金银花和红银花挥发性成分的顶空固相微萃取#br# 气质联用检测与比较

 采用顶空固相微萃取气质联用（SPME–GC–MS）的方法检测红银花与金银花新鲜花蕾和 干花蕾的挥发性成分。4 种花蕾样品共鉴定出67 种挥发性物质,其中新鲜红银花与金银花分别检测出48 种和46 种,经烘干处理的干红银花与金银花分别检测出34 种和37 种。[3.2.1.0（1,5）]三环辛烷、β– 芳樟醇、5–甲基–2–己醇和以及十六烷是4 种样品共有的成分。其中红银花挥发性成分主要以烃类、 醇酮类为主,β–芳樟醇含量显著高于金银花;样品在由新鲜到烘干这一过程中,烃类和酯类挥发性物质 含量降低,醛类和醇酮类挥发性物质显著增加。     

烟草叶片分泌物及植株挥发物释放规律研究

烟草次生物质不仅对多种害虫的定向、产卵等行为具有调控作用,还能吸引天敌进行间接防御。本研究利用溶剂漂洗法提取了烟草旺长期和成熟期的叶片分泌物,利用顶空吸附法收集了烟草旺长期植株的挥发物,并利用气相色谱(GC)/质谱(MS)联用技术测定了烟草次生物质的成分及含量。结果表明,烟草叶片分泌物中共检测出36种化合物,其中旺长期有33种,成熟期有31种。烟草旺长期植株挥发物中共检测出48种挥发物组分。其中36种组分的日周期释放规律表现为随光照加强和温度升高,释放量呈现上升趋势;11:00-15:00时段的释放量显著高于其他各个时段(P0.05)。而其中9种组分表现为在夜间的释放量显著升高。     

香荚兰籽中挥发性成分分析

采用固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术,以萃取挥发性成分种类数和萃取量Y值大小作为衡量萃取效果指标优化萃取条件,测定分析香荚兰籽中挥发性成分的组成,通过峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量,并结合测定相关物质的保留指数(Retention index,RI)值进行定性分析。结果表明,利用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,样品量1.0 g,萃取温度80℃,萃取时间20 min,解析时间8 min时,萃取效果最佳,香荚兰籽中含有48种挥发性成分,相对含量为90.44%。其主要挥发性成分为香草醛、邻甲氧基苯酚、苯酚和呋喃甲醛,相对含量分别为80.22%、1.61%、1.23%和1.00%。     

顶空气相色谱法测定不同品种食用植物油中的溶剂残留量

建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。     

炒青绿茶香气品质形成过程中芳香物质的动态变化

为探明炒青绿茶香气品质形成过程中香气物质的变化规律,选取福鼎大白茶和黔茶1号1芽2叶制炒青绿茶加工过程样,利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)富集香气物质,GC-MS检测分析香气成分。结果表明:鲜叶中香气物质种类单一,香气物质数量较少,芳樟醇、香叶醇等醇类香气物质占比超70%,随着加工工序的展开,茶样中香气物质种类愈加丰富;摊青过程伴随着一定程度的失水和茶叶内部物质的转化,醇类、醛类物质含量降低,酯类、酮类芳香物质含量上升;揉捻过程中福鼎大白茶和黔茶1号的戊醛、青叶醇含量达最高,分别为6.03%、4.14%和4.07%、6.65%;在热作用下,以顺-茉莉酮、吲哚、(E)-4,8-二甲基-1,3,7-壬三烯为代表的高沸点物质在杀青、炒青和烘干过程中含量呈现上升趋势。烘干过程中福鼎大白茶和黔茶1号产生大量的二甲基硫醚,其含量分别为14.08%和19.39%,该物质与青叶醇等一起构成炒青绿茶的新茶香。     

QTL mapping of volatile compounds in ripe apples detected by proton transfer reaction-mass spectrometry

The availability of genetic linkage maps enables the detection and analysis of QTLs contributing to quality traits of the genotype. Proton Transfer Reaction Mass Spectrometry (PTR-MS), a relatively novel spectrometric technique, has been applied to measure the headspace composition of the Volatile Organic Compounds (VOCs) emitted by apple fruit genotypes of the progeny ‘Fiesta’ × ‘Discovery’. Fruit samples were characterised by their PTR-MS spectra normalised to total area. QTL analysis for all PTR-MS peaks was carried out and 10 genomic regions associated with the peaks at m/z = 28, 43, 57, 61, 103, 115 and 145 were identified (LOD > 2.5). We show that it is possible to find quantitative trait loci (QTLs) related to PTR-MS characterisation of the headspace composition of single whole apple fruits indicating the presence of a link between molecular characterisation and PTR-MS data. We provide tentative information on the metabolites related to the detected QTLs based on available chemical information. A relation between apple skin colour and peaks related to carbonyl compounds was established. The two authors contributed equally to this work.     

DETERMINATION OF METALLIC IRON IN HIGH TITANIUM SLAG BY HEADSPACE GAS CHROMATNGRALHY

The following details are discussed in the present paper, after high titanium slag and H3PO4 is put in the closed system,the .reaction takes place under controlled temperature conditions, and the gas produced is collected. The two phases of gas liquid attain kinetic equilibrium, ihe gas above the liquid is used to make GC analysis with the aid of chromatographic column of 5A molecular sieve, TCD and N2 30ml/min. Satisfactory quantitative results can be achieved with simple instruments and uncomplicated operation technique.     

中红外光声光谱法测定土壤顶空氨气浓度

利用中红外光声光谱对土壤顶空氨气(NH3)浓度进行测定。结果表明,在动镜速率为0.16 cm/s,分辨率为4 cm–1时获得的NH3光谱噪音较少且信号强度高。利用选定的参数采集不同浓度NH3光谱,其中位于900~1 000 cm–1的特征吸收峰适于定量分析。分别选用该特征吸收的峰高、峰面积和第一主成分与NH3浓度进行回归建模,线性决定系数(R2)均达到0.9以上,表明三者都呈显著线性相关,中红外光声光谱可以用于快速测定土壤顶空中NH3浓度,这为土壤氮素循环研究提供了新手段。     

香稻香气特征化合物2–乙酰基–1–吡咯啉测定方法的建立

建立了一种利用顶空固相微萃取–气相色谱法(HS–SPME–GC)检测香稻香味特征化合物2–乙酰基–1–吡咯啉(2–acetyl–1–Pyrroline,2–AP)的方法。在合成2–AP标准物质的基础上,通过正交试验得到最佳萃取条件为萃取温度60℃、萃取时间45 min。在最佳萃取条件下,该检测方法的线性范围为0.5~4.0μg/g,相对标准偏差≤8.54%,回收率为96.3%~103.5%,检出限为0.045 5μg/g,定量限为0.152μg/g。利用该方法测定6种不同香稻大米2–AP的含量,结果表明,该方法能有效地检测香米的2–AP含量。     

东北扁豆挥发性成分的HS-SPME/GC-MS分析

【目的】明确东北地区扁豆挥发性物质的化学组成,筛选主要风味物质,为其优质栽培提供参考。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)法,对东北扁豆果荚热加工前后的挥发性物质组成进行检测与分析。【结果】从未经热加工的东北扁豆青荚中共鉴定出挥发性成分40种,其中醛类10种、醇类6种、酮类及酯类各8种、烃类3种、羧酸类及杂环类各2种、酚类1种;40种挥发性成分主要为1-壬醇(相对含量为27.46%)、青叶醛(21.75%)、己醛(8.04%)、2,5,5-三甲基-2-环己烯酮(4.89%)、反-2-壬烯醛(4.14%)等。从热加工后的东北扁豆熟荚中共鉴定出挥发性成分25种,其中醛类及酮类各4种、醇类和烃类各5种、酯类6种、杂环类1种;25种挥发性成分主要为1-辛烯-3-醇(29.90%)、2,5,5-三甲基-2-环己烯酮(13.59%)、叶绿醇(10.94%)、9-二十炔(7.22%)及茶香螺烷(6.04%)等。东北扁豆经热加工后,其挥发性成分消失25种、新增10种,同时14种化合物相对含量增加,1种化合物相对含量降低。1-壬醇、青叶醛及己醛是东北扁豆青荚的主要挥发性风味物质,其与反-2-,顺-6-壬二烯醛、反-2-壬烯醛、反-2,顺6-壬二烯醇、己酸己酯、2,3-辛二酮、丁香酚、(反,反)-2,4-庚二烯醛、肉豆蔻醛及2-正戊基呋喃等物质共同作用形成扁豆青豆荚的特殊气味。1-辛烯-3-醇是东北扁豆熟荚主要风味物质,其与茶香螺烷、风信子醛、壬醛、二氢猕猴桃内酯、石竹烯、癸醛、β-环柠檬醛及香叶基丙酮等共同作用形成扁豆熟荚的特异香气。【结论】东北扁豆的主要风味物质为1-辛烯-3-醇,热加工后扁豆豆荚挥发性成分的化学组成发生明显变化。