干燥方法对蘼芜药材中丁基苯酞含量的影响

[目的]研究干燥方法对蘼芜中丁基苯酞含量的影响.[方法]采用高效液相色谱法测定不同干燥方法干燥的蘼芜中丁基苯酞的含量.[结果]在0.1231 ～1.2310 μ.g/ml范围内,丁基苯酞浓度与峰面积呈良好的线性关系(R =0.9999),定量限为0.01231 mg/ml,平均回收率为100.1％,RSD为0.93％(n=9).自然晒干、自然阴干和晒后烘干3种干燥方法干燥的蘼芜中丁基苯酞的含量分别为0.02484％、0.05178％和0.06468％.其中以晒后烘干处理的含量最高,自然晒干处理的含量最低.[结论]蘼芜的干燥方法宜选用晒后烘干法.     

HPLC测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法同时测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.[方法]采用安捷伦1260高效液相色谱仪和Waters C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长330 nm,柱温30℃.[结果]松果菊苷和毛蕊花糖苷进样量分别在0.40～4.00、0.44～44.00μg范围内均与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.4％和101.3％,RSD分别为1.70％、1.52％.[结论]该方法简单可行、重现性好、精密度高、结果可靠,可用于同时测定肉苁蓉微粉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.     

重铬酸钾自动电位滴定法测定茶多酚的研究

[目的]建立茶叶中茶多酚含量测定的新方法.[方法]根据茶多酚与重铬酸钾的定量反应,设计重铬酸钾电位滴定法测定茶多酚的检测方法.[结果]该方法的相对标准偏差为0.1％～0.8％(n=6),标准样品回收率为99.4％～100.6％,适用于任意茶多酚含量的茶叶样品检测.[结论]采用该方法测定茶多酚含量所需仪器设备简单,操作简便,重现性好,准确度高,试剂稳定性好,适合各种茶叶中茶多酚含量的测定.     

植物和食品全氮含量测定方法的改进和优化

[目的]为了减少化学废液排放,降低检测成本,提高检测效率,对测定植物、食品全氮或蛋白质含量的标准方法提出改进和优化.[方法]选择国家标准物质辽宁大米和芹菜作为检测样品,采用减少称样量、硫酸、加速剂及蒸馏试剂量的改进方法和现行植物食品全氮测定标准方法进行试验,并对结果进行比较.[结果]使用改进方法测定样品中全氮含量,其结果的RSD值小于5％,与标准物质指定值的相对误差均小于5％,说明改进优化后的测定方法的精密度及准确性符合检测分析的要求.[结论]该方法减少了试剂药品的试验用量,尤其是浓硫酸的使用量,降低了检测成本,效率有所提升,对环境污染减少,适合植物、食品全氮或蛋白质的测定,可以推广使用.     

HPLC测定银线草中酚酸的含量

[目的]采用HPLC方法测定不同部位不同采收季节银线草中酚酸类含量.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％甲酸线性梯度洗脱,流速为0.8 ml/min;检测波长323 nm,柱温25℃.[结果]银线草中迷迭香酸、反丁烯二酸、绿原酸在测定范围内线性关系较好(r≥0.999 1),平均回收率为97.5％ ～ 105.1％;不同部位不同采收季节银线草酚酸类含量存在一定差异.[结论]该方法操作简便、定量准确、重现性好,可用于银线草中酚酸类含量的测定.     

光纤化学传感荧光法测定维生素B2片剂含量的研究

[目的]利用光纤化学传感荧光法,准确测定维生素B2片剂的含量.[方法]利用光纤化学传感荧光法检测系统,将维生素B2片溶解于水溶液中,测定其荧光光谱,定量分析其含量.[结果]该方法维生素B2最大发射波长为533 nm,质量浓度在3.2×10-5～8×10-4 mg/ml与荧光强度呈良好线性关系,检测线为1.55×10-8 mg/ml,日内精密度为0.19％,日间精密度为1.2％,回收率为97.9％ ～105.1％.[结论]采取该方法测定维生素B2药片含量的准确度高,检测线低,结果令人满意.     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

50％呋虫胺·吡蚜酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立呋虫胺·吡蚜酮制剂含量的高效液相色谱分析方法.[方法]以乙腈-水溶液作为流动相,采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器同时测定有效成分呋虫胺和吡蚜酮的含量.[结果]呋虫胺和吡蚜酮在100 ～ 500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9996;标准偏差分别为0.045和0.063,相对标准偏差分别为0.11％和0.61％;平均回收率分别为99.79％和99.64％.[结论]试验建立的高效液相色谱方法操作简便,精密度与准确度完全符合分析检验要求,可同时快速测定呋虫胺和吡蚜酮含量.     

离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究

[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法。[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶。采用Ion Pac AS11-HC柱(4 mm×250 mm)对其进行分离。以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量。[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.999 6,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为：色谱柱为Agilent AT C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-THF（75∶ 25）;检测波长为287 nm;流速为1.0ml/min;温度为30℃;进样量为50μl.[结果]八氢番茄红素在0.186～1.116 μg范围内线性关系良好（R =0.999 9）,平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的八氢番茄红素含量为107.0 mg/kg.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

红芪多糖的提取分离和含量测定

[目的]对红芪中的多糖进行提取分离和含量测定.[方法]采用水提醇沉法提取红芪多糖,并采用苯酚-硫酸法进行含量测定.[结果]线性回归方程为：y=0.007X-0.013,R=0.999 6,表明在0～30 mg/L范围内,葡萄糖浓度与吸光度的线性关系良好.红芪药材和红芪精制多糖HPS中的多糖含量分别为4.94％（RSD=1.06％）和45.30％（RSD=1.40％）,平均回收率为99.12％（RSD=0.65％）.[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度好,可用于红芪多糖的提取分离和含量测定.     

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的舒林酸

[目的]建立保健食品中违禁添加舒林酸的液相检测方法。[方法]通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化舒林酸。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,流动相为0.06 mol/L醋酸缓冲液(pH 4.0)-甲醇-乙腈(59∶29∶12,V/V/V);流速为0.8 ml/min进行分离;检测波长为328 nm。根据色谱峰保留值比对和加标试验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测。[结果]检品和基质成分实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/ml,工作曲线的线性范围:10~160μg/ml(R2=0.999 6),回收率88.6%~91.6%。[结论]该研究建立的方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的舒林酸。     

Folin-Ciocalteu法测定昭通葡萄及其葡萄酒总酚含量

[目的] Folin-Ciocalteu法测定葡萄总酚含量,为昭通葡萄生产及其酿制工艺提供科学依据.[方法]采用甲醇作溶剂,超声提取葡萄总酚,以Folin-Ciocalteu试剂和50 g/L Na2CO3溶液处理,在765 nm处测其吸光度.[结果]以没食子酸为标准,质量浓度在1～40mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r =0.999 5）.平行测定（n=6）葡萄总酚含量,RSD在1.1％ ～1.6％,对葡萄和葡萄酒的加标回收率试验结果分别为98.8％、98.3％,RSD依次为1.8％、2.0％.[结论]该法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于测定葡萄及葡萄酒中总酚含量.     

宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定

[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。