柑橘防腐保鲜剂使用与残留监管研究

柑橘采后贮藏运输期间易被病菌侵染导致果实腐烂,防腐保鲜剂的使用成为柑橘防腐保鲜的关键环节,因此其残留也备受关注。本文介绍了柑橘防腐保鲜剂的登记与使用情况,总结了我国现有的柑橘防腐保鲜剂合理使用准则情况,对比了国内外柑橘防腐保鲜剂的残留限量标准,结合沃柑防腐保鲜剂残留检测结果,对柑橘防腐保鲜剂使用监管提出建议。     

QuEChERS-LC-MS/MS同时测定土壤中3种典型手性农药对映体

采用优化的QuEChERS样品前处理技术和高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了同时测定土壤中3种典型手性农药(多效唑、甲霜灵和三唑酮)对映体的分离分析方法。样品用乙腈提取, N-丙基乙二胺粉(PSA)和石墨化碳黑粉(GCB)净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量分析。实验结果表明, 3种手性农药在0.005～1.0 mg/L的系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.996 9;在0.01、 0.1和0.5 mg/kg加标水平下3种手性农药的平均回收率为70.8%～82.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。本方法快捷、简便、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中手性农药多效唑、甲霜灵和三唑酮对映体的同时分离检测。     

基于UPLC-Q-orbitrap-MS的非靶向代谢组学用于不同橄榄品种差异代谢物分析

橄榄含有丰富的生物活性物质,这些成分的含量与橄榄品种、加工过程及储存条件等密切相关。分析我国乌橄榄和青橄榄2个主栽橄榄品种,利用液相色谱-高分辨质谱（UPLC-Q-orbitrap-MS）结合统计学模型进行综合评价。结果表明：利用非靶向代谢物分析流程筛选鉴定出47种显著性差异代谢物,其中氨基酸9种,黄酮多酚类20种,油脂类8种,有机酸类3种,香豆素类化合物2种,其他5种。乌橄榄中含量较高的物质有山柰酚-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷、罗汉松脂素、高车前苷、杨梅素、花旗松素、1-棕榈酰-2-月桂酰-sn-甘油-3-磷酸胆碱PLPC、桐油酸、甘草次酸,青橄榄中含量较高的物质有鞣花酸、短叶苏木酚酸、没食子酸及相应的葡萄糖苷,这些物质在2个品种中的平均含量比率超过30倍以上。这表明不同橄榄品种内源性代谢物存在明显差异且各具特色,为今后橄榄品质评价、资源合理利用及不同产品的深度开发提供数据支撑。     

LC-MS/MS测定3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留

为了探究目前蔬果生产中常用杀菌剂、杀虫剂、杀螨剂在复合蔬果汁中的残留情况,本研究建立了3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒和哒螨灵残留的LC-MS/MS分析方法。选取以不同蔬果进行调和的3种复合蔬果汁为材料,采用含1%(v%)乙酸的乙腈溶液提取,以SPE-NH₂柱进行净化,以C₁₈色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。试验结果表明：啶虫脒在5~1000 μg/L,吡唑醚菌酯和哒螨灵在1~500 μg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数(R²)在0.9984以上。添加浓度为0.010、0.10和0.50 mg/kg时,3种复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵回收率为80.6%~113.4%;相对标准偏差(RSD)介于0.5%~9.3%之间;以最低添加浓度0.010 mg/kg为方法定量限(LOQ)。该方法快捷、简便、准确,满足复合蔬果汁中吡唑醚菌酯、啶虫脒及哒螨灵残留分析的要求。     

吡虫啉在叶用莴苣及土壤中的消解规律及安全性评价

通过在湖南、江苏、河北、宁夏、重庆、广东6地的田间试验,利用高效液相色谱串联质谱分析技术研究10%吡虫啉可湿性粉剂在叶用莴苣和土壤中的消解动态及其最终残留量,结果显示,吡虫啉在叶用莴苣和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,其在叶用莴苣中的消解半衰期为3.9~4.6 d,在土壤中的消解半衰期为8.6~8.7 d。收获期吡虫啉在叶用莴苣中的残留量为<0.78 mg/kg,在土壤中残留量为<0.13 mg/kg。结果表明,吡虫啉属易降解农药,其在叶用莴苣上的最终残留量低于国际食品法典委员会(CAC)等规定的吡虫啉在圆生菜上的最大残留限量(2 mg/kg),按试验推荐剂量和方法使用是安全的,安全间隔期为7 d。     

牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱检测方法开发

建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测.结果表明:在0.005～1 mg/L范围内,14种目标除草剂的质量浓度与其相应峰面...