QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用

近年来,农产品质量安全问题备受社会关注,随着检测前处理方法和仪器的不断改进更新,农产品中农药残留检测技术日趋成熟。2003年美国科研工作者针对水果蔬菜中的农药残留检测开发了QuEChERS前处理方法,该方法具有快速、简便、低廉、高效、稳定、安全的特点。介绍了传统的前处理方法和QuEChERS前处理方法的原理,并对比得出QuEChERS前处理方法的优势,总结了近年来QuEChERS前处理方法在提取溶剂的pH、净化剂、样品加水量、操作方法4个方面的改进措施;同时综述了近年来QuEChERS前处理方法在农产品及其他领域的应用情况,并对该方法的前景进行了展望。     

QuEChERS样品制备技术在烟草农药残留检测中的研究进展

QuEChERS方法因快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的特点在农药多残留检测中成为备受关注的样品前处理技术。本文就QuEChERS方法在烟草农药多残留检测前处理中的研究进展进行综述,对QuEchERS技术的应用前景及发展方向进行展望。     

QuEChERS方法在农药多残留分析中的应用研究进展

食品中农药多残留的检测是一项关系到食品安全的重要问题,近年来,QuEChERS技术作为一种高效检测食品中农药多残留的方法成为国内外广泛研究的热点。本文综述了QuEChERS方法的特点以及近年来该方法应用于农药多残留检测的进展,并对该方法的应用前景作以展望。     

果蔬中农药残留提取净化技术分析

正农药残留是指农药施用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。果蔬中的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。农药残留的一般分析过程为提取-净化-检测,其中提取和净化是样品前处理的步骤,不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分,还要尽可能除去与目标物同时存在的杂质,避免对色谱柱和检测器等的污染,减少对检测     

农产品中农药残留分析技术研究进展

农药残留的极性中毒事件和农产品进出口贸易中农药残留超标问题时有发生,农药残留分析是保证人民群众食品安全和进出口企业利益的重要手段,近年来农产品中农药残留分析技术有了快速的发展。本文主要在农药残留分析中的样品前处理和仪器检测2方面对近5年来的研究进展进行分析和讨论,主要探讨了前处理中的QuEChERS方法的应用、改进和发展,以及仪器检测手段中串联质谱的应用现状及高分辨质谱的应用前景,最后对农药残留分析这两方面的发展进行了展望。     

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

近年来,农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准,因此,出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术(QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法)及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术(电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测),系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。     

气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展

近年来,农产品质量安全越来越被人们所关注。欧盟、美国、日本等国家提高了农产品中农药残留限量标准,因此,出现了一些新型的、先进的样品前处理和农药残留检测技术。文章主要介绍了前沿样品前处理技术(QuEChERS法、凝胶渗透色谱法、固相萃取法、超临界流体萃取法、固相微萃取法)及蔬菜中农药残留的气相色谱检测技术(电子俘获检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、质谱检测),系统综述了气相色谱法在蔬菜农药残留检测方面的应用进展并展望了农药残留检测的发展态势。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

食品中农药残留超标严重威胁人类健康,建立快速、灵敏、高效的农药残留检测技术是当前重要的研究方向.食品农药残留检测过程中样品前处理是农药残留检测的重要环节.综述了近年来食品农药残留检测中的样品前处理技术(固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取和基质固相分散萃取等)的研究进展及应用,并对食品中农药残留检测的前处理技术的选取和使用提出建议.     

QUEChERS-气相色谱检测鸡腿菇中的有机磷类农药残留

运用QuEChERS方法结合气相色谱建立了鸡腿菇中14种有机磷农药残留量的快速分析方法.结果表明,QuEChERS快速测定明显优于传统提取法,可有效地提取鸡腿菇样品中的14种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间.回收率检测结果显示,在0.04～ 1.50 mg/kg的添加水平,14种有机磷的平均回收率为80.28％～ 116.08％,相对标准偏差在1.98％～6.95％之间,检出限为0.012 5～0.050 0 mg/kg.QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效地缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求.     

重要食用林产品中农药多残留快速检测方法的研究

建立了重要食用林产品(竹笋、香菇)中的农药多残留快速检测方法。对现下较常用的QuECHERS法进行改进,应用于检测方法中,通过GC-MS-SIM方法对有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等34种农药进行检测。该方法在竹笋中的平均回收率为71.9%～112.5%,变异系数为0.5%～18.5%;香菇中的平均回收率为70.1%～122.8%,变异系数为1.7%～18.9%。本方法处理一个样品耗时仅1.5～2 h,方法的平均回收率、变异系数等都能满足当前的农药残留分析要求。     

QuEChERS-HPLC法快速测定山茱萸中高效氯氰菊酯的残留量

采用乙腈提取,基质固相萃取净化,HPLC测定,建立了高效氯氰菊酯在山茱萸上的残留分析方法。结果表明:高效氯氰菊酯在0.03～0.12μg范围内线性关系良好,其相关系数为0.9986,仪器的最小检出量为1.5×10-11g。在0.05μg、0.1μg、0.5μg 3个添加水平上,高效氯氰菊酯的平均回收率为80.87%～94.61%,相对标准偏差为2.09%～7.42%。该方法灵敏度和精密度均能满足微量农药残留分析要求,可实现对山茱萸样品中高效氯氰菊酯的快速定量测定。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE)、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法(GPC)、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。     

超高效液相色谱串联质谱检测啶菌噁唑等6种农药在我国典型土壤中的残留

为了建立啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测方法，采用QuEChERS方法进行样品前处理，优化提取溶剂及净化剂，应用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）进行质谱及液相方法的开发并进行样品检测。结果表明：乙腈作为提取溶剂，提取物颜色较浅，干扰物含量较低；佛罗里硅土结合石墨化炭黑作为净化剂净化效果较理想。在0.5~50 mg·L^-1范围内，6种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，R²>0.990 0，定量限均为1 mg·kg^-1。在1、10、100 mg·kg^-1 3个添加水平下，平均回收率为73.3%~117.2%，相对标准偏差均小于17.3%。研究表明，本研究建立的分析方法在准确度、灵敏度和精密度上均满足残留分析要求，可以为啶菌噁唑、氯噻啉、呋喃虫酰肼、丁吡吗啉、丁香菌酯和毒氟磷在我国典型土壤中的残留检测提供方法支撑。     

QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

在线GPC-GCMS测定土壤中多组分农药残留的研究

研究了运用凝胶色谱串联气相色谱质谱的方法测定土壤中多种农药残留量的效果。结果表明,快速的前处理方法结合在线GPC-GCMS真正体现了在土壤多组分农药残留分析中快速、简单、有效、可靠和安全的特点。     

中药材中有机氯类农药的GC-NCI-MS分析

采用气相色谱(负化学电离)质谱联用法和选择离子监测(SIM)技术对中药材有机氯农药残留的检测方法进行研究,结果表明,该法排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度,是有效、实用的有机氯农药残留量检测方法。