坤宝丸HPLC指纹图谱的建立

目的建立坤宝丸HPLC指纹图谱,为坤宝丸质量控制及临床应用提供参考。方法坤宝丸乙醇(95%)提取物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长254nm。结果建立坤宝丸HPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,并指认了其中2个色谱峰,15批坤宝丸样品的相似度为0.972~0.989,表明其相似度良好。结论该方法简单、方便、准确,为坤宝丸的整体质量评价提供科学依据。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spheri-5-RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL／min,检测波长260 nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本：2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

软枣猕猴桃UPLC指纹图谱研究

目的建立软枣猕猴桃超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱分析方法,为满药软枣猕猴桃质量评价提供依据。方法选用C_(18)柱SVEA A132V1 C_(18)(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3ml/min,检测波长210nm,洗脱时间30min。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,建立指纹图谱并进行相似度评价。结果建立了软枣猕猴桃特征指纹图谱,标定共有峰9个,13批软枣猕猴桃其相似度均≥0.85,不同批次指纹图谱相似度较好。结论该UPLC指纹图谱简便、稳定,具有可靠性,可为进一步研究制订软枣猕猴桃的质量标准提供依据。     

河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

建立河北产淡豆豉黄酮类成分HPLC指纹图谱,控制淡豆豉的质量.采用3%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱的方法进行色谱分离,对各色谱峰进行数据处理,得出淡豆豉的指纹图谱,标定了淡豆豉13个共有峰,且共有峰重现性良好.采用HPLC方法制定的淡豆豉的指纹图谱,可用于淡豆豉的质量评价.     

葛根药用成分异黄酮的HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱法对葛属植物野葛和粉葛块根的主要药用成分异黄酮化合物的指纹图谱进行了研究.结果表明,以乙腈-0.5%乙酸为流动相,采用梯度洗脱的方法,葛根异黄酮化合物的各种组分可得到良好的分离;通过对10批次野葛药材HPLC图谱的检测,共确定了15个色谱峰作为野葛的共有指纹峰,根据中药指纹图谱技术的基本原则和方法,建立了野葛的HPLC指纹图谱;与不同产地野葛的HPLC图谱的比较,供试样品的指纹图谱基本一致;而与粉葛样品的HPLC图谱存在较大的差异;表明得到的色谱图可以作为野葛药材专属性的指纹图谱,为葛根的药材鉴别和质量控制提供了实验依据.     

指纹图谱结合一测多评法评价艾纳香药材质量

目的建立艾纳香药材指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)对其中7种黄酮类成分的含量进行测定,为艾纳香药材质量评价提供依据。方法根据指纹图谱和一测多评(QAMS)模式要求,采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长为271 nm;体积流量0.8 mL/min,建立艾纳香药材指纹图谱,并采用相似度分析、主成分分析及聚类分析法对指纹图谱进行评价。以艾纳香甲素为内参物,建立其余6种黄酮成分(金丝桃苷,槲皮素,3-甲氧基槲皮素,怪柳黄素,艾纳香素,鼠李素)的相对校正因子,比较分析一测多评法与外标法含量测定结果的差异性。结果12批药材的相似度均大于0.96,确定了 17个共有峰,对7个共有峰进行了指认,聚类分析结果与药材的产地分布情况基本一致;7种黄酮类成分含量结果外标法和一测多评法之间无显著性差异。结论指纹图谱结合一测多评法可以有效用于艾纳香药材的质量评价。     

指纹图谱结合化学计量学对不同生长年限林下山参与园参的鉴别

本研究建立林下山参HPLC指纹图谱分析方法 ,引入化学计量学方法 ,对生长年限的鉴定和与园参的鉴别提供依据。首先基于HPLC方法建立26批林下山参和8批园参样品指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012A版)计算相似度,运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别。建立的指纹图谱共标定33个共有峰,指认了其中16个;运用HCA和OPLS-DA分析可对林下山参与园参进行鉴别、林下山参生长年限范围进行判定,共筛选出13个质量标志物,可对林下山参与园参差异进行综合评判,分别是人参皂苷Rb1及其同分异构体、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb2等。综上,本研究建立的方法准确可靠,为林下山参与园参的鉴别、林下山参生长年限提供了参考依据。     

普洱茶挥发性成分指纹图谱研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME/GC-MS）技术对普洱茶挥发性成分的指纹图谱进行了研究。结果表明,该技术可使普洱茶的挥发性成分得到良好的分离;通过对17个样品的GC图谱的分析,共确定了26个色谱峰为普洱茶挥发性成分的特征指纹峰,建立了普洱茶挥发性成分的GC-MS指纹图谱,并对指纹图谱进行了相似度分析。该方法重复性好,挥发性成分中各成分分离较好,因此所建立的指纹图谱可作为普洱茶香气品质鉴定和评价的参考依据之一。     

基于聚类分析和主成分分析的乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱研究

目的建立乌鸡白凤丸的高分辨快速分离液相法(RRLC)特征图谱的质量评价方法,为乌鸡白凤丸的质量控制标准提供依据,较为全面的反映乌鸡白凤丸中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。方法以乌鸡白凤丸为研究对象,色谱柱为Elipse C_(18)(1.8μm,3.0×100mm Agilent),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.6mL/min,检测波长为203 nm,建立了9个不同品种共25批次乌鸡白凤丸RRLC特征图谱,特征图谱有13个共有色谱峰。并对其特征图谱进行聚类分析和主成分分析,进而评价其质量。结果乌鸡白凤丸RRLC指纹图谱具有较好的稳定性和重复性,结合聚类分析和主成分分析,能较为准确、快速的反映可乌鸡白凤丸整体质量,可以为其质量控制提供科学依据。     

甜叶菊总黄酮提取条件、成分与抗氧化活性研究

为探究甘肃酒泉产甜叶菊中总黄酮提取条件、成分与其抗氧化活性间的关系。采用乙醇超声水浴提取法,探讨提取时间、温度、料液比、功率等因素对总黄酮提取条件的影响;用HPLC柠檬酸-甲醇流动相梯度洗脱法测定甜叶菊中芦丁、圣草枸杞苷、山奈素、槲皮素、橙皮苷的含量;用FRPD和DPPH法评价甜叶菊茎叶中总黄酮提取物与抗氧化活性之间的关系。结果:通过正交试验,得出乙醇超声水浴的最佳提取条件:80%乙醇、提取功率450 W、料液比1∶20、提取时间150 min、温度85℃、提取3次,总黄酮提取率最高可达到0.88%;HPLC法检测甜叶菊茎叶中5种黄酮成分,以芦丁的含量(701.42μg/g)为最高,槲皮素含量(451.55μg/g)居其次,橙皮苷含量(297.54μg/g)与山奈素含量(241.21μg/g)较少,圣草枸杞苷含量(57.44μg/g)极微;用FRPD和DPPH法评价甜叶菊茎叶总黄酮提取物抗氧化活性,其抗氧化活性高达10.02 mg/g DW,黄酮含量与抗氧化活性二者呈较显著的正相关性(R=0.769～0.792)。这为甜叶菊中黄酮类物质的提取与进一步开发利用提供基础性研究资料。     

高效液相色谱法分离茶儿茶素氧化聚合物

采用H2 O2 氧化以EGCG为主的儿茶素 ,并将所得的氧化产物进行了MS分析和HPLC分离。结果表明所得氧化产物主要为儿茶素的二至五聚体 ;一般的等度洗脱和线性梯度洗脱不能使儿茶素氧化聚合物各组分分离 ,往流动相中添加微量EDTA或乙酸铵并采用线性梯度和阶段梯度相结合的洗脱模式既可使氧化聚合物同小分子的儿茶素分开 ,也可使氧化聚合物各组分基本分离。这为儿茶素氧化聚合物的制取及分离提供了一条新思路     

化学指纹图谱在茶叶品质鉴定与控制上的应用

分析了建立茶叶品质化学指纹图谱的必要性;结合化学指纹图谱的建立原理和方法,探讨了其在茶叶品质鉴定与调控上的应用,以期获取茶叶品质的综合信息——茶叶品质化学指纹图谱,通过定量与定性分析相结合,实现茶叶质量控制。     

茶树紫色芽叶花青苷组分分析及结构推测

通过筛选流动相、优化洗脱梯度,建立了茶树紫色芽叶花青素HPLC的分析方法,并从提取的花青素粗制品中分离出9个主要色谱峰;运用HPLC-DAD-MS/MS联用技术,获得了其中7个组分的紫外-可见光谱信息、质谱数据,结合文献资料,初步推测了茶树紫色芽叶花青素中5个主要组分,分别为：飞燕草-3-半乳糖苷、矢车菊-3-半乳糖苷、飞燕草-3-芸香糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和天竺葵-3-芸香糖苷,此外,采用外标法对各组分进行了定量分析,并获得了粗提物,纯度为32%。该方法简便快捷,重现性好,可用于茶树紫色芽叶中花青素组分的分析与鉴定。     

武夷名丛的红茶适制性研究

为了充分挖掘利用武夷名丛资源、丰富红茶品类,以水仙为对照,对13个武夷名丛分别蒸青固样、加工红茶。通过生化成分检测和感官审评,分析其红茶适制性,并对鲜叶生化成分与红茶品质相关性进行分析。结果表明：‘鬼洞白鸡冠’鲜叶水浸出物、氨基酸、咖啡碱、黄酮,红茶水浸出物、茶多酚、咖啡碱、黄酮、茶黄素、茶红素等含量均超过对照,其中茶黄素含量为0.81%,显著高于对照,且感官审评品质优异。综合生化成分检测和感官审评结果得出,‘鬼洞白鸡冠’、‘金锁匙’、‘金凤凰’、‘白毛猴’、‘雀舌’适制红茶。鲜叶酚氨比与红茶品质未发现显著相关性。鲜叶水浸出物、咖啡碱、酚咖比和氨咖比与红茶品质或重要影响因子呈显著相关,可为茶树种质红茶适制性提供一定的参考依据。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的益智种子和果皮成分分析

基于UPLC-Q-TOF-MS技术对益智种子和果皮乙醇提取物的非挥发性成分进行分析。采用回流提取法制备供试样品,采用超高效液相色谱仪分离益智种子和果皮乙醇提取物化学成分,以Waters ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm× 2.1 mm,1.8 μm）色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水溶液-0.01%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,质谱采用电喷雾离子源（ESI）,四极杆-飞行时间质谱采集其一级和二级高分辨质谱数据,并用Masslynx软件对原始质谱数据进行分子特征提取,结合文献报道信息,综合分子相应结构特征、精确相对分子质量和质谱裂解规律,对化合物结构进行识别鉴定。从益智种子和果皮乙醇提取物中分别鉴定32个和50个非挥发性成分,包括黄酮类、酚酸类、糖类、脂肪酸类和萜类化合物等5类成分,其中有58个化合物为首次从益智中分离得到;益智种子的主要成分为酚酸类（11个）化合物,也是益智种子的代表性成分,占总鉴定结构化合物总数的三分之一,而益智果皮中的酚酸类成分较少,仅鉴定得到6个酚酸类化合物;益智果皮主要成分为黄酮类（19个）化合物,占总鉴定结构的化合物总数近三分之一,且种类丰富,而种子中仅鉴定得到1个黄酮类化合物;二者中共有成分仅4个,分别是单糖类化合物D-gluconic acid、D-glucopyranuronic acid,二糖类化合物sucrose和黄酮类化合物chysin。结果表明,益智种子非挥发性化学物质较少,而益智果皮中含有的化学物质种类较多;益智种子和果皮的化学成分差异较大：益智种子主要成分为酚酸类活性物质,益智果皮则以黄酮和萜类成分为主,在综合利用和质量控制上应区别对待使用。     

茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法研究

以含乙腈的流动相作为洗脱剂,对茶饮料中微量色素物质的HPLC分析方法进行了研究。结果显示,在色谱柱长为15cm、柱温为35℃、总流量为1ml、检测波长450nm条件下,最佳的洗脱参数为:①以3/0.5/96.5(v/v/v)的乙腈、乙酸和水的混合液为流动相A,以75/15/10(v/v/v)的乙腈、甲醇和氯仿混合液为B相;②梯度洗脱,即前20min内B相由80%上升到100%,并保持15min。在该条件下新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、脱镁叶绿素b、β-胡萝卜素和脱镁叶绿素a等色素物质均可获得基线分离。同时研究还显示,该方法重复性较好,检测限低,可满足绿茶饮料中微量色素物质的分析。     

滇型杂交粳稻主要亲本的SSR 指纹图谱及其遗传差异分析

用筛选的13对SSR引物,构建了41个水稻品种(包括35份滇型杂交粳稻恢复系、保持系材料、2个杂交种以及4个籼稻品系)的分子指纹图谱.聚类分析表明,41个水稻品种间遗传相似系数在0.52～0.94之间;在相似系数0.52处,可以将粳稻与籼稻区分开;在相似系数0.66处,可将杂交粳稻与其它粳稻品系区分开;在相似系数0.71处,又可将大部分恢复系与保持系区分开.生产中应用的一些强优势滇型杂交粳稻的亲本分别聚于不同的类群,表明亲本间的遗传差异较大.