气相色谱-质谱法分析贵州自育油茶籽油的脂肪酸成分

为培育油茶优良品种及油茶籽油开发加工提供理论基础和技术支持,建立气相色谱-质谱分离鉴定脂肪酸成分及含量的分析方法,并对贵州自育油茶籽的含油率和脂肪酸成分进行测定。结果表明:采用Zebron-FFAP(0.25mm×0.25μm×30m)石英毛细管色谱柱,柱温箱升温程序:起始温度为100℃,以10℃/min升至160℃,保持5min,再以15℃/min升至240℃,保持15min;载气流速1mL/min;质谱采用全扫描模式,溶剂延迟3min。各组分的质量浓度在相应的浓度范围与峰高呈良好的线性关系,R2在0.997~0.999。贵州自育油茶品种黔碧2号、望油1号和黔碧1号含油水平较高,分别为54.95%、53.65%和52.35%。;其脂肪酸成分主要有油酸、亚油酸和棕榈酸等,其相对含量分别为80.66%、10.56%和5.33%。不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的90.15%~95.03%,饱和脂肪酸含量占4.95%~9.81%。     

八角茴香精油及其主成分对棉花枯萎病菌的拮抗作用

[目的]研究八角茴香（Illicillm verum Hook.f.）精油及其主成分对棉花枯萎病菌的抑制作用。[方法]采用水蒸汽蒸馏法制备八角茴香精油,气相色谱-质谱（GC-MS）法分析精油化学成分,柱层析法分离纯化单体成分,生长速率法测定八角茴香精油及其主成分对棉花枯萎病菌的菌丝生长抑制率。[结果]GC-MS分析结果表明,八角茴香精油的主要化学成分为反式茴香醚,其含量高达94.57%;八角茴香精油及反式茴香醚对棉花枯萎病菌的菌丝生长有明显抑制作用,抑制中浓度（IC50）为0.50~1.00μl/m。l[结论]该研究结果为新型植物源抗真菌类物质——丙烯基苯类衍生物的开发和利用奠定了理论基础。     

液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂

[目的]采用液相色谱-串联质谱技术，建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，Agilent SB-C₁₈（3.0 mm×150 mm, 2.7μm）色谱柱分离，甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用多反应监测模式，外标法定量。[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系（r>0.996）,加标回收率为78.62%～113.12%,相对标准偏差（RSD）为2.11%～13.65%,检出限为0.03～0.20μg/g。[结论]该方法样品前处理快捷高效，定性、定量准确，适用于肥料中15种植物生长调节剂的同时检测。     

食用油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸的气相色谱分离及测定

建立一种多组分分离、测定动植物油脂中37种脂肪酸和16种反式脂肪酸含量的气相色谱法。食品中的油脂经酯交换法甲酯化,在HP-88毛细管柱上得到分离,采用气相色谱FID检测器测定,以面积归一化法定量。结果表明, 37种脂肪酸甲酯和16种反式脂肪酸甲酯在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数r≥0.999,检出限为0.000 1%~0.001 3%。采用该方法测定几种典型的标准油品和质控样品,其脂肪酸含量与给定值一致,相对标准偏差为0.82%~5.53%。该方法操作简便、快速准确、重现性好,适用于批量检测。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱快速测定猪肝中4种β2-受体激动剂残留

[目的]建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的分析方法。[方法]样品经5%高氯酸水解后,加入固体缓冲剂,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚（3∶2,V/V）提取,氮吹复溶后,正己烷净化,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。[结果]沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林在0.25～10.00μg/L线性良好（r≥0.997 5）;方法的定量限为0.50μg/kg。在3个添加水平下回收率为82.5%～109.7%,RSD为1.0%～12.2%。[结论]该方法灵敏、快速、准确,适用于猪肝中4种β₂-受体激动剂快速定性和定量筛查。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

桔梗中脂肪酸成分的GC-MS分析

[目的]分析测定桔梗中的脂肪酸成分。[方法]采用索氏提取法提取桔梗科植物桔梗中的脂溶性成分,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分离和鉴定,运用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。[结果]从桔梗脂肪油中分离鉴定出34种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸15种,主要种类有亚油酸（42.79%）、棕榈油酸（0.30%）、11-二十碳烯酸（1.53%）、亚麻酸（14.02%）等;饱和脂肪酸19种,主要种类有棕榈酸（13.71%）、硬脂酸（1.36%）、花生酸（0.79%）、山愈酸（1.78%）、木蜡酸（1.38%）、二十六烷酸（3.14%）、二十八烷酸（3.51%）等。[结论]桔梗的营养价值较高,具有很好的开发利用前景。     

酶催化光度法测定动物性食品中盐酸氯丙嗪残留

[目的]建立了酶催化动力学光度法测定盐酸氯丙嗪的新方法。[方法]在pH 9.8的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用盐酸氯丙嗪对牛血红蛋白（Hemoglobin,Hb）模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的最佳试验条件及动力学行为。[结果]测定的线性范围为0.25～25.00μg/ml,方法检出限为0.026μg/ml。对浓度为2.5μg/ml的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏,可用于动物性食品中盐酸氯丙嗪残留的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定香椿果中3种酚性化合物

[目的]建立了同时测定香椿果提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰-β-D-葡萄糖3种酚性化合物含量的方法。[方法]采用Hypersil C18色谱柱（6.0 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸,以1.0 ml/min流速为进行梯度洗脱,柱0.480、0.018～0.180和0.022～0.220μg之间线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为101.6%、99.5%和99.1%,RSD值≤2.9%。[结论]该含量测定方法简便、准确、分离效果好,可用于香椿果中的酚性成分含量的测定。     

利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究

[目的]寻找一种简便、精确的定量分析生物柴油中脂肪酸甲酯的方法。[方法]以棕榈酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯和芥酸甲酯为标准品,水杨酸甲酯为内标,采用分流进样的方式,利用国产小口径SE-54毛细管柱、GC122气相色谱仪对菜籽油酯交换生成的生物柴油中的脂肪酸甲酯进行定量分析。[结果]气相色谱法分析生物柴油中各种脂肪酸甲酯的分离效果良好,保留时间适宜。在试验条件下各标准品的线性相关系数均在0.990 0以上,相对标准偏差均小于2%,加标回收率在97%~101%之间。[结论]气相色谱法分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量的准确度和精密度均较高,重复性好,为生物柴油的研究与开发提供了一种快速有效的测试方法。     

车前草药材的质量标准研究

[目的]对车前草药材质量标准进行研究。[方法]采用薄层色谱法对车前草进行定性鉴别,展开剂为乙酸乙酯-石油醚（30~60℃）-甲酸（10∶15∶1,V/V）,显色剂为1%氯化铝乙醇溶液;采用HPLC法测定车前草药材中木犀草素的含量,色谱柱为Alltech Apollo C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃。[结果]薄层色谱鉴别中,供试品色谱在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。木犀草素在1.05~21.00μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法平均回收率为99.60%,RSD值为1.70%。[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制车前草药材的质量。     

高效液相色谱法测定红树莓中鞣花酸含量

[目的]建立红树莓提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法,为开发鞣花酸保健品和食品提供理论基础。[方法]色谱条件:ODSHYPERSLC18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,用CH3OH-三氟乙酸(0.3%)(体积比50∶50)作为流动相,检测波长为254nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]结果表明,鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。精密度试验RSD为0.46%,重现性试验RSD为0.97%,稳定性试验RSD为0.99%,平均加样回收率为93.78%,RSD为0.98%,最后测得鞣花酸含量可达230 mg/kg。[结论]红树莓中鞣花酸的含量均高于所报道的其他水果,可更进一步对其机理进行研究。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

HPLC测定青海地区锁阳中没食子酸与原儿茶素的含量

[方法]建立同时测定青海地区锁阳中没食子酸和原儿茶酸含量的高效液相色谱法。[方法]采用Eclipse XDB C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5.0μm),以甲醇0、.1%的三氟乙酸为流动相,检测波长:280 nm,流速:1 ml/min。[结果]青海地区锁阳中没食子酸含量为0.25～0.35 mg/g,原儿茶素含量为0.016 0～0.016 4 mg/g。[结论]该方法稳定,结果准确,重现性好,可为控制该药材和饮片的内在质量提供参考依据.     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。