普通白菜中有机磷类农药残留检测定量限的试验研究

以农业部NY/T 761-2008标准为提取方法,气相色谱分析,试验建立了普通白菜中18种有机磷类农药的检测定量限。其中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、倍硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷均为0.01mg/kg,氧化乐果、丙溴磷和三唑磷的定量限为0.02mg/kg,而亚胺硫磷和伏杀硫磷的定量限较高,为0.05mg/kg,符合检测标准规范要求。乙酰甲胺磷由于基质干扰较多,不能进行准确判定。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取气相色谱(MSPDGC)多残留分析方法。经检测,0.1mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025mg·kg-1。该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力。     

有机磷农药在枸杞干果中残留量的测定方法研究

在对常用 15种有机磷农药品种敌敌畏、乐果、氧化乐果、甲拌磷、杀螟硫磷、久效磷、内吸磷、倍硫磷、马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀扑磷、乙酰甲胺磷在枸杞干果中有机磷残留测定方法的筛选实验结果表明 ,用二氯甲烷作提取剂 ,加入 0 .2～ 0 .5 g活性炭脱色 ,一次提取 ,一次进样分离测定 ,对 15种有机磷混合标准液添加回收率为 81.3%～ 99.8% ,相对标准偏差为 1.33%～ 15 .2 0 % ,最小检出限 0 .4 2 6～ 1.97μg/ kg     

离心法测定黄瓜中多种农药残留

以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。     

罗非鱼乙酰胆碱酯酶的组织分布尧动力学特性及农药敏感性分析

鱼体内乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的降低是水体环境农药污染的重要生物化学标记.以奥利亚罗非鱼(Oreochromis aurea)肌肉、肝脏和脑组织为材料,研究乙酰胆碱酯酶的组织分布、动力学性质及12种杀虫剂(9种有机磷类、3种氨基甲酸酯类)对酶的抑制作用.结果表明:脑组织蛋白含量最低(1.53 mg/mL),比活力最高(1.34μmol/min· mg).脑组织AChE的Km值最小(0.160 mmol/L),其次是肌肉AChE (0.227 mmol/L),最高是肝AChE(0.902 mmol/L).脑组织AChE的Vmax最大(2.35 μmol/min ·mgp),其次是肝组织,最小是肌肉组织(0.63μmol/min· mgp).12种农药对肌肉AChE抑制作用强弱顺序为:敌敌畏＞辛硫磷＞敌百虫＞呋喃丹＞乐果＞甲基异柳磷＞马拉硫磷＞氧化乐果＞丁硫克百威＞甲胺磷＞对硫磷＞灭多威,对脑AChE抑制作用强弱顺序为:敌敌畏＞呋喃丹＞灭多威＞敌百虫＞辛硫磷＞氧化乐果＞乐果＞对硫磷＞丁硫克百威＞甲基异柳磷＞马拉硫磷＞甲胺磷,对肝脏AChE抑制作用强弱顺序为:呋喃丹＞敌敌畏＞辛硫磷＞甲基异柳磷＞灭多威＞敌百虫＞氧化乐果＞丁硫克百威＞对硫磷＞马拉硫磷＞甲胺磷＞乐果.     

小麦子粒中五种有机磷农药多残留分析方法研究

采用索氏提取法和溶剂提取法对小麦子粒中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷进行前处理.采用SUB~(TM)-5型毛细管柱、NPD(Ni~(63))在优化的气相色谱条件下,对添加的5种农药的标准样品进行检测,结果显示,方法的平均回收率均在75.0%以上,相对标准偏差为3.52%-9.74%,最低检测限分别是0.0012mg.kg~(-1),0.0019 mg·kg~(-1),0.0026mg·kg~(-1),0.0031mg·kg~(-1)和0.004 4 mg·kg~(-1).同时,确立了以氧化乐果为内标物的样品定量分析方法,内标物氧化乐果在0.05-3.20 mg·L~(-1).浓度范围内线性回归方程为y=17.7436 x+1.2749.R~2=0.9898.本方法准确、简便、重现性好.采用同样的试验方法还获取了所采3个批次实际样本的残留结果.     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

气相色谱法测定临安市售鲜笋中12种 有机磷类农药残留

用乙腈提取、浓缩,丙酮定容,采用毛细管气相色谱 FPD检测器对临安市售鲜笋中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异硫磷、杀扑磷、丙溴磷等12种有机磷农药的残留量进行了测定。结果表明,本研究建立的检测方法能够在20 min内较好地分离12种有机磷农药,峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,检出限为0005～1000 mg·kg-1,加标回收率为783%～887%,相对标准偏差为06%～22%。该方法高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害的要求,可用于日常蔬菜中有机磷农药残留的测定。     

基质固相分散萃取气相色谱法检测苹果浓缩汁中5种有机磷农药的残留

建立了苹果浓缩汁中5种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、马拉硫磷、对硫磷)残留的基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)多残留分析方法.经检测,0.1 mg·kg-1标准溶液回收率≥96%,1.0 mg·kg-1标准溶液回收率≥87%;相对标准偏差分别为1.4%～9.9%,2.8%～8.5%;最低检出限为0.007～0.025 mg·kg-1.该方法比液液萃取快速、经济、省时、省力.     

蔬菜中有机磷农药残留分析研究

探讨了一种测定蔬菜中多种残留有机磷农药的方法,即将蔬菜粉碎后加提取剂、脱水剂和脱色剂,充分振荡后,将残渣和提取液全部抽气过滤,浓缩至一定体积,用气相色谱仪测定其中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷等8种有机磷农药残留量。结果表明,使用该方法进行测定时,各农药组分保留时间较短,分离效果良好,具有较高的回收率、精密度及抗干扰性能。回收试验结果表明,8种农药的平均回收率分别为99.0%,96.0%,103.4%,101.3%,95.9%,99.4%,92.4%和91.0%,仪器反应信号变异系数分别为6.9%,6.1%,9.2%,9.6%,9.2%,7.0%,6.8%和7.5%。     

西安地区蔬菜中农药残留水平分析

用大口径毛细管气相色谱法跟踪监测了西安地区夏秋两季14种蔬菜167个样品中有机磷农药残留量。结果表明,夏季蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷含量范围分别为未检出～2.44mg/kg、未检出～2.58mg/kg、未检出～0.05mg/kg、未检出～1.46mg/kg、未检出～0.02mg/kg、未检出～0.07mg/kg、未检出～0.23mg/kg,超标率依次为10.0％、35.0％、3.8％、11.3％、0.0％、10.0％、7.5％;秋季蔬菜中甲胺磷、敌敌畏、己酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、毒死蜱含量范围分别为未检出～0.11mg/kg、未检出～0.07mg/kg、未检出～0.02mg/kg、未检出～3.95mg/kg、未检出、未检出、未检出～0.01mg/kg、未检出～0.45mg/kg、未检出～0.25mg/kg,超标率依次为5.7％、0.0％、0.0％、32.2％、0.0％、0.0％、1.1％、2.3％、0.0％,14种蔬菜总体合格率53.3％。     

一株高效降解有机磷农药的菌株S3的应用研究

对1株能高效降解几种有机磷农药的菌株S3的应用进行了研究。结果表明,菌株S3可以甲胺磷和乐果作为唯一碳氮源生长,对甲胺磷的降解效果最好,降解率为52.1%。在添加其他碳氮源的3种有机磷农药的培养液中,对3种农药都有明显降解作用,其中对敌敌畏的降解效果最好,降解率为70.3%。     

江西省二化螟抗药性及其防治对策

本试验从1985～1989年,在江西省13个县市、进行了常用药剂对二化螟的毒力测定。结果表明:南昌、新余的二化螟对甲基1605已产生中等程度的抗药性;对甲胺磷产生中等程度抗药的地区是新余。还有八个地区的二化螟对甲基1605,五个地区对杀虫双,二个地区对甲胺磷产生了低度抗药性。此外,南昌地区的二化螟对马拉硫磷与乙酰甲胺磷产生了交互抗药性。但对乐果仍较为敏感。从抗性机制方面的研究表明,抗药性是由二个以上等位基因所控制,酯酶活性增高及乙酰胆碱酯酶抑制率降低是二个较主要的原因。解决和延缓抗药性发展的对策是禁用或限制使用已产生抗药性的药剂。通过复配农药的室内及田间筛选试验,得出甲氯菊酯或嘧啶氧磷加杀虫双是具有延缓抗药性和增效作用的复配杀虫剂。     

杀虫剂对拟水狼蛛的毒性研究

为保护稻田天敌及合理使用农药提供依据,采用浸渍法测定了１８种常用杀虫剂对拟水狼蛛的毒力。结果表明,溴氰菊脂、顺式氰戊菊脂、氰戊菊酯、毒杀芬、克百威、甲胺膦对拟水狼蛛高毒;异丙威、速灭威、乐果、水胺硫磷、害扑威、杀螟硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、杀虫脒对拟水狼蛛具中等毒性,灭幼脲（苏脲１号）杀虫双对拟水狼蛛毒性小;噻嗪酮对拟水狼蛛微毒,杀虫剂不同的加工剂型、纯异构体有效成分的单剂和多异构体的混剂对拟水     

气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药

该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。     

羊肉中8种有机磷农药残留的测定及基质效应

 【目的】建立气相色谱法同时测定羊肉组织中敌百虫等8种有机磷农药残留量,并对检测中的基质效应现象进行研究。【方法】样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺作固相分散净化剂,火焰光度检测,基质匹配标准溶液内标法进行校准。【结果】羊肉组织中敌敌畏、乐果和马拉硫磷基质效应明显,其它几种有机磷农药基质效应较弱。建立的方法在2.5～300 μg?kg-1,线性良好,在50、100和200 μg?kg-1添加水平上,8种有机磷农药回收率为70.0%～103%,变异系数＜20%,检测限为0.5～1.9 μg?kg-1。【结论】建立的方法前处理简单、灵敏、准确、可靠,可以作为羊肉等动物性食品中有机磷农药残留量的检测。     

20种杀虫剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫的效果

20种杀虫剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫的试验表明:24h内防治效果最好的杀虫剂品种是阿维菌 素,其次是锐劲特及赛丹。拟除虫菊酯类杀虫剂功夫、灭扫利及高效氯氰菊酯,以及沙蚕毒系的杀虫 双仍能有效控制稻纵卷叶螟的为害。有机磷类杀虫剂三唑磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、乐斯本、甲胺磷、 甲基1605及敌敌畏以及三种含有机磷的混剂对稻纵卷叶螟高龄幼虫几乎无效。同一杀虫剂对不同 地区的稻纵卷叶螟幼虫的防治效果有差异。     

印楝素在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】甘蓝Brassica oleracea生长期施用w为0.3%的印楝素乳油,检测印楝素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【方法】印楝素在0.05~5.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.1、0.5、1.0 mg·kg-1添加,样品中的印楝素经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)检测,外标法定量。【结果】印楝素在甘蓝中的平均回收率为88.52%~93.21%,相对标准偏差为2.75%~3.55%;在土壤中平均回收率为90.69%~93.32%,相对标准偏差为2.09%~3.46%。印楝素在甘蓝中的残留半衰期为0.89 d,在土壤中的残留半衰期为2.40 d。【结论】印楝素属易降解农药。该施药方法安全可靠,值得借鉴。