用UPLC—MS／MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M1

本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0．1～20．0ixg／kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20％,回收率大于80％,检测限为0．05p,g／kg。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

浅论供电企业用电检查问题及反窃电的处理措施

电力营销管理工作中最为重要的就是用电检查,但反窃电工作是用电检查工作中的难点与重点.文章根据作者多年来的用电检查工作经验,对用电检查过程中出现的违章用电及窃电严峻的情况进行总结,阐述了反窃电检查工作过程中出现的难点.结合实际用电检查工作,从而进一步避免窃电与窃电查处的有效措施.     

LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇

本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

高效液相-串联质谱法测定畜禽肌肉中泰妙菌素残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH=8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。泰妙菌素在0.5～50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r大于0.999。其检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

某奶牛场奶牛子宫内膜炎致病菌的分离鉴定

采集10头已确诊临床型奶牛子宫内膜炎患牛的子宫内容物,通过需氧和厌氧培养,根据细菌形态学及细菌生化特性进行分离鉴定。结果分离鉴定出3种27株细菌,分别为溶血性链球菌、非溶血性链球菌和大肠埃希菌。链球菌感染率为100%,溶血性链球菌感染率为70%,非溶血性链球菌感染率为30%。链球菌中,缺陷乏养球菌、毗邻乏养球菌和粪肠球菌所占比例较大。10份样品均分离到细菌,感染率为100%,其中绝大部分为多菌种混合感染。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.