经鼻小柱,鼻中隔,蝶窦入路行脑垂体瘤切除术

经鼻小柱、鼻中隔、蝶窦入路行鞍内肿瘤切除术６例的结果表明：经鼻小柱、鼻中隔、蝶窦入路不但可避免唇下入路的某些并发症，且手术疗效一致。指出磁共振成像在垂体微腺瘤的定位诊断与指导肿瘤切除中具有重要价值，倡导神经外科与鼻喉科密切合作。     

SPE-HPLC测定饲料中的苯甲酸雌二醇

本实验建立了饲料中苯甲酸雌二醇的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.经甲醇提取饲料中的苯甲酸雌二醇.以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测.苯甲酸雌二醇在0.5～25μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=249512738X 2442,r=0.9999,饲料中苯甲酸雌二醇的最低检测量为50μg/kg.高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为97.4%、96.1%、96.8%,RSD在1.33%～3.33%范围内.     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查测定猪肉中21种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。     

气相色谱法测定粮谷中灭草松残留量

建立了测定大米中灭草松残留量的气相色谱法。样品用酸性丙酮和正已烷提取，提取液经浓缩、甲基化和硅胶小柱净化，采用0V-101色谱柱，以气相色谱-电子捕获检测，外标法定量。样品添加浓度在0．04-0．5mg／kg范围内，回收率为91．0％-94．8％。本方法的最小检出限为0．04mg／kg，其具有操作简便、快速和灵敏度高等优点，适用于大批量样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

铜对甲烷氧化菌素生产的影响及甲烷氧化菌素的纯化

甲烷氧化菌素是甲烷氧化菌分泌的能够捕获铜的一种生物螯合剂。研究了Cu2+在甲烷、甲醇作为碳源时,对甲烷氧化菌细胞浓度和甲烷氧化菌素发酵产量的影响;采用大孔树脂法及大孔树脂—固相萃取混合法纯化甲烷氧化菌素,探索固相萃取的条件,并通过HPLC分析其样品的纯度。结果表明,随着Cu2+浓度的增加,甲烷氧化菌细胞的生长速率有很大的提高,而甲烷氧化菌素的产量降低。大孔树脂和固相萃取法能够纯化甲烷氧化菌素。并且固相萃取法的洗脱体系为甲醇—水,洗脱梯度为60%。     

超高效液相色谱—荧光法测定番石榴中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)对番石榴中多菌灵(MBC)残留的分析方法。番石榴经乙腈提取后,MCX小柱净化,荧光检测器测定,外标法定量;对样品前处理和色谱分离条件进行优化。通过比较Qu ECh ERS法与加速溶剂萃取ASE 2种提取方式,对比NH2和MCX固相萃取柱净化效果,确定番石榴中多菌灵的检测方法。结果表明:多菌灵含量在0.01~0.50μg/m L间呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。添加0.05~1.00μg/m L浓度,平均回收率在84.6%~93.5%,方法最低检出限为0.004 mg/kg,方法定量限为0.020 mg/kg。方法具有前处理简单、准确性高、经济、分析速度快等特点,适合在番石榴大规模上市前集中批量快速检测。