丙环唑对普通白菜株高和产量的影响及其残留研究

本研究探索了丙环唑对普通白菜株高和产量的影响及其残留动态,为建立普通白菜生产中丙环唑安全有效使用技术规程和残留限量标准提供科学依据。两个实验剂量分别为高浓度(375 g a.i./hm~2)和低浓度(250 g a.i./hm~2)。结果表明,喷施后7 d,高、低剂量处理组株高比对照组分别下降17.19%和15.63%,达显著水平;喷施后14 d,高、低剂量处理组株高比对照组分别下降12.24%和7.35%,达显著水平;而产量下降均未达显著水平。丙环唑消解动态符合一级动力方程,半衰期为1.98 d。喷施后7~14 d,丙环唑终残在0.380 9~0.032 7 mg/kg,膳食暴露风险熵在10.42~7.56,处于可接受范围;喷施后第14 d的残留低于日本标准。广州农贸市场和超市中的普通白菜丙环唑残留以及膳食暴露风险研究表明,丙环唑残留监测值99位点为0.013 7 mg/kg,拟合残留值99位点为0.011 3 mg/kg,残留暴露风险熵99.9位点为7.44,处于可接受范围。按照风险最大化原则,参考农药残留限量制定规则,以1 mg/kg和0.01 mg/kg为最高和最低残留限量理论值,对消费者膳食暴露风险保护水平分别为6.44、13.56。建议将1 mg/kg作为普通白菜丙环唑残留限量标准。     

QuEChERS-LC-MS/MS同时测定土壤中3种典型手性农药对映体

采用优化的QuEChERS样品前处理技术和高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了同时测定土壤中3种典型手性农药(多效唑、甲霜灵和三唑酮)对映体的分离分析方法。样品用乙腈提取, N-丙基乙二胺粉(PSA)和石墨化碳黑粉(GCB)净化,经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量分析。实验结果表明, 3种手性农药在0.005～1.0 mg/L的系列浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.996 9;在0.01、 0.1和0.5 mg/kg加标水平下3种手性农药的平均回收率为70.8%～82.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～8.0%。本方法快捷、简便、灵敏度高、重现性好,适用于土壤中手性农药多效唑、甲霜灵和三唑酮对映体的同时分离检测。     

气相色谱-串联质谱法快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留

建立了玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮残留检测的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈浸提3 h、过两次0.22μm尼龙66微孔过滤膜后,以气相色谱-串联质谱EI离子源,多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,3种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.999。在0.025、0.050和0.25 mg/kg 3个添加水平下,3种农药的平均回收率为95%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~2.2%(n=6)。3种农药在玉米粉中的定量限(LOQ)分别为0.05、0.05和0.2μg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时快速检测玉米粉中乙草胺、异丙甲草胺和三唑酮的残留量。     

基于HACCP的荔枝生产流通过程质量安全管控研究

应用危害分析和关键控制点(HACCP)原理与方法,对荔枝生产流通过程中主要危害因素进行了分析,确定了各环节关键控制点,建立了荔枝质量安全管控体系,并对该管控体系的科学有效运行提出了相关建议。     

杀菌剂在荔枝贮藏过程中的残留动态及安全管控研究

以荔枝上常使用的几种主要杀菌剂(多菌灵、抑霉唑、咪鲜胺)为试验对象,研究其在荔枝采后低温贮藏中的残留动态变化规律及其对荔枝的保鲜效果。结果表明,3种杀菌剂在荔枝果实中的残留物主要存在于果皮中,贮藏期间果皮中的杀菌剂会向果肉渗透转移;果皮和果肉中残留量受药液处理浓度的影响,高浓度药液处理的荔枝果皮和果肉中3种杀菌剂残留量均明显高于低浓度处理的荔枝中的残留量,质量安全风险也增加。试验研究为3种杀菌剂在荔枝防腐保鲜上的安全使用提供了科学依据,并提出了安全合理使用的管控措施。     

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明：样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取，用石油醚脱色，经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取，再用乙酸乙酯萃取净化，然后采用C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱，用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测，以保留时间定性，外标法定量。在此优化实验条件下，赤霉素标准溶液在0.25～50 mg/L呈良好线性，r＝0.999 9，检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%～105.2%，RSD为2.1%～9.8%。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理，用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取，石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化，C18色谱柱分离，采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内，氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999 3，检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg，定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下，5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%，相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确，适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。