紫菜中无机砷含量测定及分析

按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。     

电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量

采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)中的砷,其结果与推荐值吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。     

海藻中无机砷两种检测方法适用性的探讨

采用国家颁布的海藻制品卫生标准和食品中无机砷检测标准方法对海藻中的无机砷进行检测,结果发现无机砷的超标问题突出。为了探讨海藻中无机砷超标的真实原因,对GB／T5009．11—2003中规定的用氢化物原子荧光光度法和银盐法测定海藻中无机砷含量的适用性进行了探讨。通过对两种检测方法所采用的消化处理过程进行比较,结果显示：同一种紫菜经过60℃水浴中消化18h处理后测定的无机砷含量明显高于在70℃水浴中消化1h处理后的无机砷含量,对于干紫菜,前者为后者的1．58～5．17倍;而对于湿紫菜,前者为后者的4．55～5．17倍。同时,试验中用小分子有机砷进行加标试验,结果表明：二甲基胂酸、甲基胂酸二钠等小分子有机砷对两种测定方法的影响很大,会把小分子有机砷作为无机砷检测出来,且检出回收率很高。因此,作者认为,由于海藻食品中小分子有机砷含量较高,GB／T5009．11—2003规定的两种检测方法均不适用于海藻类中无机砷的检测。     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

野生葛根中微量元素的测定

采用湿法消解处理样品,应用火焰原子吸收法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)对中药材野生葛根中的锌、铁、铜、锰、铅、铬、钴、镉、镍、锶、钼、砷、锑、硒、汞15种微量元素进行测定.元素测量的RSD在0.86％ ～4.15％之间;回收率在95.77％～104.50％之间.     

坛紫菜中无机砷的检测及栽培海区海水和沉积物中痕量砷的初步调查

为分析我国坛紫菜产品中砷质量分数在整个生产周期的变化情况及其与当地海水和沉积物中痕量砷的关系,采用银盐法对坛紫菜原藻和加工品中的无机砷质量分数进行测定;用氢化物原子荧光法对栽培海区海水和沉积物中的总砷含量进行检测.结果显示,2011-2012年我国坛紫菜主产区生产的坛紫菜产品中砷质量分数(0.07～0.65 mg/kg)完全符合食品安全标准中的无机砷限量要求,且随采收批次的增加,无机砷含量呈下降趋势;栽培海区海水中砷浓度(0.0010～0.0027 mg/L)在整个生产周期都低于国家养殖用水水质标准中对砷的限量要求;栽培海区海水中的砷与当地紫菜产品中的无机砷之间总体呈正相关关系;表层沉积物中的砷质量分数(10.0023～31.9163μg/g)与紫菜中的无机砷没有明显的相关性.     

蔬菜中铅镉砷含量的测定

蔬菜样品用硝酸高氯酸混合溶液（4＋1）消解后,在优化的仪器工作条件下,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量。3种元素中各样品之间的相对标准偏差（n=5）均小于4.5%。     

微波加湿法分段消解-原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量

建立了微波加湿法分段消解作为前处理,并通过氢化物发生原子荧光法测定贝藻产品中总砷含量的方法。研究了微波消解加酸体系和程序、湿法消解中高氯酸和硫酸用量对砷含量测定的影响,并通过添加质量控制标准样品计算回收率,检测了该方法的准确性。结果表明:用5 ml硝酸进行微波消解后再加1 ml高氯酸、2~3ml硫酸进行湿法分段消解使样品溶液成无色的样品前处理方法,具有消解效率高、操作过程可控、反应终点判断准确、试剂消耗少、环境污染少、检测数据准确稳定等优点。通过检测样品添加同类质量控制标准样品测得的砷回收率在90%以上,满足贝藻产品中总砷含量测定要求。     

断续流动氢化物—原子荧光光谱法测定蔬菜中的汞含量

[目的]筛选出几类蔬菜的前处理提取方法和原子荧光法仪器分析测试条件。[方法]采用氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定蔬菜中汞的含量,通过一系列的试验,总结了样品前处理方法及最佳仪器参数。[结果]在优化试验条件中,汞的回收率在91%～101%,检出限为0.026ng/L。武汉城郊设施菜地中,8种蔬菜中汞含量测定均未超过国家标准。[结论]该方法用于蔬菜样品中汞的测定具有良好的可行性和适用性。     

动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究

建立了经微波消解法处理样品,氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留分析方法.样品经过微波消解系统处理,用硼氢化钾作为还原剂,盐酸作为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行总汞含量的测定.结果表明：动物性食品中汞质量浓度与响应值在0.05~2.00 μg/L范围内呈现良好的线性关系（r>0.9990）.氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的检出限分别为0.004、0.001 和0.006 μg/L;定量限分别为0.010、0.003和0.020 μg/L;最低检出质量分数分别为1.00、0.25和1.50 μg/kg;相对精密度（RSD）分别为3.82%、3.27 %和4.11%;平均回收率范围分别为89.07%~110.08%、80.17%~11310%和8983%~112.77%.     

氢化物发生原子荧光法测定银鱼中的砷、汞、硒、镉

采用微波消解法处理银鱼(Lindera aggregate (Sims) Kosterm)样品,然后用氢化物发生-原子荧光法测定样品中的砷、汞、硒和镉的含量.结果表明,该方法的加标回收率为95.8％～104.6％,相对标准偏差均小于4％,具有良好的精密度和准确度.4种元素的检出限为0.04～0.13 ng/mL,能满足水产品中金属元素的测定要求.银鱼中砷、汞、硒和镉的含量均未超出限量值.该方法简便、快速、灵敏,在实际样品的测定中得到了满意的结果.     

微波萃取-原子荧光光谱法测定稻米中砷化学形态

采用微波萃取、高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法联用技术建立了稻米中了三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(V)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等4种形态砷的分析方法。结果表明,稻米中4种形态砷的加标回收率为80%～110%,批内及批间相对标准偏差为0.3%～4.8%,方法检出限为1.6~4.0μg/kg。将该方法应用于实际样品的测定,分析结果显示,稻米样品中含有一定量的三价砷As(Ⅲ)和少量的二甲基砷酸(DMA),其形态之和已接近我国国标中关于稻米产品中砷限量标准的规定。     

初级农产品中砷的测定技术及污染防治

砷系有害元素,在大自然中存在非常广泛、毒性也很大,已成为农业检测机构对农产品和环境检测的必检项目之一。目前农业检测机构对初级农产品中重金属总砷的测定方法有:砷的氢化物原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原比色法,由于银盐法、硼氢化物还原比色法,既耗时又耗力,而且需要大量的酸,成本较高,试剂产生的污染及试剂本底值对结果产生的干扰都较严重,所以实际操作中不适用。而氢化物原子荧光法,操作简便、用时短,但操作过程误差大,提取不完全。为了改进,采用硝酸-过氧化氢对初级农产品样品进行微波消解前处理,然后用原子荧光法对产品中总砷含量进行上机测定,方法操作简单快捷,结果令人满意。     

Fe3+对3种水生植物吸收不同形态砷的影响

Fe在As的生物地球化学循环中起着重要作用。采用室内水培法,运用色谱-原子荧光联用技术研究了在外源不同形态砷[亚砷酸盐As（Ⅲ）、砷酸盐As（V）和二甲基砷（DMA）]处理下,通过添加不同浓度Fe3+（0~2.0 mg·L-1）对黑藻（Hydrilla verticillata）、大薸（Pistia stratiotes）和凤眼莲（Eichhornia crassipes）3种水生植物生物量、总砷吸附量和吸收量的影响,重点考察了培养液中和植物体内砷形态的变化。结果表明,3种植物对各形态砷吸附较少,以吸收为主。Fe3+添加后,As（Ⅲ）培养下,大薸和凤眼莲体内的总砷含量显著增加;As（V）培养下,3种植物体内的总砷含量均显著增加;DMA培养下,3种植物体内的总砷含量均无显著变化。培养液砷形态分析结果显示,As（Ⅲ）培养下,10 d后3种植物培养液中的As（Ⅲ）均转化为As（V）;As（V）培养下,高浓度Fe3+显著减少了黑藻和凤眼莲培养液中As（V）的含量;DMA培养下,Fe3+显著减少凤眼莲培养液中DMA的含量。植物不同部位As形态分析结果显示,As（Ⅲ）或As（V）培养下,添加Fe3+后大薸根部As（V）和As（Ⅲ）含量均显著增加,凤眼莲根部仅As（V）含量显著增加;As（Ⅲ）培养下,添加Fe3+后大薸茎叶内As（Ⅲ）含量显著增加,凤眼莲茎叶内As（V）含量显著增加;As（V）培养下,添加Fe3+后黑藻茎叶内As（V）和As（Ⅲ）含量均显著增加,但大薸和凤眼莲茎叶仅As（Ⅲ）含量显著增加;DMA培养下,Fe3+的添加能显著增加凤眼莲根部的DMA含量,高浓度Fe3+（2 mg·L-1）添加能显著增加凤眼莲茎叶内DMA含量。因此,一定浓度的Fe3+能够增加植物对砷的吸收,在利用大型水生植物治理砷污染水体时,Fe3+的合理使用能增加植物修复的效果。     

粮食、土壤中微量砷的测定——氢化物无色散原子荧光分析法

本文采用氢化物无色散原子荧光法测定粮食和土壤中微量砷含量。实验中选择了测试时的最佳条件,包括介质酸度、还原剂KBH_4的浓度和流速、载气流量、原子化温度等。通过对标准溶液和统一参考样品的测定以及工作曲线线性关系的测试,表明方法的精密度高。通过回收率试验,证明方法的准确度好。我们对太湖地区糙米和小麦样品做了大量分析,证明该方法简单、快速、灵敏、准确、干扰少、线性范围宽,特别对测定粮食中微量砷是十分有效的。     

条斑紫菜中无机砷含量及海区环境痕量砷的分析

通过分析我国条斑紫菜主产区紫菜产品中无机砷、栽培海区海水、沉积物中总砷含量在整个生产周期中的变化情况,初步探讨栽培海区环境中砷含量与条斑紫菜中砷含量的关系。于2012-2013年紫菜栽培季节,按实际生产的采收批次,分别采收条斑紫菜原藻、加工品,对样品中的无机砷含量进行测定与分析,并对栽培海区的海水及表层沉积物中总砷进行定量检测与分析。结果显示,江苏省条斑紫菜原藻样品中无机砷含量为0.22~0.70mg/kg,加工品中无机砷含量为0.12~0.32 mg/kg,原藻及加工品中的无机砷含量随生产阶段的推后呈下降趋势,完全符合国家食品安全限量标准;栽培海区海水总砷含量为0.000 83~0.004 91mg/L,在整个生产周期都低于国家养殖用水水质标准对砷的限量要求,栽培海区海水中的总砷与当地紫菜产品中的无机砷之间总体呈正相关关系;表层沉积物中总砷含量范围为15.435~58.900μg/g,与条斑紫菜中无机砷含量没有明显的相关性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

芦荟中铬·汞·砷·铅·镉·铜·锌含量的测定

[目的]测定新鲜芦荟中铬、汞、砷、铅、镉、铜和锌元素的含量。[方法]采用具有压力控制系统的MARS5型微波消解系统消解芦荟样品,用双道原子荧光法测定砷、汞,用石墨炉原子吸收法测定铬,用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铜、锌、铅、镉。[结果]各元素在芦荟中的含量均较少。[结论]微波消解法处理芦荟样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点。     

超声波辅助——氢化物发生原子荧光法测定猪肉中硒含量

[目的]测定猪肉中硒的含量。[方法]利用硝酸和高氯酸混合液对样品进行消化处理,超声波辅助消解20min,采取氢化物发生原子荧光法对猪肉的硒含量进行了测定。[结果]采用超声处理样品,大大提高了样品处理效率,通过实验得出,猪肉中硒的平均含量为0.0314μg/g。