按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。     

紫菜中无机砷含量测定及分析

按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。     

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。     

氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉

[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。     

锦州地区部分海产品中汞砷含量检测

采集锦州地区海鲜市场销售的8种海产品（黄花鱼、鲭鱼、鲅鱼、带鱼、海虾、扇贝、牡蛎、海蟹）,分别采用冷原子吸收法和银盐法对其体内有害物质总汞含量和砷含量进行检测。结果表明,鲅鱼和扇贝体内汞含量平均值分别为0.577和0.597mg/kg,均超出《食品中污染物限量》（GB2762-2005）对无公害海产品中汞的限量标准（≤0.5mg/kg）;8种海产品中砷含量的平均值为0.07～0.09mg/kg,符合《食品中污染物限量》（GB2762-2005）对无公害海产品中砷含量的限量标准（≤0.1mg/kg）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定冬凌草中的汞和砷

微波消解预处理冬凌草,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测其砷和汞含量,详细考察了仪器工作条件和消解条件对检测结果的影响。结果表明,在最佳的测试条件下,砷在0～10.0μg/L范围内,相关系数为0.999 6,加标回收率为102.5%;汞在0～1.0μg/L范围内,相关系数为0.999 8,加标回收率为95.00%;砷和汞的检出限分别为0.074μg/L,0.014μg/L。     

微波消解-原子荧光法测定城市污水中的砷

[目的]测定城市污水中的总砷。[方法]应用微波消解进行前处理,再采用氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷。[结果]在最佳试验条件下,砷的检出限为0.049μg/L,相关系数r〉0.999,加标回收率为96.9%～105.4%,相对标准偏差为2.67%～5.14%。[结论]微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定城市污水中的砷简便、快速、高效、安全,灵敏度高,精确度好,检出限低。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中砷(As)和汞(Hg)的分析方法

建立微波消解-双道氢化物原子荧光光谱法同时测定饲料中的汞、砷。用微波消解仪对饲料样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下同时测定饲料中的砷、汞含量。结果,检出限:砷0.024ng·mL-1、汞0.0026ng·mL-1。线性范围:砷0￣30ng·mL-1,相关系数0.9996;汞0￣3ng·mL-1,相关系数0.9994。精密度:测定10ng·mL-1砷、2ng·mL-1汞,混合标准试液得到的标准精密度(RSD),砷0.87%、汞0.79%。样品加标回收率:砷97.6%￣100.5%、汞92.8%￣98.6%之间。该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了饲料样品中砷和汞的同时测定要求。     

坛紫菜中无机砷的检测及栽培海区海水和沉积物中痕量砷的初步调查

为分析我国坛紫菜产品中砷质量分数在整个生产周期的变化情况及其与当地海水和沉积物中痕量砷的关系,采用银盐法对坛紫菜原藻和加工品中的无机砷质量分数进行测定;用氢化物原子荧光法对栽培海区海水和沉积物中的总砷含量进行检测.结果显示,2011-2012年我国坛紫菜主产区生产的坛紫菜产品中砷质量分数(0.07～0.65 mg/kg)完全符合食品安全标准中的无机砷限量要求,且随采收批次的增加,无机砷含量呈下降趋势;栽培海区海水中砷浓度(0.0010～0.0027 mg/L)在整个生产周期都低于国家养殖用水水质标准中对砷的限量要求;栽培海区海水中的砷与当地紫菜产品中的无机砷之间总体呈正相关关系;表层沉积物中的砷质量分数(10.0023～31.9163μg/g)与紫菜中的无机砷没有明显的相关性.     

微波消解-原子荧光法测定仙草产品中砷、汞元素含量

[目的]建立微波消解-原子荧光法测定仙草及其产品中砷、汞微量元素的含量。[方法]样品经微波消解,氢化物发生原子荧光法测定砷、汞元素的含量。[结果]所测元素标准曲线相关系数均≥0.999 9,加标回收率分别为砷88.3%~96.2%、汞85.4%~90.5%,RSD均在5%以内。[结论]该研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中砷、汞元素含量的检测。     

有机物料中砷快速检测方法的研究

有机物料中砷含量的检测技术,采用快速微波酸消解前处理技术,原子荧光光谱仪定量。与国家标准检验方法GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》比较,比国标前处理方法节省时间50%,试剂用量节省约50%。两种方法准确度未见显著性差异,精密度优于国家标准方法,适合对有机物料中砷进行快速测定。     

AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷

依据《食品总砷及无机砷的测定(GB/T5009.11—2003)》,采用AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷。结果表明:标准物质参考值为(0.23±0.03)mg/kg,实际检测值为0.23 mg/kg,误差在标准范围内,因此对食品中砷的测定的前处理方法及相应检测方法有效可行。     

氢化物原子荧光法测定农产品中的总砷

本方法针对《食品中总砷及无机砷的测定(GB/T5009.11-2003)》对食品中总砷的测定方法进行了改进。在最佳的试验条件下,砷的检出限为0.28μg/L,方法的精密度在1.2%~2.5%之间,加标回收率在94%~105%之间。该方法操作简便快速,精密度、准确度均能满足分析要求。     

微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态

采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As(Ⅲ)和少量的二甲基砷酸(DMA),其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料中铅和总砷

本文采取硝酸-高氯酸混合酸消解样品,分别吸取消解液加入不同的掩蔽剂或还原剂,采用氢化物原子荧光光谱仪分别测定饲料中铅和总砷的含量。该方法铅、总砷的标准曲线在0~100ng/m L浓度范围内呈线性关系。铅的检出限为0.20ng/m L,回收率为91.0%~100.9%;总砷的检出限为0.04ng/m L,回收率为90.8%~99.1%。该方法消解一份实样,用同一台仪器可检测饲料中铅、砷含量,方法简便、快捷、灵敏度高,适合饲料中铅和总砷的测定。     

微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞

利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。     

氢化物发生—原子荧光法测定土壤的砷

砷在土壤中广泛存在。在测定土壤中的砷时,采用硝酸-硫酸-高氯酸三酸体系消解,氢化物-原子荧光法进行测定,有很高的精密度和准确度。在最佳检测条件下,ART-2和ESS-1的砷检测准确度分别达到104.9%和101.9%。