HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定六味地黄胶囊中3种成分含量

[目的]建立同时测定六味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。[方法]以Waters ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为分析柱、甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长芍药苷和马钱苷为230 nm、丹皮酚为274 nm,柱温40℃。[结果]芍药苷在0.066 5~1.663 2μg、马钱苷在0.107 9~2.697 7μg、丹皮酚在0.122 4~3.060 0μg范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.999 4、0.999 8、0.999 9,平均回收率为芍药苷97.63%(RSD=0.82%)、马钱苷97.66%(RSD=0.74%)、丹皮酚96.22%(RSD=1.21%)。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊的质量控制。     

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸（30∶70,V/V）为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸（40∶60,V/V）为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2：平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。     

高效液相色谱法测定风感宁散中黄芩苷的含量

[目的]建立以高效液相色谱（HPLC）法测定风感宁散中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为CLC-ODS C18（150.0 mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（45∶55）,流速为0.5 ml/min,检测波长为277 nm,测定样品溶液中黄芩苷含量。[结果]黄芩苷检测浓度在2.48～12.79 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为98.95%,RSD=0.71%（n=9）。检测得7批样品中黄芩苷平均含量为6.02 mg/ml。[结论]HPLC法测定风感宁散中黄芩苷含量简便、快速,可用于风感宁散的质量控制。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

纤维素酶辅助提取生黄芩饮片中黄酮苷元的工艺研究

[目的]探讨生黄芩饮片黄酮类化合物的纤维素酶辅助提取优化工艺条件。[方法]采用系列单因素和正交试验设计,通过高效液相分析以黄酮苷转化成的苷元含量为考核指标,对影响辅助提取的因素进行了研究,并与传统水煎煮法比较。[结果]生黄芩黄酮苷元的最佳纤维素酶辅助提取工艺为液固比10：1,酶浓度25U／g（药材）,pH值5．O,温度50℃,提取时间7h。最佳提取条件下,黄酮苷元黄芩素和汉黄芩素的提取率分别为175．04、28．84μmol/g（药材）,分别为传统水煎煮法的6．7倍和4．8倍。[结论]纤维素酶辅助提取法提取黄芩素和汉黄芩素等转化率高,易于实现规模化生产。     

兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定

[目的]建立兽药三黄散超微粉中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法测定方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱ZORBAX Eclipse XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,黄芩苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为278 nm和347 nm,流动相:乙腈-2 m L/L磷酸水溶液(体积比25∶75),柱温30℃;流速1.0m L/min,进样量10μL。[结果]黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.1180~1.1800、0.051 6~0.516 0μg(R2=0.999,n=6)范围内与其各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.696%、100.604%(n=6)。[结论]此方法精确、快速,重现性和精密度良好,可为兽药三黄散超微粉的质量控制及质量标准的建立提供技术支撑。     

HPLC法对唐古特瑞香中瑞香素和芫花素含量的测定

建立同时测定唐古特瑞香(Daphne tangutica)中瑞香素和芫花素的含量的HPLC方法。采用Agilent ZORBAX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果表明,瑞香素在0.115~0.920μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为99.19%,RSD=1.2%(n=9)。芫花素在0.011~0.088μg内线性关系良好(R2=0.999 9),其平均回收率为100.25%,RSD=1.5%(n=9)。该方法样品处理简单、准确度高、分离效果好,适用于该药的成分测定。     

HPLC法同时测定孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量

目的:建立孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量测定方法。方法:RP-HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(12.5∶87.5),检测波长为236nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:栀子苷在0.18~1.8μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=12.982 X-0.0634,r=0.9999;平均加样回收率为99.88%,RSD=1.5%(n=6)。芍药苷在0.1~1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=23.088 X-0.0472,r=0.9999;平均加样回收率为99.39%,RSD=1.3%(n=6)。结论:HPLC法准确可靠,重现性好,适用于孕妇金花片的质量控制和评价。     

薄层扫描法测定栀子中栀子苷的含量

[目的]建立利用薄层扫描法测定栀子中栀子苷含量的方法。[方法]样品经超声提取,采用硅胶G高效薄层板条带点样,以氯仿-乙酸乙酯-无水甲醇(3∶2∶1,V/V/V)为展开剂上行展开,在240 nm波长进行扫描检测。[结果]在0.240~0.640μg/ml范围内,栀子苷浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.999 54,平均回收率为100.45%,RSD为1.69%。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于赣南野生黄栀子中栀子苷的含量测定。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

HPLC法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定番茄酱中八氢番茄红素的含量.[方法]色谱条件为：色谱柱为Agilent AT C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-THF（75∶ 25）;检测波长为287 nm;流速为1.0ml/min;温度为30℃;进样量为50μl.[结果]八氢番茄红素在0.186～1.116 μg范围内线性关系良好（R =0.999 9）,平均回收率为103.8％,RSD为1.47％;测得市售某品牌番茄酱中的八氢番茄红素含量为107.0 mg/kg.[结论]该方法简单、准确、快速、可靠,可用于番茄酱中八氢番茄红素的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定藏药手掌参中3种抗AD活性成分的含量

[目的]建立同时测定藏药手掌参中天麻素、dactylorhin A和militarine的含量测定方法.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）,以ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;进样10μl;乙腈-浓度0.5％的磷酸水梯度洗脱（0 min,7％;10 min,15％;20 min,20％;25 min,23％;30 min,40％;35 min,40％）;流速为0.7 ～ 1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长222 nm.[结果]在35 min内完成对3种抗AD活性成分的分析,各成分之间均达到基线分离.天麻素、dactylorhin A和militarine的线性范围分别为：0.031 34～1.003 00mg/ml（R=0.999 8）、0.038 06 ～1.218 00 mg/ml（R =0.999 6）、0.039 28 ～1.257 00 mg/ml（R=0.999 6）;平均加样回收率（n=6）分别为98.88％、99.91％和100.48％.测定得青藏高原15个不同地区不同种属的手参中3种抗AD活性成分的含量,以互助变异手参的含量最高.[结论]该方法建立的HPLC分析方法简单准确,能快速测定手参中有效成分的含量,青藏高原不同地区不同种属手参中3种抗AD活性成分含量差异较大.     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

HPLC法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立血塞通胶囊中人参皂苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4.6×150 mm5,μm）色谱柱;流动相为乙腈∶水（20∶80）,流速：1.0 mL/min;梯度洗脱;检测器波长2：03nm。R1在0.3~3.0μg（r=0.999 9,n=6）,Rg1在1.28~12.8μg（r=0.999 4,n=6）,Rb1在1.32~13.2μg（r=0.999 4,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率R1：100.53%,RSD：1.65%;Rg1：97.69%,RSD：2.05%;Rb1：98.08%,RSD：1.59%。该方法简便快捷、分离效果好,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC-UV法测定黄芪干燥根中黄芪甲苷的含量

[目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量。[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm。[结果]黄芪甲苷在0.05~0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.216%(RSD=2.85%);不同来源黄芪甲苷含量比较结果为野生膜荚≈蒙古。[结论]建立的HPLC-UV法测定黄芪甲苷含量相对稳定,方法简便,为今后黄芪干根中黄芪甲苷含量的测定提供了方法参考。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

HPLC法测定栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量

[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。